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| 标准编号 | GB 6854-2008 (GB6854-2008) | | 中文名称 | pH基准试剂 磷酸氢二钠 | | 英文名称 | pH primary reagent -- Disodium hydrogen phosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 7,780 | | 发布日期 | 2008-12-31 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 6854-1986 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 602; GB/T 603; GB/T 610-2008; GB/T 6682; GB 6851; GB/T 9723-2007; GB/T 9724; GB/T 9725; GB/T 9735; GB/T 9738; GB 15346; HG/T 3484; HG/T 3921 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第25号(总第138号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了pH基准试剂中磷酸氢二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于pH基准试剂中磷酸氢二钠的检验。 |
GB 6854-2008: pH基准试剂 磷酸氢二钠
GB 6854-2008 英文名称: pH primary reagent -- Disodium hydrogen phosphate
中华人民共和国国家标准
GB 6854-2008
代替GB 6854-1986
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准第4章 、5.3条为强制性,其他条文为推荐性。
本标准代替GB 6854-1986《pH基准试剂 磷酸氢二钠》,与GB 6854-1986相比主要变化如下:
---混合磷酸盐溶液pH(S)Ⅱ值(0.025mol/kg,25℃)由“pH(S)Ⅱ=pH(S)Ⅰ±0.005”调整为
“pH(S)Ⅱ=pH(S)Ⅰ±0.01”(1986年版的1.1,本版的第4章);
---项目名称“水溶液反应”改为“pH值”(1986年版的1.3、2.3,本版的第4章、5.5);
---调整了水不溶物、硫酸盐的取样量(1986年版的2.4.2、2.4.4,本版的5.7、5.9);
---pH值、重金属两项改用化学试剂通用方法测定(1986年版的2.3、2.4.10,本版的5.5、5.15)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。
本标准主要起草人:韩宝英、修宏宇。
本标准于1986年首次发布。
GB 6854-2008
分子式:Na2HPO4
相对分子质量:141.96(根据2007年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了pH基准试剂中磷酸氢二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于pH基准试剂中磷酸氢二钠的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB 6851 pH基准试剂 定值通则
GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则(GB/T 9724-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则(GB/T 9725-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T 9735-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T 9738-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为白色结晶,易潮解,溶于水,不溶于醇。
4 规格
磷酸氢二钠的规格见表1。
5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液,标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。
按 GB 6851的规定进行测定,使用铂双氢电极。混合磷酸盐溶液 pH(S)Ⅰ (0.025mol/kg
Na2HPO4、0.025mol/kgKH2PO4)由所用标准物质证书查得。
5.4 含量
称取2g于110℃±2℃干燥至恒量的样品,精确到0.0001g。溶于100mL无二氧化碳的水中,
按GB/T 9725的规定测定。用盐酸标准滴定溶液[犮(HCl)=0.5mol/L]滴定至pH值4.2为终点。
磷酸氢二钠的质量分数,数值以“%”表示,按式(1)计算:
5.6 澄清度试验
称取10g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于 HG/T 3484中规定的澄清度标准2号。
5.7 水不溶物
称取50g样品,溶于250mL水中,在水浴上保温1h,按GB/T 9738的规定测定。
5.8 氯化物
称取1g样品,溶于25mL水,加2mL硝酸(25%)及1mL硝酸银(17g/L),摇匀,放置10min。
溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(Cl)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.9 硫酸盐
称取0.2g样品,溶于10mL水中,加5mL“乙醇(95%)”、1mL盐酸溶液(10%),在不断振摇下滴
加3mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊
溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.01mg硫酸盐(SO4)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.10 硝酸盐
称取1g样品,溶于10mL水中,加1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液
[犮(C16H8N2Na2O8S2)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加入10mL硫酸,放置10min。溶液
所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硝酸盐(NO3)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.11 镁
5.11.1 不含镁的磷酸氢二钠溶液的制备
称取20g样品,溶于200mL水中,加4mL盐酸溶液(20%)、4g氯化铵,加热至沸,加40mL氨水
溶液(10%),摇匀,放置12h~18h。取上层清液。
5.11.2 测定
称取10g样品,溶于100mL水中,加2mL盐酸溶液(20%)(必要时过滤)、2g氯化铵,加热至沸,
分数次加入25mL氨水溶液(10%),摇匀,放置12h~18h。所产生沉淀不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取122mL不含镁的磷酸氢二钠溶液及含0.10mg的镁(Mg)标准溶液,加
热至沸,加5mL氨水溶液(10%),与同体积试液同时同样处理。
5.12 钾
按 GB/T 9723-2007的规定测定。
5.12.1 仪器条件
光源:钾空心阴极灯;
波长:766.5nm;
火焰:乙炔-空气。
5.12.2 测定方法
称取0.5g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL,共四份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规
定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.13 铁
称取1g样品,溶于20mL水中,加1mL盐酸溶液(10%)、2mL 二水合5-磺基水杨酸溶液
(100g/L),摇匀,加5mL氨水溶液(10%),摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.14砷
称取0.5g样品,溶于70mL水,按GB/T 610-2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色
不得深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含0.0025mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.15重金属
称取4g样品,溶于水,用乙酸(冰醋酸)中和,稀释至20mL。取15mL,按GB/T 9735的规定测
定。溶液所呈暗色不得深于标准比色......
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