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GB 5009.90-2016

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基本信息
标准编号 GB 5009.90-2016 (GB5009.90-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品中铁的测定
英文名称 National Food Safety Standard -- Determination of Iron in Foods
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 8,878
发布日期 2016-12-23
实施日期 2017-06-23
旧标准 (被替代) GB/T 14609-2008 Partly; GB/T 23375-2009 Partly; GB/T 5009.90-2003 Partly; GB/T 9695.3-2009 Partly; GB/T 18932.12-2002 Partly; GB 5413.21-2010 Partly; NY/T 1201-2006 Partly
标准依据 National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016

GB 5009.90-2016: 食品安全国家标准 食品中铁的测定
GB 5009.90-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of Iron in Foods
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中铁含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦
合等离子体质谱法。
本标准适用于食品中铁含量的测定。
第一法 火焰原子吸收光谱法
4 仪器设备
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
4.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,铁空心阴极灯。
4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。
4.3 微波消解仪:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.4 可调式电热炉。
4.5 可调式电热板。
4.6 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.7 恒温干燥箱。
4.8 马弗炉。
5 分析步骤
5.1 试样制备
注:在采样和制备过程中,应避免试样污染。
5.1.1 粮食、豆类样品
样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。
5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品
样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。
5.2 试样消解
5.2.1 湿法消解
准确称取固体试样0.5g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~5.00mL于带刻度
消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、升
至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无
色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤2~3次,合并
洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试样空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电
热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
5.2.2 微波消解
准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~3.00mL于微波
消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考表A.1。冷却后取出消解
罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至1.0mL左右。冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少
量水洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试样空白试验。
5.2.3 压力罐消解
准确称取固体试样0.3g~2g(精确至0.001g)或准确移取液体试样2.00mL~5.00mL于消解内
罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~
5h。冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至1.0mL左
右。冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗涤液于容量瓶
中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试样空白试验。
5.2.4 干法消解
准确称取固体试样0.5g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样2.00mL~5.00mL于坩埚中,
小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550℃灰化3h~4h。冷却,取出,对于灰化不彻底的试样,
加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550℃马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,
取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解,转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗
涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试样空白试验。
5.3 测定
5.3.1 仪器测试条件
5.3.2 标准曲线的制作
将标准系列工作液按质量浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定其吸光度值。以铁标
准系列溶液中铁的质量浓度为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
5.3.3 试样测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和样品溶液分别导入原子化器,测定吸光度值,
与标准系列比较定量。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
当......
   
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