路径: 主页 > GB/T > 第618页 > GB/T 13085-2018 | 标准编号 | GB/T 13085-2018 (GB/T13085-2018) | | 中文名称 | 饲料中亚硝酸盐的测定 比色法 | | 英文名称 | Determination of nitrite in feeds -- Colorimetry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 6,665 | | 发布日期 | 2018-09-17 | | 实施日期 | 2019-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13085-2005 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 13085-2018: 饲料中亚硝酸盐的测定 比色法
GB/T 13085-2018 英文名称: Determination of nitrite in feeds -- Colorimetry method
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13085-2005
饲料中亚硝酸盐的测定 比色法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 13085-2005《饲料中亚硝酸盐的测定 比色法》。
本标准与GB/T 13085-2005相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
---修改了方法的检出限,增加了方法的定量限(见第1章,2005年版的第1章);
---修改了试液制备方法(见7.1,2005年版的7.1);
---修改了标准曲线的制备方法(见7.2,2005年版的7.2);
---修改了吸光度测定方法(见7.3,2005年版的7.3);
---修改了精密度的要求(见第9章,2005年版的8.3)。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本标准起草单位:华中农业大学。
本标准主要起草人:齐德生、张妮娅、贺琼玉、王峻、陶灿、朱洛毅。
本标准所代替标准历次版本发布情况为:
---GB/T 13085-1991、GB/T 13085-2005。
饲料中亚硝酸盐的测定 比色法
1 范围
本标准规定了测定饲料中亚硝酸盐的比色法。
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料及精料补充料中亚硝酸盐的测定。
本方法的检出限为0.70mg/kg,定量限为2.0mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 原理
试样在弱碱性条件下除去蛋白质,在弱酸性条件下试样中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应,生成重
氮化合物,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色化合物,在波长538nm条件下,进行比色测定。
4 试剂或材料
除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1 水:符合GB/T 6682中规定的二级用水。
4.2 稀盐酸溶液:取5mL盐酸,加入到100mL容量瓶中,用水定容,混匀。
4.3 稀氨水:取5mL氨水,加入到100mL容量瓶中,用水定容,混匀。
4.4 氯化铵缓冲液:量取500mL水于1000mL容量瓶中,加入20mL盐酸,混匀,加入50mL氨水,
用水定容至刻度。用稀盐酸(4.2)和稀氨水(4.3)调节pH至9.6~9.7。
4.5 硫酸锌溶液:称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并定容至1000mL,混匀。
4.6 氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,用水溶解,并定容至1000mL,混匀。
4.7 乙酸溶液:量取600mL冰乙酸于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
4.8 对氨基苯磺酸溶液:称取5.0g对氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL冰乙酸中,混匀,置棕色
瓶保存,有效期为7d。
4.9 N-1-萘基乙二胺溶液:称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加乙酸溶液(4.7)溶解并定容至100mL,混匀
后置棕色瓶中,于4℃~10℃冰箱内保存,有效期为7d。
4.10 显色剂:临用前将对氨基苯磺酸溶液(4.8)和N-1-萘基乙二胺溶液(4.9)等体积混合。
4.11 亚硝酸钠标准贮备溶液(500μg/mL):精确称取250.0mg经115℃±5℃烘至恒重的亚硝酸钠,
加水溶解,转移至500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液(4.4),加水稀释定容至刻度,混匀,于
2℃~8℃避光保存,有效期为6个月。或使用有证亚硝酸钠标准溶液进行配制。
4.12 亚硝酸钠标准工作溶液(5.0μg/mL):准确移取1.00mL亚硝酸钠标准贮备溶液(4.11)于
100mL容量瓶中,加水稀释定容至刻度,混匀。临用现配。
5 仪器设备
5.1 分光光度计。
5.2 水浴锅:控温范围为25℃~100℃,控温精度±1℃。
5.3 分析天平:感量0.0001g。
6 样品
依据GB/T 14699.1采集样品,按照GB/T 20195进行样品制备。粉碎,全部过1mm孔筛,混合均
匀,备用。
7 试验步骤
7.1 试液制备
平行做两份试验。称取约5g试样,精确到0.001g,置于200mL锥形瓶中,加70mL水和1.2mL
氢氧化钠溶液(4.6),混匀,用氢氧化钠溶液(4.6)调节pH至8~9,加入10mL硫酸锌溶液(4.5),混匀,
观察溶液是否产生白色沉淀。如不产生白色沉淀时,继续滴加氢氧化钠溶液(4.6),直至溶液产生沉淀
为止,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷却至室温,全部转移至200mL容量瓶中,加水至刻
度,混匀。放置30min,过滤,弃去初滤液约20mL,收集剩余滤液为试液,备用。
7.2 亚硝酸盐标准曲线的制备
分别准确移取0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL亚硝酸钠标准工作溶液(4.12)于
25mL棕色容量瓶中(相当于0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg亚硝酸钠),各加入4.5mL氯化铵缓冲
液(4.4),2.5mL乙酸溶液(4.7)后,立即加入5.0mL显色剂(4.10),用水定容至刻度,混匀,于避光处静
置25min。用1cm比色杯,以试剂空白为参比,于波长538nm处测定吸光度值。以吸光度为纵坐标,
标准系列中亚硝酸钠的含量为横坐标,绘制标准曲线。
7.3 试液测定
分别移取两份10.0mL试液(7.1)于25mL容量瓶a和b中,在容量瓶a中加入4.5mL氯化铵缓
冲液(4.4),2.5mL乙酸溶液(4.7)后用水定容至刻度,混匀;在容量瓶b中加入4.5mL氯化铵缓冲液
(4.4),2.5mL乙酸溶液(4.7)后立即加入5.0mL显色剂(4.10),用水定容至刻度,混匀,于避光处静置
25min后,在波长538nm处,以容量瓶a溶液为试样......
|