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| 标准编号 | GB 5413.30-2016 (GB5413.30-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Determination of Impurities in Milk and Milk Products | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 9,938 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 旧标准 (被替代) | GB 5413.30-2010 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | GB 5413.30-2016: 食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定
GB 5413.30-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of Impurities in Milk and Milk Products
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了乳和乳制品杂质度的测定方法。
本标准适用于生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、炼乳及乳粉杂质度的测定,不适用于添加影响过滤的物
质及不溶性有色物质的乳和乳制品。
5 分析步骤
5.1 样品溶液的制备
5.1.1 液体乳样品充分混匀后,用量筒量取500mL立即测定。
5.1.2 准确称取62.5g±0.1g乳粉样品于1000mL烧杯中,加入500mL40℃±2℃的水,充分搅拌溶解后,立即测定。
5.2 测定
将杂质度过滤板放置在过滤设备上,将制备的样品溶液倒入过滤设备的漏斗中,但不得溢出漏斗,
过滤。用水多次洗净烧杯,并将洗液转入漏斗过滤。分次用洗瓶洗净漏斗过滤,滤干后取出杂质度过滤
板,与杂质度标准板比对即得样品杂质度。
6 分析结果的表述
过滤后的杂质度过滤板与杂质度参考标准板比对得出的结果,即为该样品的杂质度。
当杂质度过滤板上的杂质量介于两个级别之间时,应判定为杂质量较多的级别。如出现纤维等外
来异物,判定杂质度超过最大值。
7 精密度
按本标准所述方法对同一样品做两次测定,其结果应一致。
附 录 A
杂质度过滤板的检验
A.1 试剂和材料
A.1.1 试剂
A.1.1.1 无水乙醇(C2H5OH)。
A.1.1.2 甲醛(HCHO)。
A.1.1.3 角豆胶:生化试剂。
A.1.1.4 蔗糖。
A.1.2 试剂配制
A.1.2.1 甲醛溶液(40%):量取40mL甲醛到100mL容量瓶中,用水定容至100mL,过滤备用。
A.1.2.2 角豆胶溶液:称取0.75g±0.01g角豆胶至250mL烧杯中,加2mL无水乙醇润湿,再加
50mL水,充分混合。缓慢加热排除气泡后,煮沸,使角豆胶充分溶解后,冷却。加2mL已过滤的40%
甲醛溶液,混匀后转入100mL容量瓶,用水定容。
A.1.2.3 蔗糖溶液:称取750g±0.1g蔗糖于1000mL烧杯中,加水750mL充分溶解,过滤备用。
A.1.3 材料
杂质:用地面灰土经过恒温干燥箱(100℃±1℃)烘干,用标准筛收集颗粒大小为75μm~106μm
的灰土成分,然后烘干至恒重。
A.2 仪器和设备
A.2.1 天平:感量分别为0.1g和0.1mg。
A.2.2 标准筛。
A.2.3 干燥器:含有效干燥剂。
A.2.4 恒温干燥箱;精度为±1℃。
A.2.5 过滤设备:同4.2。
A.3 检验步骤
A.3.1 杂质溶液制备:称取2.00g±0.001g杂质加入250mL烧杯中,用5mL无水乙醇润湿。加入
46mL角豆胶溶液,再加40mL蔗糖溶液,充分混合后,转入100mL容量瓶加蔗糖溶液定容,充分混
匀。移取10mL(相当于200mg杂质)于1000mL容量瓶中,用水定容,充分混匀。
A.3.2 将杂质度过滤板,放入100℃±1℃恒温干燥箱中烘干至恒重,记录质量N1。
A.3.3 将杂质度过滤板放置在过滤设备上,准确移取60mL(相当于12mg杂质)经过充分混匀的杂质
溶液,过滤,用水洗净移液器,洗液一并过滤,用200mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,滤干后取
下杂质度过滤板,在100℃±1℃恒温干燥箱中烘干至恒重,记录质量N2。
A.4 评价
A.4.1 M=N2-N1,M 应≥10mg。并且用锋利的刀片将杂质度过滤板上表层切下,查看余下部分不
应出现杂质。
A.4.2 每千片检验10片,不足1000片按1000片计。
附 录 B
杂质度参考标准板的制作
B.1 试剂和材料
B.1.1 试剂
B.1.1.1 阿拉伯胶:生化试剂。
B.1.1.2 蔗糖。
B.1.1.3 牛粪和焦粉:分别收集牛粪和焦粉,粉碎后100℃±1℃恒温干燥箱中烘干。
B.1.2 试剂配制
B.1.2.1 阿拉伯胶溶液(0.75%):称取1.875g阿拉伯胶于100mL烧杯中,加入20mL水并加热溶解
后,冷却。用水转移至250mL容量瓶并定容,过滤。
B.1.2.2 蔗糖溶液(50%):称取1000g蔗糖于1000mL烧杯中,加入500mL水溶解,用水转移至2000mL容量瓶并定容,过滤。
B.1.3 材料制备
B.1.3.1 牛粪
B.1.3.1.1 A:用标准筛收集颗粒大小为0.150mm~0.200mm的牛粪,备用。
B.1.3.1.2 B:用标准筛收集颗粒大小为0.125mm~0.150mm的牛粪,备用。
B.1.3.1.3 C:用标准筛收集颗粒大小为0.106mm~0.125mm的牛粪,备用。
B.1.3.2 焦粉
B.1.3.2.1 D:用标准筛收集颗粒大小为0.300mm~0.450mm的焦粉,备用。
B.1.3.2.2 E:用标准筛收集颗粒大小为0.200mm~0.300mm的焦粉,备用。
B.1.3.2.3 F:用标准筛收集颗粒大小为0.150mm~0.200mm的焦粉,备用。
B.2 仪器和设备
B.2.1 天平:感量分别为0.1g和0.1mg。
B.2.2 标准筛。
B.2.3 过滤设备:同4.2。
B.3 液体乳参考标准杂质板制作步骤
B.3.1 液体乳杂质参考标准液的配制
B.3.1.1 分别准确称取500.0mg牛粪A、B、C于3个100mL烧杯中。加水2mL,加阿拉伯胶溶液
23mL,充分混匀后,用蔗糖溶液转入500mL容量瓶中并定容,充分混匀直到杂质均匀分布,得到浓度
为1.0mg/mL的牛粪杂质参考标准液a0、b0、c0。
B.3.1.2 分别吸取牛粪杂质参考标准液a0、b0、c0 各100mL于500mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并
定容,得浓度为0.2mg/mL的牛粪杂质参考标准中间液a1、b1、c1。
B.3.1.3 分别吸取牛粪杂质参考标准中间液a1、b1、c1 各10mL于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释
并定容,得浓度为0.02mg/mL的牛粪杂质参考标准工作液a2、b2、c2。
B.3.2 液体乳参考标准杂质板的制作
B.3.2.1 量取100mL蔗糖溶液,在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用100mL40℃±2℃
的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量0mg/kg的杂质度参考标准板A1。
B.3.2.2 准确吸取6.25mL牛粪杂质参考标准工作液c2 于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定
容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用
100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量2mg/8L的杂质度参考标准板A2。
B.3.2.3 准确吸取12.5mL牛粪杂质参考标准工作液b2 于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定
容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用
100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量4mg/8L的杂
质度参考标准板A3。
B.3.2.4 准确吸取18.75mL牛粪杂质参考标准工作液a2 于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定
容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用
100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为液体乳中杂质相对含量6mg/8L的杂
质度参考标准板A4。
B.3.3 以500mL液体乳为取样量,按表B.1液体乳杂质度参考标准板比对表中制得的液体乳杂质度
B.4 乳粉杂质度参考标准板制作步骤
B.4.1 乳粉杂质参考标准液的配制
B.4.1.1 分别准确称取500.0mg焦粉D、E、F于3个100mL烧杯中。加水2mL,加阿拉伯胶溶液
23mL,充分混匀后,用蔗糖溶液转入500mL容量瓶中并定容,充分混匀直到杂质均匀分布,得到浓度
为1.0mg/mL的焦粉杂质参考标准液d0、e0、f0。
B.4.1.2 分别吸取焦粉杂质参考标准液d0、e0、f0 各100mL于500mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定
容,得到浓度为0.2mg/mL的焦粉杂质参考标准工作液d1、e1、f1。
B.4.2 乳粉参考标准杂质板的制作
B.4.2.1 准确吸取2.5mL焦粉杂质参考标准工作液f1 于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定容,
混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用100mL
40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为乳粉中杂质相对含量8mg/kg的杂质度参考标准板B1。
B.4.2.2 准确吸取3.75mL焦粉杂质参考标准工作液e1 于100mL容量瓶中,用蔗糖溶液稀释并定
容,混匀后并在已放置好杂质度过滤板的过滤设备上过滤,用水洗净容量瓶,洗液一并过滤。再用
100mL40℃±2℃的水分多次清洗过滤板,晾干,此杂质板为乳粉中杂质相对含量12mg/kg的杂质度参考标准板B......
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