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| 标准编号 | GB 5009.93-2017 (GB5009.93-2017) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中硒的测定 | | 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of selenium in food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 11,139 | | 发布日期 | 2017-04-06 | | 实施日期 | 2017-10-06 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 0860-2000; SN/T 0926-2000; GB/T 21729-2008; GB 5009.93-2010 | | 标准依据 | State Health and Family Planning Commission Notice No. 5 of 2017 | GB 5009.93-2017: 食品安全国家标准 食品中硒的测定
GB 5009.93-2017 英文名称: Food safety national standard -- Determination of selenium in food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中硒含量测定的氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于各类食品中硒的测定。
第一法 氢化物原子荧光光谱法
4 仪器和设备
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
4.1 原子荧光光谱仪:配硒空心阴极灯。
4.2 天平:感量为1mg。
4.3 电热板。
4.4 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。
5 分析步骤
5.1 试样制备
注:在采样和制备过程中,应避免试样污染。
5.1.1 粮食、豆类样品
样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。
5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品
样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。
5.2 试样消解
5.2.1 湿法消解
称取固体试样0.5g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~5.00mL,置于锥形瓶
中,加10mL硝酸-高氯酸混合酸(9+1)及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加
热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟产生时,再继续加热至剩余体积为2mL左右,
切不可蒸干。冷却,再加5mL盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。
冷却后转移至10mL容量瓶中,加入2.5mL铁氰化钾溶液(100g/L),用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。
5.2.2 微波消解
称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~3.00mL,置于消化管
中,加10mL硝酸、2mL过氧化氢,振摇混合均匀,于微波消解仪中消化,微波消化推荐条件见附录A
(可根据不同的仪器自行设定消解条件)。消解结束待冷却后,将消化液转入锥形烧瓶中,加几粒玻璃
珠,在电热板上继续加热至近干,切不可蒸干。再加5mL盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清
亮无色并伴有白烟出现,冷却,转移至10mL容量瓶中,加入2.5mL铁氰化钾溶液(100g/L),用水定
容,混匀待测。同时做试剂空白试验。
5.3 测定
5.3.1 仪器参考条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为:负高压340V;灯电流100mA;原子化温度
800℃;炉高8mm;载气流速500mL/min;屏蔽气流速1000mL/min;测量方式标准曲线法;读数方式
峰面积;延迟时间1s;读数时间15s;加液时间8s;进样体积2mL。
5.3.2 标准曲线的制作
以盐酸溶液(5+95)为载流,硼氢化钠碱溶液(8g/L)为还原剂,连续用标准系列的零管进样,待读
数稳定之后,将标硒标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入仪器,测定其荧光强度,以质量
浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,制作标准曲线。
5.3.3 试样测定
在与测定标准系列溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样溶液分别导入仪器,测其荧光值强
度,与标准系列比较定量。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8 其他
当称样量为1g(或1mL),定容体积为10mL时,方法的检出限为0.002mg/kg(或0.002mg/L),
定量限为0.006mg/kg(或0.006mg/L)。
第二法 荧光分光光度法
9 原理
将试样用混合酸消化,使硒化合物转化为无机硒Se4+,在酸性条件下Se4+与2,3-二氨基萘(2,3-
Diaminonaphthalene,缩写为DAN)反应生成4,5-苯并苤硒脑(4,5-Benzopiaselenol),然后用环己烷萃
取后上机测定。4,5-苯并苤硒脑在波长为376nm的激发光作用下,发射波长为520nm的荧光,测定
其荧光强度,与标准系列比较定量。
10 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
10.1 试剂
10.1.1 盐酸(HCl):优级纯。
10.1.2 环己烷(C6H12):色谱纯。
10.1.3 2,3-二氨基萘(DAN,C10H10N2)。
10.1.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na,C10H14N2Na2O8)。
10.1.6 甲酚红(C21H18O5S)。
10.1.7 氨水(NH3·H2O):优级纯。
10.2 试剂的配制
10.2.1 盐酸溶液(1%):量取5mL盐酸,用水稀释至500mL,混匀。
10.2.2 DAN试剂(1g/L):此试剂在暗室内配制。称取DAN0.2g于一带盖锥形瓶中,加入盐酸溶液
(1%)200mL,振摇约15min使其全部溶解。加入约40mL环己烷,继续振荡5min。将此液倒入塞有
玻璃棉(或脱脂棉)的分液漏斗中,待分层后滤去环己烷层,收集DAN 溶液层,反复用环己烷纯化直至
环己烷中荧光降至最低时为止(约纯化5次~6次)。将纯化后的DAN溶液储于棕色瓶中,加入约1cm
厚的环己烷覆盖表层,于0℃~5℃保存。必要时在使用前再以环己烷纯化一次。
注:此试剂有一定毒性,使用本试剂的人员应注意防护。
10.2.3 硝酸-高氯酸混合酸(9+1):将900mL硝酸与100mL高氯酸混匀。
10.2.4 盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,缓慢加入40mL水中,冷却后用水定容至100mL,混匀。
10.2.5 氨水溶液(1+1):将5mL水与5mL氨水混匀。
10.2.6 EDTA混合液:
a) EDTA溶液(0.2mol/L):称取EDTA-2Na37g,加水并加热至完全溶解,冷却后用水稀释至500mL;
b) 盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100mL,混匀;
c) 甲酚红指示剂(0.2g/L):称取甲酚红50mg溶于少量水中,加氨水溶液(1+1)1滴,待完全溶解后加水稀释至250mL,混匀;
d) 取EDTA溶液(0.2mol/L)及盐酸羟胺溶液(100g/L)各50mL,加甲酚红指示剂(0.2g/L)
5mL,用水稀释至1L,混匀。
10.2.7 盐酸溶液(1+9):量取100mL盐酸,缓慢加入到900mL水中,混匀。
10.3 标准品
硒标准溶液:1000mg/L,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的硒标准溶液。
10.4 标准溶液的制备
10.4.1 硒标准中间液(100mg/L):准确吸取1.00mL硒标准溶液(1000mg/L)于10mL容量瓶中,
加盐酸溶液(1%)定容至刻度,混匀。
10.4.2 硒标准使用液(50.0μg/L):准确吸取硒标准中间液(100mg/L)0.50mL,用盐酸溶液(1%)定容至1000mL,混匀。
10.4.3 硒标准系列溶液:准确吸取硒标准使用液(50.0μg/L)0mL、0.200mL、1.00mL、2.00mL和
4.00mL,相当于含有硒的质量为0μg、0.0100μg、0.0500μg、0.100μg及0.200μg,加盐酸溶液(1+9)
至5mL后,加入20mLEDTA混合液,用氨水溶液(1+1)及盐酸溶液(1+9)调至淡红橙色(pH1.5~
2.0)。以下步骤在暗室操作:加DAN试剂(1g/L)3mL,混匀后,置沸水浴中加热5min,取出冷却后,
加环己烷3mL,振摇4min,将全部溶液移入分液漏斗,待分层后弃去水层,小心将环己烷层由分液漏
斗上口倾入带盖试管中,勿使环己烷中混入水滴。环己烷中反应产物为4,5-苯并苤硒脑,待测。
11 仪器和设备
注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
11.1 荧光分光光度计。
11.2 天平:感量1mg。
11.3 粉碎机。
11.4 电热板。
11.5 水浴锅。
12 分析步骤
12.1 试样制备同5.1。
12.2 试样消解
准确称取0.5g~3g(精确至0.001g)固体试样,或准确吸取液体试样1.00mL~5.00mL,置于锥
形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合酸(9+1)及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上
加热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟产生时,再继续加热至剩余体积2mL左右,
切不可蒸干,冷却后再加5mL盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,再
继续加热至剩余体积2mL左右,冷却。同时做试剂空白。
12.3 测定
12.3.1 仪器参考条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为:激发光波长376nm、发射光波长520nm。
12.3.2 标准曲线的制作
将硒标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别上机测定4,5-苯并苤硒脑的荧光强度。以质量为
横坐标,荧光强度为纵坐标,制作标准曲线。
12.3.3 试样溶液的测定
将12.2消化后的试样溶液以及空白溶液加盐酸溶液(1+9)至5mL后,加入20mLEDTA混合
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