路径: 主页 > GB/T > 第82页 > GB/T 14454.14-2008 | 标准编号 | GB/T 14454.14-2008 (GB/T14454.14-2008) | | 中文名称 | 香料 标准溶液、试液和指示液的制备 | | 英文名称 | Fragrance/Flavor substances - Preparation of standard solution, test solution and indicator solution | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y41 | | 国际标准分类 | 71.100.60 | | 字数估计 | 7,763 | | 发布日期 | 2008-07-15 | | 实施日期 | 2008-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 14454.14-1993 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 14454的本部分规定了香料滴定分析用标准溶液、试液和指示液的配制和标定方法。本部分适用于制备准确浓度之溶液, 也适用于试液及指示液的制备。 | GB/T 14454.14-2008
ICS ７１．１００．６０
Y４１
中华人民共和国国家标准
GB/T １４４５４．１４-２００８
代替GB/T １４４５４．１４-１９９３
香料 标准溶液、试液和指示液的制备
２００８-０７-１５发布
２００８-１２-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T １４４５４《香料通用试验方法》由下列部分组成：
---第１部分：香料 试样制备；
---第２部分：香料 香气评定法；
---第４部分：香料 折光指数的测定；
---第５部分：香料 旋光度的测定；
---第６部分：香料 蒸发后残留物含量的评估；
---第７部分：香料 冻点的测定；
---第１１部分：香料 含酚量的测定；
---第１２部分：香料 微量氯测定法；
---第１３部分：香料 羰值和羰基化合物含量的测定；
---第１４部分：香料 标准溶液、试液和指示液的制备；
---第１５部分：黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定 填充柱气相色谱法。
本部分为GB/T １４４５４的第１４部分。
本部分是对GB/T １４４５４．１４-１９９３《香料 标准溶液、试液和指示液的制备》的修订，技术内容与
GB/T １４４５４．１４-１９９３一致，编写方法按GB/T １．１-２０００。
本部分由中国轻工业联合会提出。
本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。
本部分由上海香料研究所负责起草。
本部分主要起草人：金其璋、徐易、曹怡。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T １４４５４．１４-１９９３。
GB/T １４４５４．１４-２００８
香料 标准溶液、试液和指示液的制备
１ 范围
GB/T １４４５４的本部分规定了香料滴定分析用标准溶液、试液和指示液的配制和标定方法。
本部分适用于制备准确浓度之溶液，也适用于试液及指示液的制备。
２ 一般规定
２．１ GB/T １４４５４的本部分中所用的水，在没有注明其他要求时，应为蒸馏水或纯度相当的水。
２．２ 本部分中所用试剂的纯度至少为分析纯。
２．３ 分析天平的砝码、滴定管、容量瓶和移液管等均应定期校正。
２．４ 标定标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各做四平行。每人四平行测定结果的极差以
及两人测定结果平均值之差与平均值之比对于０．５ｍｏｌ／Ｌ浓度的标准溶液均不得大于０．１％，对于
０．１ｍｏｌ／Ｌ浓度的标准溶液均不得大于０．５％（即第四位有效数字之差值不得大于５）。
２．５ 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于５％。
２．６ 滴定分析用标准溶液应在常温１５℃～２５℃下标定和使用，保存时间一般不得超过三个月。
３ 标准溶液的配制与标定
３．１ 氢氧化钠标准溶液
犮（ＮａＯＨ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ，犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。
３．１．１ 配制
称取１２０ｇ氢氧化钠，溶于１００ｍＬ水中，配成饱和溶液，摇匀，注入聚乙烯塑料桶中，密闭放置至溶
液清亮。用塑料管虹吸表１规定体积的上层清液，注入１０００ｍＬ不含二氧化碳的水中，摇匀。
表１
犮（ＮａＯＨ）／（ｍｏｌ／Ｌ） 氢氧化钠饱和溶液／ｍＬ
０．５
０．１
２６
３．１．２ 标定
３．１．２．１ 测定方法
称取下述规定量的于１０５℃～１１０℃烘至恒定质量的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至０．０００２ｇ，溶
于表２规定体积的不含二氧化碳的水中，加２滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉
红色，同时做空白试验。
表２
犮（ＮａＯＨ）／（ｍｏｌ／Ｌ） 基准邻苯二甲酸氢钾／ｇ 不含二氧化碳的水／ｍＬ
０．５
０．１
０．６
８０
５０
３．１．２．２ 计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式（１）计算：
（１）
GB/T １４４５４．１４-２００８
式中：
犮（ＮａＯＨ）---氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；
犞１---滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
犞２---空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
０．２０４２---与１．００ｍＬ氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
３．２ 盐酸标准溶液
犮（ＨＣｌ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ，犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。
３．２．１ 配制
量取表３规定体积的盐酸（相对密度为１．１９），注入１０００ｍＬ水中，摇匀。
表３
犮（ＨＣｌ）／（ｍｏｌ／Ｌ） 盐酸／ｍＬ
０．５
０．１
４５
３．２．２ 标定
３．２．２．１ 测定方法
称取表４规定量的于２７０℃～３００℃灼烧至恒定质量的基准无水碳酸钠，称准至０．０００２ｇ，置
于２５０ｍＬ锥形瓶中，用５０ｍＬ蒸馏水溶解，加１０滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸
标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸２ｍｉｎ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空
白试验。
表４
犮（ＨＣｌ）／（ｍｏｌ／Ｌ） 基准无水碳酸钠／ｇ
０．５
０．１
０．８
０．２
３．２．２．２ 计算
盐酸标准溶液浓度按式（２）计算：
（２）
式中：
犮（ＨＣｌ）---盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；
犞１---滴定所用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
犞２---空白试验所用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
０．０５２９９---与１．００ｍＬ盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
３．３ 硫酸标准溶液
犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ，犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。
３．３．１ 配制
量取表５规定体积的硫酸（相对密度为１．８４），缓缓注入１０００ｍＬ水中，冷却后摇匀。
表５
犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）／（ｍｏｌ／Ｌ） 硫酸／ｍＬ
０．５
０．１
１４
GB/T １４４５４．１４-２００８
３．３．２ 标定
３．３．２．１ 测定方法
称取表６规定量的于２７０℃～３００℃灼烧至恒定质量的基准无水碳酸钠，称准至０．０００２ｇ，置
于２５０ｍＬ锥形瓶中，用５０ｍＬ蒸馏水溶解，加１０滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸
标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸２ｍｉｎ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空
白试验。
表６
犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）／（ｍｏｌ／Ｌ） 基准无水碳酸钠／ｇ
０．５
０．１
０．８
０．２
３．３．２．２ 计算
硫酸标准溶液浓度按式（３）计算：
（３）
式中：
犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）---硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；
犞１---滴定所用硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
犞２---空白试验所用硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
０．０５２９９---与１．００ｍＬ硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
３．４ 氢氧化钾乙醇标准溶液
犮（ＫＯＨ·Ｃ２Ｈ５ＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。
３．４．１ 配制
称取６ｇ氢氧化钾，溶于１０００ｍＬ９５％乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存
于玻璃瓶中。
３．４．２ 标定
３．４．２．１ 测定方法
准确量取２５ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ的盐酸标准溶液，加５０ｍＬ不含二氧化碳的水及２滴酚酞指示液，用
配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色。
３．４．２．２ 计算
氢氧化钾乙醇标准溶液浓度按式（４）计算：
犮（ＫＯＨ·Ｃ２Ｈ５ＯＨ）＝犞１×犮１犞
（４）
式中：
犮（ＫＯＨ·Ｃ２Ｈ５ＯＨ）---氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；
犞１---盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
犮１---盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；
犞---滴定所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。
４ 试液的制备
４．１ 精制乙醇（９５％）
于每１０００ｍＬ工业用９５％乙醇中加入１ｇ硝酸银（ＡｇＮＯ３），溶于５ｍＬ水的溶液，充分混合。另
溶解５ｇ氢氧化钾于２５ｍＬ温热乙醇中，冷却后，缓缓加于上述溶液中，回流４ｈ，蒸馏后备用。
GB/T １４４５４．１４-２００８
书GB/T １４４５４．１４-２００８
４．２ 中性分析纯乙醇或中性精制乙醇（９５％）
取适量分析纯乙醇或精制乙醇，加热，加数滴酚酞指示液，趁热用０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中和。
溶解３０ｇ氢氧化钾于１０００ｍＬ９５％乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于
玻璃瓶中。溶液如呈现微黄色时则不得使用。
４．４ 羟胺溶液
溶解２０ｇ盐酸羟胺于４０ｍＬ蒸馏水中，用９５％乙醇稀释至４００ｍＬ，继续加３００ｍＬ氢氧化钾乙醇
溶液（０．５ｍｏｌ／Ｌ），将溶液搅匀后加入５ｍＬ溴酚蓝指示液，静置３０ｍｉｎ后过滤备用。该试剂使用时需
新鲜配制，或可将盐酸羟胺溶液与氢氧化钾乙醇溶液各置一瓶，使用时再混合。
......
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