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GB 5009.93-2010

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GB 5009.93-2010 英文版 319 GB 5009.93-2010 有增值税发票,[PDF]天数 <=3 食品安全国家标准 食品中硒的测定 GB 5009.93-2010 作废

基本信息
标准编号 GB 5009.93-2010 (GB5009.93-2010)
中文名称 食品安全国家标准 食品中硒的测定
英文名称 National food safety standard. Determination of selenium in foods
行业 国家标准
中标分类 C53
国际标准分类 67.040
字数估计 8,881
发布日期 2010-03-26
实施日期 2010-06-01
旧标准 (被替代) GB/T 5009.93-2003
标准依据 卫通(2010)7号
发布机构 Ministry of Health of People's Republic of China
范围 本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法和荧光法测定食品中硒的方法。本标准适用于食品中硒的测定。

GB 5009.93-2010: 食品安全国家标准 食品中硒的测定
GB 5009.93-2010 英文名称: National food safety standard -- Determination of selenium in foods
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品中硒的测定
1 范围
本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法和荧光法测定食品中硒的方法。
本标准适用于食品中硒的测定。
5 仪器和设备
5.1 原子荧光光谱仪,带硒空心阴极灯。
5.2 电热板。
5.3 微波消解系统。
5.4 天平:感量为 1 mg。
5.5 粉碎机。
5.6 烘箱。
6 分析步骤
6.1 试样制备
6.1.1 粮食:试样用水洗三次,于 60 ℃烘干,粉碎,储于塑料瓶内,备用。
6.1.2 蔬菜及其他植物性食物:取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。
6.1.3 其它固体试样:粉碎,混匀,备用。
6.1.4 液体试样:混匀,备用。
6.1.5 试样消解
6.1.5.1 电热板加热消解:称取 0.5 g~2 g(精确至 0.001g)试样,液体试样吸取 1.00mL~10.00 mL,
置于消化瓶中,加 10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及
时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积 2 mL 左右,切不可蒸干。冷
却,再加 5.0 mL 盐酸(4.10),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价
硒。冷却,转移至 50 mL 容量瓶中定容,混匀备用。同时做空白试验。
6.1.5.2 微波消解:称取 0.5 g~2 g(精确至 0.001g) 试样于消化管中,加 10 mL 硝酸、2 mL 过氧
化氢,振摇混合均匀,于微波消化仪中消化,其消化推荐条件见表 1(可根据不同的仪器自行设定消解条件):
6.2 标准曲线的配制
分别取 0.00 mL,0.10 mL,0.20 mL,0.30 mL,0.40 mL,0.50 mL 标准应用液于 15 mL 离心管中用
去离子水定容至 10 mL,再分别加盐酸(4.3)2 mL,铁氰化钾溶液(4.7)1.0 mL,混匀,制成标准工作曲线。
6.3 测定
6.3.1 仪器参考条件:负高压:340 V;灯电流:100 mA;原子化温度:800 ℃;炉高:8 mm;载气
流速:500 mL/min;屏蔽气流速:1000 mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时
间:1 s;读数时间:15 s;加液时间:8 s;进样体积:2 mL。
6.3.2 测定: 设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定 10 min~20 min 后开始测量。
连续用标准系列的零管进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入试样测量,分
别测定试样空白和试样消化液,每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按 7 计算。
7 分析结果的表述
按式(1)计算试样中硒的含量:
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10 %。第二法 荧光法
9 原理
将试样用混合酸消化,使硒化合物氧化为无机硒 Se4+,在酸性条件下 Se4+与 2,3–二氨基萘
(2,3–Diaminonaphthalene,缩写为 DAN)反应生成 4,5–苯并苤硒脑(4,5–Benzo piaselenol),然后用
环己烷萃取。在激发光波长为 376 nm,发射光波长为 520 nm 条件下测定荧光强度,从而计算出试样中硒的含量。
10 试剂和材料
除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。
10.1 硒标准溶液:准确称取元素硒(光谱纯)100.0 mg,溶于少量浓硝酸中,加入 2 mL 高氯酸(70 %~72
%),至沸水浴中加热 3 h~4 h,冷却后加入 8.4 mL HCl(盐酸浓度为 0.1 mol/L)。再置沸水浴中煮
2min。准确稀释至 1000 mL,此为储备液(Se 含量:100 μg/mL)。使用时用 0.1 mol/L 盐酸将储备液
稀释至每毫升含 0.05 μg 硒。于冰箱内保存,两年内有效。
10.2 DAN 试剂(1.0g/L):此试剂在暗室内配制。称取 DAN(纯度 95%~98%)200 mg 于一带盖锥
形瓶中,加入 0.1 mol/L 盐酸 200 mL,振摇约 15 min 使其全部溶解。加入约 40 mL 环己烷,继续振荡 5
min。将此液倒入塞有玻璃棉(或脱脂棉)的分液漏斗中,待分层后滤去环己烷层,收集 DAN 溶液层,
反复用环己烷纯化直至环己烷中荧光降至最低时为止(约纯化 5~6 次)。将纯化后的 DAN 溶液储于棕
色瓶中,加入约 1 cm 厚的环己烷覆盖表层,至冰箱内保存。必要时在使用前再以环己烷纯化一次。
警告:此试剂有一定毒性,使用本试剂的人员应有正规实验室工作经验。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,
并保证符合国家有关规定的条例。
10.3 混合酸:将硝酸及高氯酸按 9+1 体积混合。
10.4 去硒硫酸:取浓硫酸 200 mL 缓慢倒入 200 mL 水中,再加入 48 %氢溴酸 30 mL,混匀,至沙浴
上加热至出现白浓烟,此时体积应为 200 mL。
10.5 EDTA 混合液
10.5.1 EDTA 溶液(0.2 mol/L):称取 EDTA 二钠盐 37 g,加水并加热至完全溶解,冷却后稀释至500 mL;
10.5.2 盐酸羟胺溶液(100 g/L):称取 10 g 盐酸羟胺溶于水中,稀释至 100 mL;
10.5.3 甲酚红指示剂(0.2 g/L):称取甲酚红 50 mg 溶于少量水中,加氨水(1+1)1 滴,待完全溶
解后加水稀释至 250 mL。
10.5.4 取 EDTA 溶液(10.5.1)及盐酸羟胺溶液(10.5.2)各 50 mL,加甲酚红指示剂(10.5.3)5 mL,用水稀释至 1 L,混匀。
10.6 氨水(1+1)。
10.7 盐酸。
10.8 环己烷:需先测试有无荧光杂质,否则重蒸后使用,用过的环己烷可回收,重蒸后再使用。
10.9 盐酸(1+9)。
11 仪器和设备
11.1 荧光分光光度计。
11.2 天平:感量为 1mg。
11.3 烘箱。
11.4 粉碎机。
11.5 电热板。
11.6 水浴锅。
12 分析步骤
12.1 试样处理
12.1.1 粮食
试样用水洗三次,至 60 ℃烤箱中烘去表面水分,用粉碎机粉碎,储于塑料瓶内,放一小包樟脑精,
盖紧瓶塞保存,备用。
12.1.2 蔬菜及其他植物性食物
取可食部,用蒸馏水冲洗三次后,用纱布吸去水滴,不锈钢刀切碎,取一定量试样在烘箱中于 60 ℃
烤干,称重,计算水分。粉碎,备用。
计算时应折合成鲜样重。
12.1.3 其它固体试样
粉碎、混匀试样,备用。
12.1.4 液体试样
混匀试样,备用。
12.2 试样的消化
称含硒量约为 0.01 µg~0.5 µg 的粮食或蔬菜及动物性试样 0.5 g~2 g(精确至 0.001g),液体试样
吸取 1.00mL~10.00 mL 于磨口锥形瓶内,加 10 mL 5 %去硒硫酸,待试样湿润后,再加 20 mL 混合酸
液放置过夜,次日置电热板上逐渐加热。当剧烈反应发生后,溶液呈无色,继续加热至白烟产生,此时
溶液逐渐变成淡黄色,即达终点。某些蔬菜试样消化后出现浑浊,以致难以确定终点,这时可注意瓶内
出现滚滚白烟,此刻立即取下,溶液冷却后又变为无色。有些含硒较高的蔬菜含有较多的 Se6+,需要在
消化完成后再加 10 mL 10%盐酸,继续加热,使再回终点,以完全还原 Se6+为 Se4+,否则结果将偏低。
12.3 测定
上述消化后的试样溶液加入 20.0 mL EDTA 混合液,用氨水(10.6)及盐酸(10.9)调至淡红橙色
(pH 1.5~2.0)。以下步骤在暗室操作:加 DAN 试剂(10.2)3.0 mL,混匀后,置沸水浴中加热 5 min,
取出冷却后,加环己烷 3.0 mL,振摇 4 min,将全部溶液移入分液漏斗,待分层后弃去水层,小心将环
己烷层由分液漏斗上口倾入带盖试管中,勿使环......
   
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