路径: 主页 > GB > 第111页 > GB 6549-2011 | 标准编号 | GB 6549-2011 (GB6549-2011) | | 中文名称 | 氯化钾 | | 英文名称 | [GB/T 6549-2011] Potassium chloride | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 13,152 | | 发布日期 | 2011-07-20 | | 实施日期 | 2012-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 6549-1996 | | 引用标准 | GB/T 6678-2003; GB/T 6679-2003; GB/T 6682; GB/T 8170; GB 8569; GB/T 9723; GB 18382; HG/T 2843 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第10号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了氯化钾产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。本标准适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化钾产品。 | GB 6549-2011: 氯化钾
GB 6549-2011 英文名称: [GB/T 6549-2011] Potassium chloride
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
代替GB 6549-1996
2011-07-20发布
2012-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了氯化钾产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。
本标准适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化钾产品。
4 要求
4.1 外观为白色、灰白色、微红色、浅褐色粉末状、结晶状或颗粒状。
4.2 工农业用氯化钾产品应符合表1技术要求。
5 试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规
格。所用溶液在没有标明配制方法时,均按HG/T 2843规定配制。
5.1 氧化钾含量的测定 四苯硼钾重量法
5.1.1 方法提要
试料用水溶解后,在碱性条件下加热消除试料中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠消除干扰分
析结果的其他阳离子。钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀,过滤、干燥并称重。
5.1.2 试剂和溶液
5.1.2.1 氢氧化钠溶液:200g/L。
5.1.2.2 乙二胺四乙酸二钠溶液:40g/L。
5.1.2.3 四苯硼钠溶液:30g/L。称取30g四苯硼钠,溶于980mL水中,加4mL氢氧化钠溶液,20mL氯化镁
溶液,搅拌15min,使用前过滤。
5.1.2.4 四苯硼钠洗涤液:1g/L。用30g/L四苯硼钠溶液的滤液按1+30配制。
5.1.2.5 酚酞指示液:5g/L。溶解0.5g酚酞于100mL乙醇中。
5.1.3 仪器
5.1.3.1 玻璃坩埚式过滤器:4号,25mL或30mL。
5.1.3.2 烘箱:可调节在120℃±2℃。
5.1.4 分析步骤
5.1.4.1 试验溶液的制备
称取约5g试料,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加入100mL水,在不断搅拌下加热,微沸
5min,取下,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为溶液A。
干过滤溶液A,弃去最初少量滤液,移取25.0mL滤液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。此为溶液B。
5.1.4.2 测定
移取50.0mL溶液B于250mL烧杯中,加入10mLEDTA溶液、2~3滴酚酞指示液,在搅拌下逐滴加入氢
氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸5min,溶液保持红色,体积保持50mL左右。
取下烧杯,用少许水冲洗杯壁。在不断搅拌下,缓慢滴加12mL四苯硼钠溶液,继续搅拌1min,在
流水中迅速冷却至室温,放置10min。
用预先在120℃干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽滤。先抽滤上层清液,用四苯硼钠洗涤液用倾
斜法洗涤沉淀4~5次并转移沉淀至过滤器中,直至转移完全,继续用洗涤液洗涤滤器中沉淀3~4次,
每次用洗涤液约5mL。最后用水洗涤沉淀两次,每次用水约5mL。
将盛有沉淀的过滤器置于烘箱中,在120℃干燥90min。取出,放入干燥器冷却至室温,称重。
5.1.5 结果计算
氧化钾(K2O)含量w1 以质量分数(%)表示,按式(1)计算:
5.1.6 允许差
平行测定结果的绝对差值应不大于0.38%。
5.2 水分的测定
5.2.1 方法提要
试料在105℃±2℃的烘箱内干燥,减少的质量即为水分含量。
5.2.2 仪器
5.2.2.1 称样瓶:带磨口玻璃盖,扁形,直径约60mm,高约30mm。
5.2.2.2 烘箱:可调节在105℃±2℃。
5.2.2.3 干燥器:装入适当的干燥剂,如变色硅胶等。
5.2.3 分析步骤
称取约5g试料,精确至0.001g,置于预先在105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中,轻轻摇动称量
瓶,使试料均匀地平铺在称量瓶中,打开称量瓶盖,一并置于105℃±2℃烘箱中干燥120min。取出称
量瓶,盖上瓶盖,放入干燥器冷却至室温,称重。
5.2.4 结果计算
水分(H2O)含量w2 以质量分数(%)表示,按式(2)计算:
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.2.5 允许差
当含量小于或等于4.00%时,绝对差值应不大于0.20%;含量大于4.00%时,绝对差值应不大于0.30%。
5.3 钙和镁含量的测定
5.3.1 火焰原子吸收光谱法
试验中所用水应符合GB/T 6682中二级水的规格。
5.3.1.1 方法提要
试料用水溶解,加入氯化镧消除共存离子的干扰,在盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于火焰原子
吸收光谱仪波长422.7nm和285.2nm处测量吸光度,以工作曲线法求出钙和镁的含量。
5.3.1.2 试剂和溶液
5.3.1.2.1 盐酸溶液:1+1。
5.3.1.2.2 氯化钾溶液:10g/L。
5.3.1.2.3 氯化镧溶液:100g/L。
5.3.1.2.4 钙标准溶液:1.00mg/mL。称取2.4972g预先在105℃~110℃干燥1h并置于干燥器
中冷却至室温的碳酸钙(高纯试剂),置于250mL烧杯中,加20mL水,逐滴加入盐酸溶液至完全溶解,
过量10mL。加热煮沸,驱尽二氧化碳,取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。此溶液钙(Ca)质量浓度1.00mg/mL。
5.3.1.2.5 钙标准溶液:100μg/mL。移取100.0mL钙标准溶液(5.3.1.2.4)于1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液钙(Ca)质量浓度100μg/mL。
5.3.1.2.6 镁标准溶液:1.00mg/mL。称取1.6583g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至
室温的氧化镁(高纯试剂),置于250mL烧杯中,加20mL水、10mL盐酸溶液,微热至完全溶解。冷却
至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液镁(Mg)质量浓度1.00mg/mL。
5.3.1.2.7 镁标准溶液:50μg/mL。移取50.0mL镁标准溶液(5.3.1.2.6)于1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,摇匀。此溶液镁(Mg)质量浓度50μg/mL。
5.3.1.3 仪器
火焰原子吸收光谱仪:应符合GB/T 9723的规定。
5.3.1.4 分析步骤
5.3.1.4.1 试验溶液的制备
按表2称取试料,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加100mL水,在不断搅拌下加热,微沸
5min,取下冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后干过滤,此为试验溶液C。
按表2移取上述试验溶液C于100mL容量瓶中,加入10mL氯化镧溶液、4mL盐酸溶液,用水稀
释至刻度,摇匀。同时制备空白试验溶液。
5.3.1.4.2 光度测量
在火焰原子吸收光谱仪上,用空气-乙炔火焰,以水调零,在波长422.7nm处测量试验溶液和空白
试验溶液中钙的吸光度,用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钙
质量浓度的数值;在波长285.2nm处测量试验溶液和空白试验溶液中镁的吸光度,用试验溶液的吸光
度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁质量浓度的数值。
5.3.1.4.3 工作曲线的绘制
分别移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL钙标准溶液(5.3.1.2.5)和镁标准溶
液(5.3.1.2.7),一一对应,置于一组100mL容量瓶中,加入10mL氯化钾溶液、10mL氯化镧溶液及
4mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此系列钙质量浓度为0.0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、
4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL,镁质量浓度为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、
3.0μg/mL、4.0μg/mL。在与试验溶液相同条件下测量吸光度并减去零浓度溶液的吸光度,以钙或镁质
量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.3.1.5 结果计算
5.3.1.5.1 钙(Ca)含量w3以质量分数(%)表示,按式(3)计算:
5.3.1.5.2 镁(Mg)含量w4以质量分数(%)表示,按式(4)计算:
5.3.1.6 允许差
当钙或镁含量小于0.20%时,绝对差值应不大于0.02%;含量0.20%~1.00%时,绝对差值应不大于0.04%。
5.3.2 EDTA容量法
5.3.2.1 方法提要
试料用水溶解,在pH>12条件下,加入钙羧酸指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙;在pH=10时,
加入铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量,以差减法求得镁的含量。
5.3.2.2 试剂和溶液
5.3.2.2.1 氨水溶液:1+1。
5.3.2.2.2 氢氧化钠溶液:100g/L。
5.3.2.2.3 过氧化氢溶液:1+10。用30%过氧化氢配制。
5.3.2.2.4 三乙醇胺溶液:1+3。
5.3.2.2.5 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)称取67.5g氯化铵溶于水,加入570mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
5.3.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。配制与标定按HG/T 2843执行。
5.3.2.2.7 钙羧酸指示剂:称取0.2g钙羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羧基-4-磺酸-1-萘基偶氮)-3-萘甲
酸]和10g经110℃干燥的氯化钠,置于研钵中研细混匀,贮于棕色磨口瓶中,放入干燥器中备用。
5.3.2.2.8 铬黑T指示液:5g/L。称取0.5g铬黑T,溶于100mL三乙醇胺溶液(5.3.2.2.4)中。
5.3.2.3 分析步骤
5.3.2.3.1 试验溶液的制备
按表3称取试料,精确至0.001g,置于400mL烧杯中,加150mL热水,在搅拌下加4~5滴过氧化氢溶液,
加热微沸至无小气泡(约5min),取下冷却至室温,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.3.2.3.2 钙含量的测定
按表3移取试验溶液于250mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加入5mL三乙醇胺溶液,用氢氧化钠溶液调至
pH>12,加钙羧酸指示剂少许,搅匀,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点。
5.3.2.3.3 镁含量的测定
按表3移取试验溶液于250mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加入5mL三乙醇胺溶液,加5mL
氨水-氯化铵缓冲溶液及2滴铬黑T指示液,搅匀,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点。
5.3.2.3.4 空白试验
钙和镁含量的测定均需与试料测定同时做空白试验。
5.3.2.4.2 镁(Mg)含量w6 以质量分数(%)表示,按式(6)计算:
5.3.2.5 允许差
当钙或镁含量小于0.20%时,绝对差值应不大于0.02%;含量0.20%~1.00%时,绝对差值应不大于0.04%。
5.4 氯化钠含量的测定 火焰发射分光光度法
试验中所用水应符合GB/T 6682中二级水的规格。
5.4.1 方法提要
试料用水溶解,用火焰激发钠原子,所产生的589nm谱线强度与标准溶液发射的强度相对比,求
出氯化钠的含量。
5.4.2 试剂和溶液
5.4.2.1 氯化钾溶液:90mg/mL。
5.4.2.2 钠标准溶液:1.0mg/mL。称取预先在400℃干燥的2.5421g氯化钠(基准试剂),溶解于
水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液钠(Na)质量浓度1.00mg/mL。
5.4.3 仪器
火焰分光光度仪。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 试验溶液的制备
称取约1g试料,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加入约50mL水,在不断搅拌下加热,微
沸5min,取下,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.4.4.2 光度测量
5.4.4.2.1 初步测量
干过滤试验溶液,弃去最初少量滤液。移取约50mL滤液于50mL烧杯中,按火焰分光光度仪的
规定操作测量钠谱线的辐射强度。由工作曲线查出试验溶液中钠的近似含量。
5.4.4.2.2 工作曲线的绘制
移取0.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL钠标准溶液,分别注入一组500mL
容量瓶中,各加入10.0mL氯化钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此系列含钠0.0mg、5.0mg、10.0mg、
15.0mg、20.0mg、25.0mg。分别移取约50mL溶液于50mL烧杯中,按火焰分光光度仪的规定操作
测量钠谱线的辐射强度。以钠的浓度为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.4.4.2.3 精确测量 插入法
根据初步测量试验溶液中钠的含量,配制两个浓度相近的钠标准溶液,使试验溶液中钠的含量正好
位于中间,然后按火焰分光光度仪的规定操作测量钠谱线的辐射强度。
5.4.5 结果计算
5.4.5.1 钠(Na)的质量m0(mg)按式(7)计算:
5.4.5.2 氯化钠含量w7 以质量分数(%)表示,按式(8)计算:
2.5421---钠质量换算为氯化钠质量的系数。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
注:除了插入法外,可以根据仪器的功能,采用不同的测定方法。
5.4.6 允许差
当含量小于或等于2.00%时,绝对差值应不大于0.10%;含量大于2.00%时,绝对差值应不大于0.20%。
5.5 水不溶物含量的测定
5.5.1 方法提要
试料用水溶解,不溶性残渣经过滤、烘干、称量,即为水不溶物。
5.5.2 试剂和溶液
硝酸银溶液:10g/L。
5.5.3 仪器
5.5.3.1 玻璃坩埚式过滤器:4号,25mL或30mL。
5.5.3.2 烘箱:可调节在105℃±2℃。
5.5.4 分析步骤
称取10g~20g试料,精确至0.001g,置于400mL烧杯中,加入150mL水,在不断搅拌下微沸
5min,沸水浴保温30min。取下烧杯,待残渣下沉后,用已在105℃±2℃干燥至恒重的玻璃坩埚式过
滤器(内放与过滤器滤板直径相同的中速滤纸)抽滤。抽滤前用热水浸润滤器,使滤纸紧贴滤板,残渣用
热水洗涤至无氯离子,以硝酸银溶液检验。将带有残渣的坩埚过滤器放入105℃±2℃的烘箱中干燥
60min,取出,放入干燥器冷却至室温,称重。
5.5.5 结果计算
水不溶物含量w8 以质量分数(%)表示,按式(9)计算:
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.5.6 允许差
当含量小于或等于0.20%时,绝对差值应不大于0.02%;含量大于0.20%时,绝对差值应不大于0.03%。
6 检验规则
6.1 检验类别及检验项目
本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
6.2 组批
产品按批检验,同一时间发往同一用户相同质量的产品为一批,最大批量为600t。
6.3 采样
6.3.1 袋装产品
按GB/T 6678-2003中7.6.1的规定确定采样单元(或袋)数。即:不超过512袋时,按表4确定
采样袋数;大于512袋时,按式(10)计算结果确定采样袋数,如遇小数,则进为整数。
6.3.2 散装产品
按GB/T 6679-2003中3.2.3.2的规定确定采样单元(或点)数。从随机选定的每个采样单元(或
点)上采样,用采样器插入0.3m~0.5m的深处,取出不少于100g样品。其总量应不少于2kg。
6.4 样品缩分和试样制备
6.4.1 样品缩分
将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法缩分至1kg左右。等量分装于两个清洁、干燥的磨口
瓶或塑料瓶(袋)中,密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样者
姓名。一瓶(袋)供产品......
|