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GB 5009.92-2016

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基本信息
标准编号 GB 5009.92-2016 (GB5009.92-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品中钙的测定
英文名称 National Food Safety Standard -- Determination of Calcium in Foods
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 10,173
发布日期 2016-12-23
实施日期 2017-06-23
旧标准 (被替代) GB/T 5009.92-2003; GB 5413.21-2010 Partly; GB/T 23375-2009 Partly; GB/T 14609-2008 Partly; GB/T 14610-2008; GB/T 9695.13-2009; NY/T 82.19-1988 Partly
标准依据 National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016

GB 5009.92-2016: 食品安全国家标准 食品中钙的测定
GB 5009.92-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of Calcium in Foods
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法、滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法和
电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于食品中钙含量的测定。
第一法 火焰原子吸收光谱法
4 仪器设备
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
4.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯。
4.2 分析天平:感量为1mg和0.1mg。
4.3 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.4 可调式电热炉。
4.5 可调式电热板。
4.6 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.7 恒温干燥箱。
4.8 马弗炉。
5 分析步骤
5.1 试样制备
注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。
5.1.1 粮食、豆类样品
样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。
5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品
样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。
5.2 试样消解
5.2.1 湿法消解
准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度
消化管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~120℃/1h、
升至180℃/2h~180℃/4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消
化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后用水定容至25mL,再根据实际测定需要稀释,并在
稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样
待测液。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
5.2.2 微波消解
准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波
消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A。冷却后取出消
解罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶
中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。根据实际测定需要稀
释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为
试样待测液。同时做试剂空白试验。
5.2.3 压力罐消解
准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于消解内
罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~
5h。冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。
冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中
并用水定容至刻度,混匀备用。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),
使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。
5.2.4 干法灰化
准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~10.0mL于坩埚
中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550℃灰化3h~4h。冷却,取出。对于灰化不彻底的
试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550℃马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,
冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25mL。根据实际测定需要稀释,
并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测
液。同时做试剂空白试验。
5.3 仪器参考条件
参考条件见附录B。
5.4 标准曲线的制作
将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液
中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
5.5 试样溶液的测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸
光度值,与标准系列比较定量。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
以称样量0.5g(或0.5mL),定容至25mL计算,方法检出限为0.5mg/kg(或0.5mg/L),定量限为1.5mg/kg(或1.5mg/L)。
第二法 EDTA滴定法
9 原理
在适当的pH范围内,钙与EDTA(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物。以EDTA滴定,在达到
当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色。根据EDTA用量,计算钙的含量。
10 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
10.1 试剂
10.1.1 氢氧化钾(KOH)。
10.1.2 硫化钠(Na2S)。
10.1.3 柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)。
10.1.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14N2O8Na2·2H2O)。
10.1.5 盐酸(HCl):优级纯。
10.1.6 钙红指示剂(C21O7N2SH14)。
10.1.7 硝酸(HNO3):优级纯。
10.1.8 高氯酸(HClO4):优级纯。
10.2 试剂配制
10.2.1 氢氧化钾溶液(1.25mol/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000mL,混匀。
10.2.2 硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100mL,混匀。
10.2.3 柠檬酸钠溶液(0.05mol/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000mL,混匀。
10.2.4 EDTA溶液:称取4.5gEDTA,用水稀释至1000mL,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。使用时稀释10倍即可。
10.2.5 钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100mL,混匀。
10.2.6 盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸,与500mL水混合均匀。
10.3 标准品
碳酸钙(CaCO3,CAS号471-34-1):纯度 >99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液。
10.4 标准溶液配制
钙标准储备液(100.0mg/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶
解,移入1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。
11 仪器设备
注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
11.1 分析天平:感量为1mg和0.1mg。
11.2 可调式电热炉。
11.3 可调式电热板。
11.4 马弗炉。
12 分析步骤
12.1 试样制备同5.1。
12.2 试样消解
12.2.1 湿法消解同5.2.1。
12.2.2 干法灰化同5.2.4。
12.3 滴定度(T)的测定
吸取0.500mL钙标准储备液(100.0mg/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1mL柠檬
酸钠溶液(0.05mol/L),加1.5mL氢氧化钾溶液(1.25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍
的EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的EDTA溶液的体积。
根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)。
12.4 试样及空白滴定
分别吸取0.100mL~1.00mL(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴......
   
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