路径: 主页 > GB > 第28页 > GB 5009.280-2020 | 标准编号 | GB 5009.280-2020 (GB5009.280-2020) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中4-己基间苯二酚残留量的测定 | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of 4-Hexylesorinol Residues in Foods | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,899 | | 发布日期 | 2020-09-11 | | 实施日期 | 2021-03-11 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 3641-2013 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局公告2020年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 5009.280-2020: 食品安全国家标准 食品中4-己基间苯二酚残留量的测定
GB 5009.280-2020 英文名称: National food safety standard - Determination of 4-hexylresorinol residues in foods
1 范围
本标准规定了虾和螃蟹中4-己基间苯二酚残留量的测定方法。
本标准适用于虾和螃蟹中4-己基间苯二酚残留量的测定。
2 原理
样品经乙酸乙酯提取,乙腈饱和正己烷除脂,采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测,外标法
定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.3 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。
3.1.4 正己烷(C6H14):色谱纯。
3.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4):将无水硫酸钠置于马弗炉内于400℃下灼烧4h后,置于干燥器皿内
备用。
3.2 试剂配制
3.2.1 乙腈饱和正己烷溶液:在正己烷中加入一定量的乙腈,振摇、混匀,混合液清晰分层后,上层即为乙腈饱和正己烷。上层液备用。
3.2.2 甲醇-乙腈-水混合溶液(1+2+1,体积比):分别量取100mL甲醇、200mL乙腈和100mL水,
在1L玻璃烧杯中混匀,备用。
3.3 标准品
4-己基间苯二酚标准品(C12H18O2,CAS号:136-77-6):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质
证书的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 4-己基间苯二酚标准储备液(100μg/mL):准确称取10mg(精确至0.01mg)4-己基间苯二酚标
准品,用甲醇溶解并定容至100mL,混匀。将溶液转移至玻璃容器中,于-18℃保存,有效期6个月。
3.4.2 4-己基间苯二酚标准中间液(10μg/mL):吸取标准储备液(3.4.1)1.00mL于10mL容量瓶中,
加甲醇定容。临用现配。
3.4.3 4-己基间苯二酚标准系列工作液:分别吸取4-己基间苯二酚标准中间液0.02mL、0.05mL、
0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL于10mL容量瓶中,加甲醇-乙腈-水混合溶液定容至刻度。4-己基间苯二酚标准系列工作液的质量浓度分别为 0.0200μg/mL、0.0500μg/mL、0.100μg/mL、
0.500μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL。临用现配。
4 仪器和设备
4.1 液相色谱仪:配有荧光检测器。
4.2 天平:感量为0.01g及0.01mg。
4.3 旋转蒸发仪。
4.4 涡旋混合器。
4.5 超声波发生器。
4.6 离心机:转速可达到4000r/min。
4.7 组织捣碎机。
4.8 均质器。
4.9 浓缩瓶。
4.10 有机相微孔滤膜:0.45μm。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取代表性样品的可食部分约500g,经组织捣碎机粉碎混匀后,装入洁净的容器中作为试样,密封并
做好标识。试样于-18℃保存。
5.2 试样提取
称取2g(精确到0.01g)样品于50mL离心管中,加入20mL乙酸乙酯和3g无水硫酸钠,均质
30s后,以4000r/min离心3min,将上清液全部转移至100mL浓缩瓶中,残渣再次加入20mL乙酸
乙酯,均质30s,以4000r/min离心3min后,将上清液与第一次获得的上清液合并于同一浓缩瓶中,
于35℃水浴中蒸发至近干。
5.3 试样净化
向残渣准确加入2mL甲醇-乙腈-水混合溶液复溶,超声10s,涡旋30s,残渣溶解后,加入2mL
乙腈饱和正己烷溶液,涡旋30s,转移至15mL离心管后以4000r/min离心3min,弃去正己烷层后
向离心管中再次加入2mL乙腈饱和正己烷溶液涡旋30s,以4000r/min离心3min,弃去上层正己烷
层,取下层过0.45μm有机微孔滤膜过滤,滤液待上机。
5.4 空白试验
除不加试样外,均按5.2和5.3测定步骤进行。
5.5 测定
5.5.1 仪器参考条件
a) 色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5μm;
b) 流动相:乙腈+水=65+35;
c) 流速:1.0mL/min;
d) 检测波长:激发波长280nm,发射波长310nm;
e) 柱温:35℃;
f) 进样量:10μL。
5.5.2 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作液中4-己基
间苯二酚的质量浓度为横坐标,以4-己基间苯二酚的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。4-己基间苯二酚标准溶液的色谱图参见附录A。
5.5.3 试样溶液的测定
将试样溶液注入高效液相色谱仪中,通......
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