标准搜索结果: 'GB/T 1425-2021'
| 标准编号 | GB/T 1425-2021 (GB/T1425-2021) | | 中文名称 | 贵金属及其合金熔化温度范围的测定 热分析试验方法 | | 英文名称 | Determination of melting temperature range for precious metals and their alloys -- Testing method of thermal analysis | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H21 | | 国际标准分类 | 77.040.99 | | 字数估计 | 9,986 | | 发布日期 | 2021-08-20 | | 实施日期 | 2022-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 1425-1996 | | 起草单位 | 贵研铂业股份有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、贵研检测科技(云南)有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、西北有色金属研究院 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 提出机构 | 中国有色金属工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 1425-2021
贵金属及其合金熔化温度范围的测定 热分析试验方法
Determination of melting temperature range for precious metals and their alloys -- Testing method of thermal analysis
1 范围
本文件规定了采用差热分析仪或差示扫描量热计测定贵金属及其合金熔化温度范围的方法。
本文件适用于贵金属及其合金熔化温度范围的试验,试验范围为25℃~2000℃。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 6425 热分析术语
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 6425界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
熔化温度范围
开始熔化温度Ti和终了熔化温度Tf之间的间隔,表示为:Ti~Tf。
注:单位为 ℃。
3.2
固相线温度
Ti
由熔化过程中第一个峰的外推始点温度Tei给出,即Ti=Tei。
注:单位为℃。开始熔化温度又称为固相线温度。
3.3
液相线温度
Tf
由熔化过程中最后一个峰值(若为单峰,则此峰即为第一个峰,也是最后一个峰)的峰温Tp和热滞
后修正值Lc给出,由公式Tf=Tp-Lc确定。
注:单位为 ℃。熔化终了温度又称为液相线温度。
4 方法原理
贵金属及其合金当发生固-液相转变时,必然伴随熔化潜热的吸收。差热分析法(DTA)和差示扫
描量热法(DSC)能在程序控制温度下,检测出样品在此过程中与参比物的温差和内能的变化情况。因
此,采用DTA和DSC对样品的整个熔化过程进行动态扫描试验,可方便、准确地测定出样品的熔化温
度范围。
5 试剂或材料
5.1 气源
5.1.1 气体纯度
可采用氩气、氮气、氦气等惰性气体作为气源,气体应达到99.9%以上气体纯度。
5.1.2 气体流量控制
将气体流量控制在10mL/min~50mL/min的范围内并稳定在5%的误差以内。
5.2 参比物
参比物在试验温度范围内不发生焓变,并应储存在干燥器中待用。典型的参比物有煅烧α-Al2O3、
铂片、玻璃珠、硅油或样品皿等。
6 仪器设备
6.1 热分析仪器
6.1.1 差热分析仪:最大加热速率不低于10℃/min,具有足够的精度和调整能力,使样品熔化时样品
与参比物温差产生的熔化峰,能自动记录在记录仪的10%~90%分度范围内。温度曲线的读数精度:
低于300℃时不低于±0.5℃,300℃~700℃时为±1℃;大于700℃~1600℃时为±2℃;大于
1600℃~2000℃时为±3℃。
6.1.2 差示扫描量热计:最大加热速率不低于10℃/min,具有足够的精度和调整能力,使样品熔化时
输入到样品和参比物间的能量差产生的熔化峰,能自动记录在记录仪的10%~90%分度范围内。温度
曲线的读数精度:低于300℃时不低于±0.5℃,300℃~700℃时为±1℃;大于700℃~1600℃时为
±2℃。
6.2 样品皿
由铝或其他高导热金属、硼硅盐玻璃、熔融氧化铝、熔融石英等材质制成,要求其(或坩埚)在整个试
验温度范围内不发生任何相态变化,不与参比物或样品发生任何反应。
6.3 压力条件
如果试验需要在压力条件下进行,应具备:
---能够维持压缩气源试验压力在0.1MPa~1.27MPa;
---压力调节转换器可测量并调节试验压力至规定值,误差小于5%。
7 样品
7.1 对于液体或浆状样品,混匀后取样;对于金属片样品,剪碎后取样。
7.2 在不影响样品的前提下,可采用振动填装、成型、挤压等方式提高样品与样品皿之间的热传导
能力。
7.3 未经申明,样品将以收到时的状态进行测量,而不做任何预处理。
7.4 若要求分析前对样品进行机械加工或热处理,则应在报告中注明相应的处理方式、过程及条件;对
于热处理,还应记录处理前后的质量损失情况。
7.5 样品不应被稀释。在仪器灵敏度和基线稳定性允许的情况下,建议采用较少量的样品进行试验。
推荐样品量宜为2mg~20mg,或少于样品皿的1/3体积。如果样品有突然释放大量潜热的可能性,应
适当减少样品量。
8 校准
8.1 在校准的温度范围,选用附录A中校准物质,对仪器的温度指示值进行校准。
8.2 校准时所选用的仪器灵敏度、加热速率、环境气氛、气体流速等条件应与试验时对应的条件相一致。
8.3 在某校准物质定点温度下,仪器温度指示的修正值由附录A中对应熔化温度与校准曲线熔化峰
的外推始点温度的差值确定。
8.4 仪器校准周期按所选用设备的要求进行。
9 试验步骤
9.1 接通热分析仪器电源,仪器预热时间不少于20min。
9.2 用分析天平,称取质量为2mg~20mg的样品放于相应的样品皿中,称量精度为0.01mg。
9.3 根据样品情况,选用适当的参比物。为确保参比物的热中性特征,首次使用的参比物,应在不低于
1000℃的温度下进行2h焙烧处理。
9.4 将盛有样品和参比物的坩埚,分别置于洁净支架上的相应位置,并详细记录样品的填装情况。
9.5 在整个样品过程中,样品的环境气氛应保持一致。若为大气环境,则规定为等压自发对流状态;若
采用惰性保护气氛,将样品室冲洗干净后,供给气体的流量应不大于50mL/min(在1个大气压下)。
对精度更高的测量,应控制气氛的湿度。若为大气,应使用过氯酸镁等物质进行干燥;若为其他气氛,也
应做类似的干燥处理。
9.6 选择适宜的仪器灵敏度,使样品熔化过程中产生的相应熔化峰,能记录于记录仪的10%~90%分
度范围内。
9.7 采用快速加热方式,将样品先加热到低于开始熔化温度约50℃时保温5min,然后再以1......
|