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[PDF] GB 5413.20-2022 - 自动发货, 英文版

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基本信息
标准编号 GB 5413.20-2022 (GB5413.20-2022)
中文名称 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定
英文名称 National food safety standard - Determination of Choline in foods, milk and milk products for infants and young children
行业 国家标准
中标分类 C53
字数估计 15,118
发布日期 2022-06-30
实施日期 2022-12-30
旧标准 (被替代) GB 5413.20-2013
归口单位 国家健康卫生委员会
发布机构 国家市场监督管理总局

GB 5413.20-2022: 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定
GB 5413.20-2022 英文名称: National food safety standard - Determination of Choline in foods, milk and milk products for infants and young children
书中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定。
第一法 酶比色法
5 分析步骤
5.1 样品前处理
5.1.1 样品预处理
准确称取20g(精确至0.001g)混合均匀的液态试样于100mL锥形瓶中,加入3mol/L的盐酸溶液10mL,加塞混匀。
准确称取5g(精确至0.001g)混合均匀的半固态或固态试样于100mL锥形瓶中,加入1mol/L的盐酸溶液30mL,加塞混匀。
5.1.2 水解
将装有试样的容器放在70℃±2℃水浴中,放置3h(每隔30min振摇一次),冷却至室温。用氢
氧化钠溶液(500g/L)调pH至3.5~4.0,转入50mL容量瓶中,用水定容至刻度。
5.1.3 过滤
用滤纸过滤水解液,若滤液不澄清,用0.45μm水性滤膜针头滤器再次过滤。收集滤液待测。
5.2 测定
5.2.1 标准曲线的制作
分别吸取2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL胆碱标准工作溶液(250mg/L)于10mL
的容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,配制成浓度分别为50.0mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、
250mg/L的标准系列工作溶液。准备6支比色管,一个比色管用作试剂空白(A),加入100μL水,另5支比色管对应加入标准系列工作溶液各100μL,再分别加入3.00mL显色剂,混匀,把比色管置于37℃±2℃ 水浴中保温反应15min。
5.2.2 试样准备
准备2支比色管(B,C),均加入待分析溶液100μL,比色管B加入3.00mL水,比色管C加入3.00mL显色剂,混匀,把比色管置于37℃±℃水浴中保温反应15min。
5.2.3 比色测定
将标准系列工作溶液及试样从水浴中取出,冷却至室温。在波长505nm处,用水作空白,用1cm
微量比色皿测定吸光值。以胆碱标准溶液的浓度为横坐标,以标准溶液的吸光值减去试剂空白(比色管
A)的吸光值为纵坐标,制作标准曲线。
6 分析结果的表述
6.1 净吸光值的计算
通常配制的试剂会产生轻微颜色,且由于水解作用滤液也不是无色的,为了除去这些干扰因素,必
须从总吸光值中减去各自的空白值(比色管A和比色管B)。
6.2 胆碱含量的计算
试样中的胆碱(以胆碱氢氧化物计)的含量按式(2)计算:式中:
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
当固态或半固态试样称样量为5g时,方法的检出限为1mg/100g,定量限为3mg/100g;当液态
试样称样量为20g时,方法的检出限为0.3mg/100g,定量限为0.8mg/100g。
第二法 离子色谱法
9 原理
试样经酸水解,固相萃取柱净化后离子色谱分离,电导检测器检测,外标法定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 浓盐酸(HCl)。
10.1.2 甲烷磺酸(CH4O3S):色谱纯。
10.2 试剂配制
10.2.1 盐酸溶液(1mol/L):量取85mL浓盐酸注入约900mL水中,稀释至1000mL。
10.2.2 盐酸溶液(1.7mol/L):量取145mL浓盐酸注入约800mL水中,稀释至1000mL。
10.2.3 甲烷磺酸溶液(6mmol/L):吸取0.390mL甲烷磺酸并稀释至1000mL。
10.2.4 甲烷磺酸溶液(15mmol/L):吸取0.974mL甲烷磺酸并稀释至1000mL。
10.2.5 甲烷磺酸溶液(25mmol/L):吸取1.62mL甲烷磺酸并稀释至1000mL。
10.3 标准品
胆碱酒石酸氢盐标准品(C9H19NO7,相对分子质量:253.25,CAS号:87-67-2):纯度≥99%,或经国
家认证并授予标准物质证书的标准物质。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 胆碱(以胆碱氢氧化物计,相对分子质量121.18)标准储备液(2500mg/L):准确称取在102℃±
2℃ 烘至恒重的胆碱酒石酸氢盐522.5mg,用水溶解并转移至100mL容量瓶中定容,混匀。4℃以下
避光保存,有效期3个月。
10.4.2 胆碱标准工作液(100mg/L):吸取2.0mL上述胆碱标准储备液于50mL容量瓶中,用
15mmol/L的甲烷磺酸溶液定容,混匀,4℃以下避光保存,有效期1个月。
10.4.3 胆碱标准系列工作液:分别吸取上述胆碱标准工作液0.200mL、0.500mL、1.00mL、2.50mL、
GB 5413.20-2022
5.00mL于一组100mL容量瓶中,用15mmol/L的甲烷磺酸溶液定容混匀,配得胆碱浓度为
0.200mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L的标准系列工作液。临用现配。
10.5 材料
10.5.1 0.45μm水性滤膜针头滤器。
10.5.2 净化柱:C18固相萃取小柱1.0mL或相当者。
10.5.3 注射器:5mL或相当者。
11 仪器和设备
11.1 离子色谱仪(IC):配电导检测器。
11.2 分析天平:感量分别为0.1mg和0.001g。
11.3 电热恒温水浴装置:温度可控制在70℃±2℃。
11.4 涡旋混合器。
12 分析步骤
12.1 样品前处理
12.1.1 试样提取
12.1.1.1 液态试样
准确称取10g(精确至0.001g)混合均匀的液体试样于50mL比色管中,加入1.7mol/L的盐酸溶
液15mL,加盖,混匀后放入70℃±2℃水浴中水解3h(每30min摇一次)。将水解液冷却至室温,转
移至50mL容量瓶并用水定容至刻度,混匀待用。
12.1.1.2 半固态或固态试样
准确称取2.5g(精确至0.001g)半固态或固体试样于50mL比色管中,加入1mol/L的盐酸溶液
25mL,加盖,涡旋至试样溶液中无结块,混匀后放入70℃±2℃水浴中水解3h(每30min摇一次)。
将水解液冷却至室温,转移至50mL容量瓶并用水定容至刻度,混匀待用。
12.1.2 试样净化
C18固相萃取小柱(1.0mL)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过,静置活化30min。用水稀释
提取溶液50倍(可根据试样中胆碱的浓度适当的调整稀释倍数,不得少于10倍),取稀释后的溶液约
15mL过0.45μm水性滤膜和C18固相萃取小柱(1.0mL),弃去前3mL,收集后面洗脱液待测。
12.2 仪器参考条件
a) 离子色谱柱参数:装有羧基的高容量阳离子交换柱,如IonPacCS12A4mm×250mm(带
IonPacCG12A型保护柱4mm×50mm)或IonPacCS194mm×250mm(带IonPacCG19型
保护柱4mm×50mm),或等效色谱柱。
b) IonPacCS12A等度淋洗:15mmol/L甲烷磺酸溶液等度淋洗,采集时间25min。
IonPacCS19等度淋洗:6mmol/L甲烷磺酸溶液等度淋洗,采集时间25min。
c) 流速:1.0mL/min。
d) 电导检测器:配抑制器或等效抑制装置。
e) 进样量:100μL。
12.3 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入离子色谱仪,测定相应的电导率峰面积或峰高。以标准系列工作液的
浓度为横坐标,以电导率峰面积或峰高为纵坐标,绘制标准曲线。
胆碱标准溶液的离子色谱图参见附录A。
12.4 试样溶液的测定
将试样溶液注入离子色谱仪中,得到相应的电导率峰面积或峰高,根据标准曲线得到待测溶液中胆碱的浓度。
12.5 空白试验
不称取试样,按照12.1的步骤做空白试验。应确认不含有干扰待测组分的物质。
13 分析结果的表述
试样中胆碱(以胆碱氢氧化物计)的含量按式(3)计算:
14 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
15 其他
当固态或半固态试样称样量为2.5g时,方法的检出限为2mg/100g,定量限为6mg/100g;当液
态试样称样量为10g时,方法的检出限为0.5mg/100g,定量限为2mg/100g。
第三法 液相色谱-串联质谱法
16 原理
试样经酸水解后调节pH并过滤,液相色谱-串联质谱测定和确认,同位素内标法定量。
17 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
17.1 试剂
17.1.1 甲酸(HCOOH):色谱纯。
17.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。
17.1.3 甲酸铵(HCOONH4):纯度≥99.9%。
17.1.4 浓盐酸(HCl)。
17.1.5 氢氧化钠(NaOH):纯度≥99.9%。
17.2 试剂配制
17.2.1 甲酸铵水溶液(10mmol/L):称取0.63g(精确至0.01g)甲酸铵,用水溶解后,用甲酸调节pH
至5.0±0.1,转移至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
17.2.2 盐酸溶液(1mol/L):量取85mL浓盐酸注入约900mL水中,稀释至1000mL。
17.2.3 氢氧化钠溶液(1mol/L):称取2.0g(精确至0.01g)氢氧化钠,用水溶解并稀释至50mL。
17.2.4 乙腈水溶液(80%):取80mL乙腈,用水稀释至100mL。
17.3 标准品
17.3.1 胆碱酒石酸氢盐标准品(C9H19NO7,相对分子质量:253.25,CAS号:87-67-2):纯度≥99%,或
经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
纯度≥99.8%,或相当者。
17.4 标准溶液配制
17.4.1 胆碱(以胆碱氢氧化物计,相对分子质量121.18)标准储备液(100mg/L):准确称取在102℃±
2℃烘至恒重的胆碱酒石酸氢盐20.90mg,用80%的乙腈水溶液溶解并定容至100mL。摇匀后将溶
液转移至棕色玻璃瓶中,4℃以下避光保存,有效期1个月。
17.4.2 胆碱标准工作液(1.0mg/L):吸取1.00mL上述胆碱标准储备液于100mL容量瓶中,用
10mmol/L的甲酸铵水溶液定容,混匀。临用现配。
转移至10mL棕色容量瓶中定容,混匀,4℃避光保存,有效期3个月。
用10mmol/L的甲酸铵水溶液定容,混匀,4℃以下避光保存,有效期1个月。
17.4.5 标准系列工作液:分别准确吸取上述胆碱标准工作液0.100mL、0.200mL、0.500mL、1.00mL、
0.150mg/L、0.200mg/L。临用现配。
17.5 材料
17.5.1 0.22μm水性滤膜针头滤器。
17.5.2 注射器:5mL或相当者。
18 仪器和设备
18.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。
18.2 分析天平:感量分别为0.01mg和0.001g。
18.3 恒温水浴装置:温度可控制在70℃±2℃。
18.4 pH计:精度0.01。
18.5 超声波清洗器。
19 分析步骤
19.1 样品前处理
19.1.1 液态或半固态试样
准确称取2.5g~10g(精确至0.001g)试样,用温水溶解后,转移至25mL容量瓶中,冷却至室温
后,用水定容,混匀。吸取1mL样液于50mL比色管中,备用。
19.1.2 固态试样
准确称取1g~5g(精确至0.001g)试样,用温水溶解后,转移至100mL容量瓶中,冷却至室温后,
用水定容,混匀。吸取1mL样液于50mL比色管......
   
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