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| 标准编号 | GB 5009.283-2021 (GB5009.283-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | (National Food Safety Standard Determination of Azoformamide in Food) | | 行业 | 国家标准 | | 字数估计 | 6,676 | | 发布日期 | 2021-09-07 | | 实施日期 | 2022-03-07 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 5009.283-2021: 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定
GB 5009.283-2021 英文名称: (National Food Safety Standard Determination of Azoformamide in Food)
1 范围
本标准规定了食品中偶氮甲酰胺的液相色谱测定方法。
本标准适用于小麦粉中偶氮甲酰胺的测定。
2 原理
试样用N,N-二甲基甲酰胺溶液提取,离心,用三苯基膦衍生,衍生液经液相色谱测定,外标法
定量。
3 试剂和材料
警示---三苯基膦和N,N-二甲基甲酰胺操作时应避免接触皮肤和眼睛,在通风环境中操作。
除非另有说明,本方法所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH4O):色谱纯。
3.1.2 N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO)。
3.1.3 无水硫酸镁(MgSO4)。
3.1.4 三苯基膦(C18H15P)。
3.2 试剂配制
三苯基膦衍生溶液:准确称取三苯基膦100mg,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并定容至10mL,配制
成浓度为10.0mg/mL的衍生溶液,存放于避光处备用。临用前配制。
3.3 标准品
偶氮甲酰胺标准品(C2H4N4O2,CAS:123-77-3),纯度 >97%。或经国家认证并授予标准物质证书
的标准品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备溶液:准确称取偶氮甲酰胺标准品50mg(精确至0.1mg),用N,N-二甲基甲酰胺溶解
并定容至500mL,混匀,配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液,将溶液转移至棕色玻璃容器中,
-20℃下避光保存备用,有效期20d。
3.4.2 空白基质提取溶液:使用空白小麦粉按照5.2方法进行试样处理,得到空白基质提取溶液。空白
小麦粉中偶氮甲酰胺的含量应低于本方法检出限。
3.4.3 标准系列工作溶液:分别吸取100μg/mL的标准储备液50.0μL、100μL、200μL、500μL、
1000μL于一组10mL容量瓶中,用空白基质提取溶液定容至刻度,混匀,配制成浓度分别为
0.500μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL的标准系列工作液。临用前配制。
3.5 材料有机微孔滤膜:0.22μm。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。
4.2 分析天平:感量为0.0001g和0.01g。
4.3 涡旋混合器。
4.4 高速离心机:转速≥10000r/min。
4.5 可控温设备:可设定温度20℃~30℃。
5 分析步骤
5.1 试样制备
称取具代表性小麦粉样品200g,混合均匀,贮存于棕色广口瓶中,备用。
5.2 试样处理
称取2.50g试样,置于50mL具塞离心管中,加入1g无水硫酸镁,混合均匀,准确加入25.0mL
N,N-二甲基甲酰胺,在涡旋振荡器上充分混合,振荡提取20min,静置,10000r/min离心5min,取上
清液待衍生。
5.3 衍生
5.3.1 试样溶液的衍生化
吸取1.00mL滤液,置于10mL具塞离心管中,加入100μL三苯基膦衍生溶液,于涡旋混合器上
充分混合,20℃~30℃环境温度下,避光静置衍生12h以上(若环境温度达不到要求,可在20℃~
30℃可控温设备中进行衍生反应)。衍生液过0.22μm有机微孔滤膜后,供液相色谱仪测定(待测液在
20℃~30℃环境温度下60h之内测定)。
5.3.2 标准溶液的衍生化
吸取1.00mL不同浓度的标准系列工作溶液,按5.3.1操作步骤,与试样溶液同步进行衍生,制备
标准溶液工作曲线。
5.4 液相色谱参考条件
a) 色谱柱:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)或性能相当者;
b) 流动相:A为水,B为甲醇,梯度洗脱程序见表1;
c) 流速:1.0mL/min;
d) 柱温:30℃;
e) 检测波长:230nm;
f) 进样量:10μL。
5.5 标准曲线的制作
将衍生后的标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应衍生物的峰面积,以标准系列
工作溶液中偶氮甲酰胺的浓度为横坐标,以衍生物的峰面积的响应值为纵坐标,绘制标准曲线。偶氮甲
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