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[PDF] GB 5009.288-2023 - 自动发货, 英文版

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GB 5009.288-2023 英文版 140 GB 5009.288-2023 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定 有效

基本信息
标准编号 GB 5009.288-2023 (GB5009.288-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定
英文名称 (National food safety standards Determination of nicotinic acid and nicotinamide in food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 15,144
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中烟酸和烟酰胺的测定方法。本标准第一法适用于调制乳粉、特殊膳食用食品(不包括乳蛋白部分水解配方、乳蛋白深度水解配方或氨基酸配方以及氨基酸代谢障碍配方的特殊医学用途婴儿配方食品)和特殊用途饮料中烟酸和烟酰胺的测定,第二法适用于食品中烟酸(或烟酰胺)的测定。

GB 5009.288-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定
GB 5009.288-2023 英文版: (National food safety standards Determination of cochineal in food)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中胭脂虫红的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
食品安全国家标准
食品中胭脂虫红的测定
1 范围
本标准规定了食品中胭脂虫红的液相色谱测定方法。
本标准适用于食品中胭脂虫红的测定。
2 原理
试样中的胭脂虫红,经盐酸溶液提取,固相萃取柱净化后,反相C18液相色谱柱分离,紫外-可见光检
测器检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.1.3 盐酸(HCl)。
3.1.4 磷酸(H3PO4)。
3.2 试剂配制
3.2.1 盐酸溶液(2.0mol/L):量取168mL盐酸至盛有800mL水的1000mL容量瓶中,充分混匀
后,冷却至室温,用水定容至刻度。
3.2.2 磷酸甲醇溶液(2%):量取20mL磷酸至盛有800mL甲醇的1000mL容量瓶中,充分混匀
后,冷却至室温,用甲醇定容至刻度。
3.2.3 磷酸水溶液(0.1%):吸取1.0mL磷酸至盛有800mL水的1000mL容量瓶中,充分混匀后,冷
却至室温,用水定容至刻度。
3.2.4 磷酸乙腈溶液(0.1%):吸取1.0mL磷酸至盛有800mL乙腈的1000mL容量瓶中,充分混匀
后,冷却至室温,用乙腈定容至刻度。
3.3 标准品
胭脂红酸标准品(C22H20O13,CAS号:1260-17-9):纯度≥95.5%,或经国家认证并授予标准物质证
书的标准品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 胭脂红酸标准储备液(1.00mg/mL):准确称取100.0mg(精确至0.1mg)标准品,用水溶解,并
GB/T 5009.288-2023
定容至100mL容量瓶中,摇匀,于4℃下避光保存,有效期3个月。
3.4.2 胭脂红酸标准系列工作液:用移液管(精确至0.01mL)准确吸取标准储备液(1.00mg/mL)
0.5mL于100mL容量瓶中;分别准确吸取标准储备液(1.00mg/mL)0.1mL、0.2mL、0.5mL和
1.0mL于10.0mL容量瓶中,用磷酸水溶液(0.1%)定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度分别为
5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100mg/L胭脂红酸标准系列工作液。临用现配。
3.5 材料
固相萃取柱(150mg/6mL,混合型强阴离子交换反相柱,填料为含亲水基团的聚苯乙烯/二乙烯基
苯共聚物上键合季铵基团,或相当者)。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:带紫外-可见光检测器。
4.2 天平:感量分别为0.1mg和1mg。
4.3 恒温水浴锅。
4.4 涡旋混合器。
4.5 超声波发生器。
4.6 高速离心机。
4.7 固相萃取装置。
4.8 氮吹仪。
4.9 粉碎机。
5 分析步骤
5.1 试样制备
液态样品摇匀待提取;基质均匀的半固态样品和粉状样品直接待提取;其他样品需匀浆或粉碎均匀
待提取。制备好的试样于0℃~5℃保存,尽快测定。
5.2 试样提取
5.2.1 液体、半固体试样(含乳半固体除外)
称取2g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中,加入盐酸溶液(2.0mol/L)40mL,旋紧盖子,摇
匀,置于沸水浴中加热30min,取出冷却至室温后,振荡5min,超声5min,5000r/min离心5min,上
清液转移至50.0mL容量瓶中,用水定容至刻度,经适量脱脂棉过滤,待净化。
5.2.2 固体、含乳半固体试样(调制乳粉除外)
称取2g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中,加入盐酸溶液(2.0mol/L)40mL,旋紧盖子,摇
匀,置于沸水浴中加热30min,取出冷却至室温后,振荡5min,超声5min,5000r/min离心5min,上
清液转移至100mL容量瓶中,残渣加入盐酸溶液(2.0mol/L)40mL,常温条件下,重复提取1次,合并
2次提取液,用水定容至刻度,经适量脱脂棉过滤,待净化。
5.2.3 调制乳粉
称取2g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中,加入盐酸溶液(2.0mol/L)40mL,旋紧盖子,摇匀,
置于沸水浴中加热30min,取出冷却至室温后,振荡5min,超声5min,5000r/min离心5min,上
清液转移至250mL容量瓶中,残渣加入盐酸溶液(2.0mol/L)40mL,常温条件下,重复提取2次,合并
3次提取液,用水定容至刻度,经适量脱脂棉过滤,待净化。
5.3 试样净化
固相萃取柱使用前依次用6mL甲醇、6mL水进行活化,保持柱体湿润,取过滤液25.0mL通过活
化后的固相萃取柱(150mg/6mL),依次用12mL水和6mL甲醇淋洗,弃去淋洗液,真空抽至柱体近
干,用磷酸甲醇溶液(2%)6mL进行洗脱,收集洗脱液,于40℃水浴下氮吹浓缩至近干,加入2.00mL
磷酸水溶液(0.1%)复溶,涡旋混匀,12000r/min离心5min,取上清液待进样。
5.4 空白试验
除不加试样外,按5.2和5.3与试样同时处理。
5.5 仪器参考条件
5.5.1 色谱柱:C18(4.6mm ×150mm,5.0μm)或性能相当者;
5.5.2 流动相:A为磷酸水溶液(0.1%),B为磷酸乙腈溶液(0.1%),洗脱梯度程序见表1;
5.5.3 柱温:40℃;
5.5.4 流速:1.2mL/min;
5.5.5 检测波长:494nm;
5.5.6 进样量:10μL。
5.6 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以
峰面积响应值为纵坐标,绘制标准曲线。胭脂红酸标准溶液的色谱图参见附录A中图A.1。
5.7 试样溶液的测定
将试样溶液注入液相色谱仪中,根据保留时间定性,变化范围应在±2.5%之内,峰面积定量,根据
标准曲线得到待测液中胭脂红酸的浓度。
6 分析结果的表述
试样中胭脂虫红(以胭脂红酸计)含量按公式(1)计算。
7 精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
8 其他
本方法的检出限为:当称样量为2g时,液体及半固体试样(含乳半固体除外)中胭脂虫红(以胭脂
红酸计)检出限为0.006g/kg,固体及含乳半固体试样(调制乳粉除外)中胭脂虫红(以胭脂红酸计)检出
......
   
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