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| 标准编号 | GB 6549-2011 (GB6549-2011) | | 中文名称 | 氯化钾 | | 英文名称 | [GB/T 6549-2011] Potassium chloride | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 13,152 | | 发布日期 | 2011-07-20 | | 实施日期 | 2012-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 6549-1996 | | 引用标准 | GB/T 6678-2003; GB/T 6679-2003; GB/T 6682; GB/T 8170; GB 8569; GB/T 9723; GB 18382; HG/T 2843 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第10号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了氯化钾产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。本标准适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化钾产品。 | GB 6549-2011
Potassium chloride
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
代替GB 6549-1996
氯 化 钾
2011-07-20发布
2012-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准第4章中4.1、4.2表1中氧化钾和水分项目、第6章、第7章中7.1和7.2为强制性的,其
余为推荐性的。
本标准代替GB 6549-1996《氯化钾》。
本标准与GB 6549-1996相比主要变化如下:
---标准的适用范围修改为“适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化
钾产品”;
---简化了产品类别,分为Ⅰ类工业用氯化钾和Ⅱ类农业用氯化钾;
---修改了氧化钾指标,Ⅱ类农业用合格品由前版标准的≥54%修改为≥55.0%;
---修改了水分指标,Ⅰ类工业用三个等级的水分由前版标准的≤2%、≤4%、≤6%,修改为全部
≤2.0%;Ⅱ类农业用三个等级由前版标准全部≤6%,修改为≤2.0%、≤4.0%、≤6.0%;
---修改了氧化钾含量的测定方法,取消了加甲醛的步骤;四苯硼钠沉淀剂加入量由65g/L
10mL修改为30g/L12mL;四苯硼钾沉淀的洗涤剂由饱和四苯硼钾溶液修改为1g/L四苯
硼钠溶液。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:中蓝连海设计研究院、中化化肥有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限公司、中国农
业生产资料集团公司、海西中航三钾硅业有限公司、青海瀚海集团有限公司、青海东方优质氯化钾工业
实验厂、青海省滨地钾肥股份有限公司、青海柴达木地矿化工有限公司。
本标准主要起草人:王和平、张晓梅、李学字、冯明伟、何勇锋、纪律、李灿先、张全义、葛兆民、何茂雄、
崔魁民。
本标准所代替标准的历次版本发布情况:
---GB 6549-1986;
---GB 6549-1996。
氯 化 钾
1 范围
本标准规定了氯化钾产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。
本标准适用于由各类含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化钾产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 8569 固体化学肥料包装
GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB 18382 肥料标识 内容和要求(GB 18382-2001,neqISO 7409:1984)
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 产品分类
氯化钾产品按用途分为两种类别:
Ⅰ类为工业用氯化钾,适用于化工行业各种钾盐的生产,也适用于配制复混肥或直接作为肥料
施用。
Ⅱ类为农业用氯化钾,适用于配制复混肥或直接作为肥料施用。
4 要求
4.1 外观为白色、灰白色、微红色、浅褐色粉末状、结晶状或颗粒状。
4.2 工农业用氯化钾产品应符合表1技术要求。
表1 工农业用氯化钾技术要求
项 目
指 标
Ⅰ类 Ⅱ类
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品
氧化钾(K2O)的质量分数/% ≥ 62.0 60.0 58.0 60.0 57.0 55.0
水分(H2O)的质量分数/% ≤ 2.0 2.0 2.0 2.0 4.0 6.0
钙镁合量(Ca+Mg)的质量分数/% ≤ 0.3 0.5 1.2 - - -
氯化钠(NaCl)的质量分数/% ≤ 1.2 2.0 4.0 - - -
水不溶物的质量分数/% ≤ 0.1 0.3 0.5 - - -
注1:除水分外,各组分质量分数均以干基计。
注2:Ⅰ类中钙镁合量、氯化钠及水不溶物的质量分数作为工业用氯化钾推荐性指标,农业用不限量。
5 试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规
格。所用溶液在没有标明配制方法时,均按HG/T 2843规定配制。
5.1 氧化钾含量的测定 四苯硼钾重量法
5.1.1 方法提要
试料用水溶解后,在碱性条件下加热消除试料中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠消除干扰分
析结果的其他阳离子。钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀,过滤、干燥并称重。
5.1.2 试剂和溶液
5.1.2.1 氢氧化钠溶液:200g/L。
5.1.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:40g/L。
5.1.2.3 四苯硼钠溶液:30g/L。称取30g四苯硼钠[NaB(C6H5)4],溶于980mL水中,加4mL氢
氧化钠溶液,20mL氯化镁溶液(100g/LMgCl2·6H2O),搅拌15min,使用前过滤。
5.1.2.4 四苯硼钠洗涤液:1g/L。用30g/L四苯硼钠溶液的滤液按1+30配制。
5.1.2.5 酚酞指示液:5g/L。溶解0.5g酚酞于100mL乙醇中。
5.1.3 仪器
5.1.3.1 玻璃坩埚式过滤器:4号,25mL或30mL。
5.1.3.2 烘箱:可调节在120℃±2℃。
5.1.4 分析步骤
5.1.4.1 试验溶液的制备
称取约5g试料,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加入100mL水,在不断搅拌下加热,微沸
5min,取下,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为溶液A。
干过滤溶液A,弃去最初少量滤液,移取25.0mL滤液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。此为溶液B。
5.1.4.2 测定
移取50.0mL溶液B于250mL烧杯中,加入10mLEDTA溶液、2~3滴酚酞指示液,在搅拌下
逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸5min,溶液保持红色,体积保持50mL
左右。
取下烧杯,用少许水冲洗杯壁。在不断搅拌下,缓慢滴加12mL四苯硼钠溶液,继续搅拌1min,在
流水中迅速冷却至室温,放置10min。
用预先在120℃干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽滤。先抽滤上层清液,用四苯硼钠洗涤液用倾
斜法洗涤沉淀4~5次并转移沉淀至过滤器中,直至转移完全,继续用洗涤液洗涤滤器中沉淀3~4次,
每次用洗涤液约5mL。最后用水洗涤沉淀两次,每次用水约5mL。
将盛有沉淀的过滤器置于烘箱中,在120℃干燥90min。取出,放入干燥器冷却至室温,称重。
5.1.5 结果计算
氧化钾(K2O)含量w1 以质量分数(%)表示,按式(1)计算:
w1= m1×0.1314m×25/500×50/250×100×
100-w2
=m1×1314m ×
100-w2
(1)
式中:
m1---四苯硼钾沉淀质量的数值,单位为克(g);
m---试料质量的数值,单位为克(g);
w2---试料中水分的质量分数,%;
0.1314---四苯硼钾质量换算为氧化钾质量系数的数值。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.1.6 允许差
平行测定结果的绝对差值应不大于0.38%。
5.2 水分的测定
5.2.1 方法提要
试料在105℃±2℃的烘箱内干燥,减少的质量即为水分含量。
5.2.2 仪器
5.2.2.1 称样瓶:带磨口玻璃盖,扁形,直径约60mm,高约30mm。
5.2.2.2 烘箱:可调节在105℃±2℃。
5.2.2.3 干燥器:装入适当的干燥剂,如变色硅胶等。
5.2.3 分析步骤
称取约5g试料,精确至0.001g,置于预先在105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中,轻轻摇动称量
瓶,使试料均匀地平铺在称量瓶中,打开称量瓶盖,一并置于105℃±2℃烘箱中干燥120min。取出称
量瓶,盖上瓶盖,放入干燥器冷却至室温,称重。
5.2.4 结果计算
水分(H2O)含量w2 以质量分数(%)表示,按式(2)计算:
w2=m1-m2m ×100
(2)
式中:
m1---称样瓶和试料干燥前质量的数值,单位为克(g);
m2---称样瓶和试料干燥后质量的数值,单位为克(g);
m---试料质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.2.5 允许差
当含量小于或等于4.00%时,绝对差值应不大于0.20%;含量大于4.00%时,绝对差值应不大于
0.30%。
5.3 钙和镁含量的测定
5.3.1 火焰原子吸收光谱法
试验中所用水应符合GB/T 6682中二级水的规格。
5.3.1.1 方法提要
试料用水溶解,加入氯化镧消除共存离子的干扰,在盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于火焰原子
吸收光谱仪波长422.7nm和285.2nm处测量吸光度,以工作曲线法求出钙和镁的含量。
5.3.1.2 试剂和溶液
5.3.1.2.1 盐酸溶液:1+1。
5.3.1.2.2 氯化钾溶液:10g/L。
5.3.1.2.3 氯化镧溶液:100g/L。
5.3.1.2.4 钙标准溶液:1.00mg/mL。称取2.4972g预先在105℃~110℃干燥1h并置于干燥器
中冷却至室温的碳酸钙(高纯试剂),置于250mL烧杯中,加20mL水,逐滴加入盐酸溶液至完全溶解,
过量10mL。加热煮沸,驱尽二氧化碳,取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。此溶液钙(Ca)质量浓度1.00mg/mL。
5.3.1.2.5 钙标准溶液:100μg/mL。移取100.0mL钙标准溶液(5.3.1.2.4)于1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液钙(Ca)质量浓度100μg/mL。
5.3.1.2.6 镁标准溶液:1.00mg/mL。称取1.6583g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至
室温的氧化镁(高纯试剂),置于250mL烧杯中,加20mL水、10mL盐酸溶液,微热至完全溶解。冷却
至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液镁(Mg)质量浓度1.00mg/mL。
5.3.1.2.7 镁标准溶液:50μg/mL。移取50.0mL镁标准溶液(5.3.1.2.6)于1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,摇匀。此溶液镁(Mg)质量浓度50μg/mL。
5.3.1.3 仪器
火焰原子吸收光谱仪:应符合GB/T 9723的规定。
5.3.1.4 分析步骤
5.3.1.4.1 试验溶液的制备
按表2称取试料,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加100mL水,在不断搅拌下加热,微沸
5min,取下冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后干过滤,此为试验溶液C。
按表2移取上述试验溶液C于100mL容量瓶中,加入10mL氯化镧溶液、4mL盐酸溶液,用水稀
释至刻度,摇匀。同时制备空白试验溶液。
表2 称样量与移取试验溶液的体积
钙或镁含量/% 称样量/g
移取体积/mL
钙 镁
< 0.1 2 50.0 50.0
0.1~0.4 2 20.0 10.0
>0.4~1.0 1 20.0 10.0
5.3.1.4.2 光度测量
在火焰原子吸收光谱仪上,用空气-乙炔火焰,以水调零,在波长422.7nm处测量试验溶液和空白
试验溶液中钙的吸光度,用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钙
质量浓度的数值;在波长285.2nm处测量试验溶液和空白试验溶液中镁的吸光度,用试验溶液的吸光
度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁质量浓度的数值。
5.3.1.4.3 工作曲线的绘制
分别移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL钙标准溶液(5.3.1.2.5)和镁标准溶
液(5.3.1.2.7),一一对应,置于一组100mL容量瓶中,加入10mL氯化钾溶液、10mL氯化镧溶液及
4mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此系列钙质量浓度为0.0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、
4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL,镁质量浓度为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、
3.0μg/mL、4.0μg/mL。在与试验溶液相同条件下测量吸光度并减去零浓度溶液的吸光度,以钙或镁质
量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.3.1.5 结果计算
5.3.1.5.1 钙(Ca)含量w3以质量分数(%)表示,按式(3)计算:
w3=ρ×100×10
m×V/250 ×100×
100-w2
(3)
式中:
ρ---从工作曲线上查得的钙质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
m---试料质量的数值,单位为克(g);
V---移取试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
w2---试料中水分的质量分数,%。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.3.1.5.2 镁(Mg)含量w4以质量分数(%)表示,按式(4)计算:
w4=ρ×100×10
m×V/250 ×100×
100-w2
(4)
式中:
ρ---从工作曲线上查得的镁质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
m---试料质量的数值,单位为克(g);
V---移取试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
w2---试料中水分的质量分数,%。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.3.1.6 允许差
当钙或镁含量小于0.20%时,绝对差值应不大于0.02%;含量0.20%~1.00%时,绝对差值应不大于
0.04%。
5.3.2 EDTA容量法
5.3.2.1 方法提要
试料用水溶解,在pH >12条件下,加入钙羧酸指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙;在pH=10时,
加入铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量,以差减法求得镁的含量。
5.3.2.2 试剂和溶液
5.3.2.2.1 氨水溶液:1+1。
5.3.2.2.2 氢氧化钠溶液:100g/L。
5.3.2.2.3 过氧化氢溶液:1+10。用30%过氧化氢配制。
5.3.2.2.4 三乙醇胺溶液:1+3。
5.3.2.2.5 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)称取67.5g氯化铵溶于水,加入570mL氨水,用水稀释至
1000mL,混匀。
5.3.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。配制与标定按
HG/T 2843执行。
5.3.2.2.7 钙羧酸指示剂:称取0.2g钙羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羧基-4-磺酸-1-萘基偶氮)-3-萘甲
酸]和10g经110℃干燥的氯化钠,置于研钵中研细混匀,贮于棕色磨口瓶中,放入干燥器中备用。
5.3.2.2.8 铬黑T指示液:5g/L。称取0.5g铬黑T,溶于100mL三乙醇胺溶液(5.3.2.2.4)中。
5.3.2.3 分析步骤
5.3.2.3.1 试验溶液的制备
按表3称取试料,精确至0.001g,置于400mL烧杯中,加150mL热水,在搅拌下加4~5滴过氧
化氢溶液,加热微沸至无小气泡(约5min),取下冷却至室温,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。
5.3.2.3.2 钙含量的测定
按表3移取试验溶液于250mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加入5mL三乙醇胺溶液,用氢氧
化钠溶液调至pH >12,加钙羧酸指示剂少许,搅匀,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变纯
蓝色为终点。
5.3.2.3.3 镁含量的测定
按表3移取试验溶液于250mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加入5mL三乙醇胺溶液,加5mL
氨水-氯化铵缓冲溶液及2滴铬黑T指示液,搅匀,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝
色为终点。
5.3.2.3.4 空白试验
钙和镁含量的测定均需与试料测定同时做空白试验。
表3 称样量与移取试验溶液的体积
钙或镁含量/% 称样量/g 移取体积/mL
< 0.1 10 50.0
0.1~0.5 10 20.0
>0.5~1.0 5 20.0
5.3.2.4 结果计算
5.3.2.4.1 钙(Ca)含量w5 以质量分数(%)表示,按式(5)计算:
w5=c×
(V2-V1)×M×10-3
m×V/200 ×100×
100-w2
=c×
(V2-V1)×4.008
m×V/200 ×
100-w2
(5)
式中:
c---EDTA标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2---EDTA标准滴定溶液滴定钙体积的数值,单位为毫升(mL);
V1---EDTA标准滴定溶液滴定钙空白试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V---移取试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m---试料质量的数值,单位为克(g);
w2---试料中水分的质量分数,%;
M---钙(Ca)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.08)。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.3.2.4.2 镁(Mg)含量w6 以质量分数(%)表示,按式(6)计算:
w6=c×
[(V4-V3)-(V2-V1)]×M×10-3
m×V/200 ×100×
100-w2
=c×
[(V4-V3)-(V2-V1)]×2.430
m×V/200 ×
100-w2
(6)
式中:
c---EDTA标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V4---EDTA标准滴定溶液滴定钙镁合量体积的数值,单位为毫升(mL);
V3---EDTA标准滴定溶液滴定钙镁合量空白试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2---EDTA标准滴定溶液滴定钙体积的数值,单位为毫升(mL);
V1---EDTA标准滴定溶液滴定钙空白试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V---吸取试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m---试料质量的数值,单位为克(g);
w2---试料中水分的质量分数,%;
M---镁(Mg)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=24.30)。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.3.2.5 允许差
当钙或镁含量小于0.20%时,绝对差值应不大于0.02%;含量0.20%~1.00%时,绝对差值应不
大于0.04%。
5.4 氯化钠含量的测定 火焰发射分光光度法
试验中所用水应符合GB/T 6682中二级水的规格。
5.4.1 方法提要
试料用水溶解,用火焰激发钠原子,所产生的589nm谱线强度与标准溶液发射的强度相对比,求
出氯化钠的含量。
5.4.2 试剂和溶液
5.4.2.1 氯化钾溶液:90mg/mL。
5.4.2.2 钠标准溶液:1.0mg/mL。称取预先在400℃干燥的2.5421g氯化钠(基准试剂),溶解于
水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液钠(Na)质量浓度1.00mg/mL。
5.4.3 仪器
火焰分光光度仪。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 试验溶液的制备
称取约1g试料,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加入约50mL水,在不断搅拌下加热,微
沸5min,取下,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.4.4.2 光度测量
5.4.4.2.1 初步测量
干过滤试验溶液,弃去最初少量滤液。移取约50mL滤液于50mL烧杯中,按火焰分光光度仪的
规定操作测量钠谱线的辐射强度。由工作曲线查出试验溶液中钠的近似含量。
5.4.4.2.2 工作曲线的绘制
移取0.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL钠标准溶液,分别注入一组500mL
容量瓶中,各加入10.0mL氯化钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此系列含钠0.0mg、5.0mg、10.0mg、
15.0mg、20.0mg、25.0mg。分别移取约50mL溶液于50mL烧杯中,按火焰分光光度仪的规定操作
测量钠谱线的辐射强度。以钠的浓度为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.4.4.2.3 精确测量 插入法
根据初步测量试验溶液中钠的含量,配制两个浓度相近的钠标准溶液,使试验溶液中钠的含量正好
位于中间,然后按火焰分光光度仪的规定操作测量钠谱线的辐射强度。
5.4.5 结果计算
5.4.5.1 钠(Na)的质量m0(mg)按式(7)计算:
m0=m1+(m2-m1)E0-E1E2-E1
(7)
式中:
m1---低浓度标准溶液中钠质量的数值,单位为毫克(mg);
m2---高浓度标准溶液中钠质量的数值,单位为毫克(mg);
E1---低浓度标准溶液的测量值,单位为微克每毫升(μg/mL);
E2---高浓度标准溶液的测量值,单位为微克每毫升(μg/mL);
E0---试验溶液的测量值。
5.4.5.2 氯化钠(NaCl)含量w7 以质量分数(%)表示,按式(8)计算:
w7=m0×2.5421×10
m ×100×
100-w2
(8)
式中:
m0---钠质量的数值,单位为毫克(mg);
m---试料质量的数值,单位为克(g);
w2---试料中水分的质量分数,%;
2.5421---钠质量换算为氯化钠质量的系数。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
注:除了插入法外,可以根据仪器的功能,采用不同的测定方法。
5.4.6 允许差
当含量小于或等于2.00%时,绝对差值应不大于0.10%;含量大于2.00%时,绝对差值应不大于
0.20%。
5.5 水不溶物含量的测定
5.5.1 方法提要
试料用水溶解,不溶性残渣经过滤、烘干、称量,即为水不溶物。
5.5.2 试剂和溶液
硝酸银溶液:10g/L。
5.5.3 仪器
5.5.3.1 玻璃坩埚式过滤器:4号,25mL或30mL。
5.5.3.2 烘箱:可调节在105℃±2℃。
5.5.4 分析步骤
称取10g~20g试料,精确至0.001g,置于400mL烧杯中,加入150mL水,在不断搅拌下微沸
5min,沸水浴保温30min。取下烧杯,待残渣下沉后,用已在105℃±2℃干燥至恒重的玻璃坩埚式过
滤器(内放与过滤器滤板直径相同的中速滤纸)抽滤。抽滤前用热水浸润滤器,使滤纸紧贴滤板,残渣用
热水洗涤至无氯离子,以硝酸银溶液检验。将带有残渣的坩埚过滤器放入105℃±2℃的烘箱中干燥
60min,取出,放入干燥器冷却至室温,称重。
5.5.5 结果计算
水不溶物含量w8 以质量分数(%)表示,按式(9)计算:
w8=m1-m2m ×100×
100-w2
(9)
式中:
m1---坩埚过滤器、滤纸及残渣质量的数值,单位为克(g);
m2---坩埚过滤器及滤纸质量的数值,单位为克(g);
m---试料质量的数值,单位为克(g);
w2---试料中水分的质量分数,%。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
5.5.6 允许差
当含量小于或等于0.20%时,绝对差值应不大于0.02%;含量大于0.20%时,绝对差值应不大于
0.03%。
6 检验规则
6.1 检验类别及检验项目
本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
6.2 组批
产品按批检验,同一时间发往同一用户相同质量的产品为一批,最大批量为600t。
6.3 采样
6.3.1 袋装产品
按GB/T 6678-2003中7.6.1的规定确定采样单元(或袋)数。即:不超过512袋时,按表4确定
采样袋数;大于512袋时,按式(10)计算结果确定采样袋数,如遇小数,则进为整数。
n=3×
N (10)
式中:
n---最小采样袋数;
N---每批产品总袋数。
表4 采样袋数的确定
总袋数 最小取样数 总袋数 最小取样袋数
1~10 全部 182~216 18
11~49 11 217~254 19
50~64 12 255~296 20
65~81 13 297~343 21......
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