路径: 主页 > GB > 第140页 > GB 5009.278-2016 | 标准编号 | GB 5009.278-2016 (GB5009.278-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定 | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of ethylenediaminetetraacetates in foods | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 8,817 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1018-2001 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | | 范围 | 本标准规定了食品中乙二胺四乙酸盐的液相色谱测定方法。本标准适用于果酱、果脯、腌溃的蔬菜罐头、除番茄沙司外的蔬菜泥(酱)、坚果与籽类罐头、八宝粥罐头、复合调味料、饮料中乙二胺四乙酸二钠和复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的测定。本标准不适用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定。 | GB 5009.278-2016: 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定
GB 5009.278-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of Tetraacetate in Food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中乙二胺四乙酸盐的液相色谱测定方法。
本标准适用于果酱、果脯、腌渍的蔬菜罐头、除番茄沙司外的蔬菜泥(酱)、坚果与籽类罐头、八宝粥
罐头、复合调味料、饮料中乙二胺四乙酸二钠和复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的测定。本标准不适
用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固体样品
样品用粉碎机粉碎,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。含糖量高的样品,需要经过冷冻
处理后,再进行粉碎。试样于4℃下保存。
5.1.2 液体样品
含果粒样品需榨汁机匀浆混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识。碳酸饮料取500g于
1000mL烧杯中,在70℃水浴中边加热边搅拌,去除部分二氧化碳,冷却至室温后,装入洁净容器内密封并做好标识。试样于4℃下保存。
5.2 测定
5.2.1 乙二胺四乙酸盐总量测定
5.2.1.1 提取
5.2.1.1.1 与水不互溶的样品
称取试样5g(精确至0.01g),置于50mL离心管中,加入25mL水,涡旋混匀,超声20min,
7500r/min离心5min,取上清液置于50mL玻璃比色管中。剩余残渣重复提取一次,离心后合并上
清液,加水定容至50mL。吸取5mL定容液于15mL离心管中,待络合。
5.2.1.1.2 与水互溶的样品
称取试样5g(精确至0.01g),置于50mL玻璃比色管中,加入25mL水,涡旋混匀,超声提取
20min后,加水定容至50mL。吸取5mL上清液于15mL离心管中,待络合。
5.2.1.2 络合
向上述提取溶液中加入0.5mL三氯化铁溶液,涡旋混匀1min,超声20min,7500r/min离心5min,待净化。
5.2.1.3 净化
依次用5mL甲醇、5mL水活化PXA柱,将待净化液全部上样过柱,依次用5mL水、5mL甲醇淋
洗,抽干,用5mL5%甲酸甲醇水溶液洗脱,抽干,收集洗脱液定容至5mL,过滤,供液相色谱仪测定。
5.2.2 乙二胺四乙酸二钠钙测定(仅指复合调味料)
5.2.2.1 提取见5.2.1.1。
5.2.2.2 净化
依次用5mL甲醇、5mL水活化PXA柱,将待净化液全部上样过柱,依次用5mL水、5mL甲醇淋
洗,抽干,用5mL5%甲酸甲醇水溶液洗脱,抽干,收集洗脱液定容至5mL,过滤,供液相色谱仪测定。
5.3 仪器参考条件
a) 色谱柱:Plus-C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5.0μm,或相当色谱柱;
b) 检测乙二胺四乙酸二钠络合物的流动相:甲醇∶四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0)=
15∶85;
c) 检测乙二胺四乙酸二钠钙的流动相:甲醇∶四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH2.5)=15∶85;
d) 流速:0.8mL/min;
e) 柱温:35℃;
f) 波长:254nm;
g) 进样量:10μL。
5.4 标准曲线的制作
5.4.1 乙二胺四乙酸盐总量测定
分别吸取0μL、25μL、100μL、250μL、500μL、2500μL浓度为1mg/mL的乙二胺四乙酸二钠标
准中间溶液于50mL比色管中,加入25mL水和1.0mL三氯化铁溶液,涡旋混匀1min,超声20min,
冷却至室温后,用水定容至刻度,络合所得标准系列工作液浓度分别为0.0μg/mL、0.5μg/mL、
2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL。再将其注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以
标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,乙二胺四乙酸二钠络合物的标准色谱图见图A.1。
5.4.2 乙二胺四乙酸二钠钙含量测定
将乙二胺四乙酸二钠钙系列标准工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液
的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,乙二胺四乙酸二钠钙的标准色谱图见图A.2。
5.5 试样溶液的测定
将试样溶液注入液相色谱仪中,以保留时间定......
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