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| 标准编号 | GB 5009.91-2017 (GB5009.91-2017) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定 | | 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of potassium and sodium in food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 10,136 | | 发布日期 | 2017-04-06 | | 实施日期 | 2017-10-06 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.91-2003; NY/T 82.18-1988; NY/T 1653-2008部分; GB/T 18932.11-2002部分; GB/T 15402-1994; GB/T 18932.12-2002部分; GB 5413.21-2010部分 | | 标准依据 | State Health and Family Planning Commission Notice No. 5 of 2017 | GB 5009.91-2017: 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定
GB 5009.91-2017 英文名称: Food safety national standard -- Determination of potassium and sodium in food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中钾、钠的火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法、电感耦合等离子体发射
光谱法和电感耦合等离子体质谱法四种测定方法。
本标准适用于食品中钾、钠的测定。
第一法 火焰原子吸收光谱法
4 仪器和设备
4.1 原子吸收光谱仪,配有火焰原子化器及钾、钠空心阴极灯。
4.2 分析天平:感量为0.1mg和1.0mg。
4.3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。
4.4 样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。
4.5 马弗炉。
4.6 可调式控温电热板。
4.7 可调式控温电热炉。
4.8 微波消解仪,配有聚四氟乙烯消解内罐。
4.9 恒温干燥箱。
4.10 压力消解罐,配有聚四氟乙烯消解内罐。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固态样品
5.1.1.1 干样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉
碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。
5.1.1.2 鲜样
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀。
5.1.1.3 速冻及罐头食品经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。
5.1.2 液态样品软饮料、调味品等样品摇匀。
5.1.3 半固态样品搅拌均匀。
5.2 试样消解
5.2.1 微波消解法
称取0.2g~0.5g(精确至0.001g)试样于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板
上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧外罐,置于微波
消解仪中进行消解(消解条件参见表A.1)。冷却后取出内罐,置于可调式控温电热炉上,于120℃~
140℃赶酸至近干,用水定容至25mL或50mL,混匀备用。同时做空白试验。
5.2.2 压力罐消解法
称取0.3g~1g(精确至0.001g)试样于聚四氟乙烯压力消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先
在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧外罐,置于恒温
干燥箱中进行消解(消解条件参见表A.1)。冷却后取出内罐,置于可调式控温电热板上,于120℃~
140℃赶酸至近干,用水定容至25mL或50mL,混匀备用。同时做空白试验。
5.2.3 湿式消解法
称取0.5g~5g(精确至0.001g)试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,含乙醇或二氧化碳的样品
先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入10mL混合酸,加盖放置1h或过夜,置于可调式控
温电热板或电热炉上消解,若变棕黑色,冷却后再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄
色,冷却,用水定容至25mL或50mL,混匀备用。同时做空白试验。
5.2.4 干式消解法
称取0.5g~5g(精确至0.001g)试样于坩埚中,在电炉上微火炭化至无烟,置于525℃±25℃马
弗炉中灰化5h~8h,冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒,则冷却后滴加少许硝酸湿润,在电热板上干燥
后,移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬,冷却至室温取出,用硝酸溶液溶解,并用水定容至25mL或
50mL,混匀备用。同时做空白试验。
5.3 仪器参考条件
优化仪器至最佳状态,仪器的主要条件参见表A.2。
5.4 标准曲线的制作
分别将钾、钠标准系列工作液注入原子吸收光谱仪中,测定吸光度值,以标准工作液的浓度为横坐
标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
5.5 试样溶液的测定
根据试样溶液中被测元素的含量,需要时将试样溶液用水稀释至适当浓度,并在空白溶液和试样最
终测定液中加入一定量的氯化铯溶液,使氯化铯浓度达到0.2%。于测定标准曲线工作液相同的实验条
件下,将空白溶液和测定液注入原子吸收光谱仪中,分别测定钾或钠的吸光值,根据标准曲线得到待测液中钾或钠的浓度。
8 其他
以取样量0.5g,定容至25mL计,本方法钾的检出限为0.2mg/100g,定量限为0.5mg/100g;钠
的检出限为0.8mg/100g,定量限为3mg/100g。
第二法 火焰原子发射光谱法
9 原理
试样经消解处理后,注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中,火焰原子化后分别测定钾、钠的发射强
度。钾发射波长为766.5nm,钠发射波长为589.0nm,在一定浓度范围内,其发射值与钾、钠含量成正比,与标准系列比较定量。
10 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
10.1 试剂
10.1.1 硝酸(HNO3)。
10.1.2 高氯酸(HClO4)。
10.2 试剂配制
10.2.1 混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:取100mL高氯酸,缓慢加入900mL硝酸中,混匀。
10.2.2 硝酸溶液(1+99):取10mL硝酸,缓慢加入990mL水中,混匀。
10.3 标准品
10.3.1 氯化钾标准品(KCl):纯度大于99.99%。
10.3.2 氯化钠标准品(NaCl):纯度大于99.99%。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 钾、钠标准储备液(1000mg/L):将氯化钾或氯化钠于烘箱中110℃~120℃干燥2h。精确称
取1.9068g氯化钾或2.5421g氯化钠,分别溶于水中,并移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,
贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存,或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
10.4.2 钾、钠标准工作液(100mg/L):准确吸取10.0mL钾或钠标准储备溶液于100mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。
10.4.3 钾、钠标准系列工作液:准确吸取0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL钾标准工作
液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钾质量浓度分别为0mg/L、
0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L。准确吸取0mL、0.5mL、1.0mL、
2.0mL、3.0mL、4.0mL钠标准工作液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作
液中钠质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L。
11 仪器和设备
11.1 火焰光度计或原子吸收光谱仪(配发射功能)。
11.2 分析天平:感量为0.1mg和1.0mg。
11.3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。
11.4 样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。
11.5 马弗炉。
11.6 可调式控温电热板。
11.7 可调式控温电热炉。
11.8 微波消解仪,配有聚四氟乙烯消解内罐。
11.9 恒温干燥箱。
11.10 压力消解罐,配有聚四氟乙烯消解内罐。
12 分析步骤
12.1 试样制备同5.1。
12.2 试样消解同5.2。
12.3 仪器参考条件
优化仪器至最佳状态,仪器的主要条件参见表A.3。
12.4 标准曲线的制作
分别将钾、钠标准系列工作液注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中,测定发射强度,以标准工作液
浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制标准曲线。
12.5 试样溶液的测定
根据试样溶液中被测元素的含量,需要时将试样溶液用水稀释至适当浓度。将空白溶液和试样最
终测定液注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中,分别测定钾或钠的发射强度,根据标准曲线得到待测液
中钾或钠的浓度。
15 其他
以取样......
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