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GB 5009.275-2016 English:
GB 5009.275-2016 GB 5009.275-2016: 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定
GB 5009.275-2016 英文名称: Method for determination of Boric acid in Foods
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中硼酸的测定方法。
本标准适用于水产品、肉制品(如肉丸)、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中硼酸的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备
固体样品:称取经高速捣碎机捣碎的样品2g~10g(精确至0.01g)于150mL塑料烧杯中,加
40mL~60mL水混匀,缓慢滴加2mL硫酸,超声10min促进溶解混合。加乙酸锌溶液5mL,亚铁氰
化钾溶液5mL,加水定容至100mL,过滤后作为制备的试样溶液。根据样品含量取1.00mL~
3.00mL制备的试样溶液于25mL塑料试管中,加水至5mL。加硫酸溶液(1+1)1mL,振荡混匀,加
EHD-CHCl3 溶液5.00mL,盖上盖子,涡旋振荡器振摇2min,静置分层,吸取下层的EHD-CHCl3 溶液
并通过ϕ7cm干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。
液体样品:称取样品2g~10g(精确至0.01g)于150mL塑料烧杯中,加40mL水混匀,加乙酸锌
溶液5mL,亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至100mL,过滤后作为制备的试样溶液。根据样品含量取
1.00mL~3.00mL制备的试样溶液于25mL塑料试管中,加水至5mL,加硫酸溶液(1+1)1mL,振荡
混匀,加EHD-CHCl3 溶液5.00mL,盖上盖子,涡旋振荡器振摇2min,静置分层,吸取下层的EHD-
CHCl3 溶液并通过ϕ7cm干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。
注:如果萃取过程出现乳化现象,可将萃取液3000r/min离心3min或在测定体系中加入1mL甲醇以避免乳化
或沉淀现象,如加入甲醇应保持加水定容总体积为5mL。
5.2 标准曲线的制作
准确吸取硼酸标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于25mL塑料试
管中,各加水至5mL。加硫酸溶液(1+1)1mL,振荡混匀,加EHD-CHCl3 溶液5.00mL,盖上盖子,涡
旋振荡器振摇2min,静置分层,吸取下层的EHD-CHCl3 溶液并通过ϕ7cm干燥快速滤纸过滤。
各取1.00mL过滤液于50mL塑料试管中,依次加入姜黄-冰乙酸溶液1.0mL,硫酸0.5mL,摇
匀,静置30min,加无水乙醇25mL,静置10min,于550nm处1cm比色皿测定吸光度。以标准系列
的硼酸含量(μg)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.3 试样溶液的测定
准确吸取样品测试液1.00mL于50mL塑料试管中,以下操作同5.2中的显色、比色步骤。测定吸
光度值,根据标准曲线得到试样溶液中硼酸......