路径: 主页 > GB > 第28页 > GB 5009.281-2020 | 标准编号 | GB 5009.281-2020 (GB5009.281-2020) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中肉桂醛残留量的测定 | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of Cinnamaldehyde Residues in Foods | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,848 | | 发布日期 | 2020-09-11 | | 实施日期 | 2021-03-11 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局公告2020年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 5009.281-2020
National food safety standard - Determination of cinnamaldehyde residues in foods
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品中肉桂醛残留量的测定
2020-09-11发布
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
食品安全国家标准
食品中肉桂醛残留量的测定
1 范围
本标准规定了食品中肉桂醛残留量的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于水果及禽畜肉中肉桂醛残留量的测定。
2 原理
试样中的肉桂醛用乙酸乙酯均质提取,根据不同样品基质,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)固相
吸附剂、石墨化碳(GCB)固相吸附剂或碳十八(C18)固相吸附剂净化,气相色谱-质谱检测和确证,外标
法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙酸乙酯(C4H8O2)。
3.1.2 乙腈(C2H3N)。
3.1.3 甲苯(C7H8)。
3.1.4 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]:分析纯。
3.1.5 乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]:分析纯。
3.1.6 无水乙酸(C2H4O2):分析纯。
3.2 溶液配制
3.2.1 亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾,加入适量水溶解,用水定容至1000mL。
3.2.2 乙酸锌溶液(183g/L):称取220g乙酸锌溶于少量水中,加入30mL 无水乙酸,用水定容
至1000mL。
3.3 标准品
肉桂醛(Cinnamaldehyde,C9H8O,CAS号为104-55-2,相对分子质量为132.16):标准物质纯
度≥98%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 肉桂醛标准储备液(100mg/L):准确称取10mg(精确至0.1mg)的肉桂醛标准物质,用乙腈溶
解并定容至100mL。于4℃避光保存,保存期为3个月。
3.4.2 肉桂醛标准中间溶液(1mg/L):准确吸取肉桂醛标准储备液0.5mL于50mL容量瓶中,用乙
酸乙酯定容。于4℃避光保存,保存期为1个月。
3.4.3 肉桂醛标准工作液:准确吸取肉桂醛标准中间液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和
5.00mL,用乙酸乙酯定容至10mL,配制成质量浓度分别为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、
0.2μg/mL和0.5μg/mL的标准工作溶液。临用现配。
3.5 材料
3.5.1 N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂:粒度40μm~60μm。
3.5.2 石墨化碳黑(GCB)固相吸附剂:粒度120μm~400μm。
3.5.3 碳十八(C18)固相吸附剂:平均粒度50μm。
3.5.4 有机相针筒式滤膜:0.45μm。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI)。
4.2 分析天平:感量0.001g和0.0001g。
4.3 高速均质仪:转速 >10000r/min。
4.4 高速离心机:转速 >8000r/min。
4.5 旋涡混合器。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取代表性样品可食部分约500g,经捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净容器,密封,标明标记。试样于
-18℃保存。
5.2 提取
5.2.1 水果:称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入10mL乙酸乙酯,10000r/min均质提
取1min。将提取液于8000r/min条件下离心5min,转移出上层乙酸乙酯提取液,定容至10mL,待
净化。
5.2.2 禽畜肉:称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入10mL水,漩涡混匀。向提取液
中分别加入铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,漩涡混匀后加入20mL乙酸乙酯,10000r/min
均质提取1min。将提取液于8000r/min条件下离心5min,转移出上层乙酸乙酯提取液,定容至
20mL,待净化。
5.3 净化
5.3.1 水果:分别称取50mgN-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂、10mg石墨化碳黑(GCB)固相吸附剂
和10μL甲苯于2mL具塞离心管中,加入1mL提取液,漩涡震荡1min,静置5min,将净化液通过针
筒式滤膜,供气相色谱-质谱测定和确证。
5.3.2 禽畜肉:分别称取50mgN-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂、10mg石墨化碳黑(GCB)固相吸附
剂、100mg碳十八(C18)固相吸附剂和10μL甲苯于2mL具塞离心管中,加入1mL提取液,漩涡震荡
1min,静置5min,将净化液通过针筒式滤膜,供气相色谱-质谱测定和确证。
5.4 测定
5.4.1 气相色谱-质谱参考条件
气相色谱-质谱参考条件如下:
a) 色谱柱:30m×0.25mm(i.d.),膜厚0.25μm,DB-5MS石英毛细管柱,或相当者;
b) 色谱柱温度:40℃保持1min,以15℃/min的升温速率升至180℃,保持1min,以50℃/min
的升温速率升至300℃,保持3min;
c) 进样口温度:250℃;
d) 色谱-质谱接口温度:280℃;
e) 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.2mL/min;
f) 进样量:1μL;
g) 进样方式:不分流进样,1.5min后开阀;
h) 电离方式:EI;
i) 电离能量:70eV;
j) 测定方式:选择离子监测方式;
k) 选择监测离子(m/z):见表1;
l) 溶剂延迟:5min;
m)离子源温度:280℃。
5.4.2 定性测定
对标准溶液及样液均按5.4.1规定的条件进行测定,如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰
出现,则对其进行质谱确证,在扣除背景后的样品谱图中,所选择离子全部出现,同时所选择离子的离子
丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致,波动范围在表2的最大容许偏差之内,可判定样品中存在肉
桂醛。被确证的样品可判定为肉桂醛阳性检出。肉桂醛标准溶液的质谱图参见附录A中图A.1。
5.4.3 定量测定
根据样液中肉桂醛含量的情况,选定与样液中肉桂醛浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和
样液中肉桂醛响应值应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积分别进样测定。在上述
色谱条件下,肉桂醛的保留时间约为8.8min,标准品的总离子流色谱图参见附录A中图A.2。
5.5 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
6 结果计算和表述
试样中肉桂醛的含量按式(1)计算:
X=
c×V×1000
m×1000
(1)
式中:
X ---试样中肉桂醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c ---由标准曲线得出的试样液中待测物的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---试样的定容体积,单位为毫升(mL);
1000---由μ......
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