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| 标准编号 | GB 5009.31-2016 (GB5009.31-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food stuffs -- Determination of p-hydroxybenzoic acid esters in food stuffs | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 字数估计 | 7,747 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.31-2003 | | 标准依据 | Announcement of the State Administration of Public Health and Family Planning 2016 No.11 | GB 5009.31-2016: 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
GB 5009.31-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Food stuffs -- Determination of p-hydroxybenzoic acid esters in food stuffs
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的气相色谱方法。
本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、
对羟基苯甲酸丁酯的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 试样处理
5.1.1.1 酱油、醋、饮料:一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5g(精确至0.001g)试样于小烧杯中,
并转移至125mL分液漏斗中,用10mL饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯,合并洗涤液于125mL分液
漏斗,加入1mL1∶1盐酸酸化,摇匀,分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次,每次2min,
放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别
以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过
无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0mL
无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用。
5.1.1.2 果酱:称取5g(精确至0.001g)事先均匀化的果酱试样于100mL具塞试管中,加入1mL
1∶1盐酸酸化,10mL饱和氯化钠溶液,涡旋混匀1min~2min,使其为均匀溶液,再分别以50mL、
30mL、30mL无水乙醚提取三次,每次2min,用吸管转移至250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯
化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏
斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去
残留溶剂,准确加入2.0mL无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用。
5.2 仪器参考条件
5.2.1 色谱柱:弱极性石英毛细管柱,柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm
(内径),0.25μm(膜厚),或等效柱。
5.2.2 程序升温条件见表1。
5.2.3 进样口:温度220℃;进样量1μL,分流比10∶1(分流比可根据色谱条件调整)。
5.2.4 检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度260℃。
5.2.5 载气:氮气,纯度99.99%,流量2.0mL/min,尾吹30mL/min(载气流量大小可根据仪器条件进行调整)。
5.2.6 氢气:40mL/min;空气450mL/min(氢气、空气流量大小可根据仪器条件进行调整)。
5.3 标准曲线的制作
将1.0μL的标准系列工作液(3.4.3、3.4.4)分别注入气相色谱仪中,测定相应的不同浓度标准的峰
面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
5.4 试样溶液的测定
将1.0μL的试样溶液(5.1.1.1、5.1.1.2)注入气相色谱仪中,以保留时间定性,得到相应的峰面积,
根据标准曲线得到待测液中组分浓度;试样待测液响应值若超出标准曲线线性范围,应用乙醇稀释后再进样分析。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
8 其他
当试样量为5g(精确至0.001g)、定容体积为2.0mL时,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、
对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的方法定量限(LOQ)为2.0mg/kg;对羟基苯甲酸甲酯、对羟基
苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限(LOD)为0.6mg/kg。
附 录 A
对羟基苯甲酸酯类标准溶液色谱图
对羟基苯甲酸酯类标准溶液色谱图见图A.1。
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