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| 标准编号 | GB/T 14571.3-2008 (GB/T14571.3-2008) | | 中文名称 | 工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法 | | 英文名称 | Ethylene glycol for industrial use - Determination of content total aldehydes present - Spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G16 | | 国际标准分类 | 71.080.60 | | 字数估计 | 7,782 | | 发布日期 | 2008-02-26 | | 实施日期 | 2008-08-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 14571.3-1993 | | 引用标准 | GB/T 6680-2003; GB/T 6682-1992; GB/T 8170-1987; GB/T 9009-1998 | | 采用标准 | ASTM E2313-2004, MOD | | 起草单位 | 上海石油化工研究院 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC 63/SC 4) | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第3号(总第116号) | | 提出机构 | 中国石油化工集团公司 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业用乙二醇中醛含量测定的分光光度法。本部分适用于工业用乙二醇中醛含量的测定, 测定范围为0.00001%～0.005%(质量分数)。本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此, 使用者有责任采取适当的安全与健康措施, 并保证符合国家有关法规的规定。 | GB/T 14571.3-2008
ICS ７１．０８０．６０
G１６
中华人民共和国国家标准
GB/T １４５７１．３-２００８
代替GB/T １４５７１．３-１９９３
工业用乙二醇中醛含量的测定
分光光度法
２００８-０２-２６发布
２００８-０８-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T １４５７１共分为四个部分：
---第１部分：工业用乙二醇酸度的测定；
---第２部分：工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱法；
---第３部分：工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法；
---第４部分：工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法。
本部分为GB/T １４５７１的第３部分。
本部分修改采用ＡＳＴＭＥ２３１３-２００４《分光光度法测定乙二醇中醛含量的标准试验方法》（英文
版）。本部分与ＡＳＴＭＥ２３１３-２００４的结构差异参见附录Ａ。本部分与ＡＳＴＭＥ２３１３的主要技术差
异为：
---测定波长由６３５ｎｍ改为６２０ｎｍ。
---比色容量由１００ｍＬ改为５０ｍＬ。
---稀释剂由丙酮或甲醇改为水。
---规范性引用文件中采用现行国家标准。
本部分代替 GB/T １４５７１．３-１９９３《工 业 用乙 二醇 中醛 含 量的 测定 分光光度法》，与
GB/T １４５７１．３-１９９３相比主要变化如下：
---３-甲基-２-苯并噻唑酮腙（ＭＢＴＨ）试剂由０．２０％（质量分数）改为０．３０％（质量分数），比色容
量由２５ｍＬ改为５０ｍＬ，测定范围由０．００００１％～０．００３％（质量分数）改为０．００００１％～
０．００５％（质量分数）。
本部分的附录Ａ为资料性附录。
本部分由中国石油化工集团公司提出。
本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ４）归口。
本部分起草单位：上海石油化工研究院。
本部分主要起草人：庄海青、冯钰安。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T １４５７１．３-１９９３。
GB/T １４５７１．３-２００８
工业用乙二醇中醛含量的测定
分光光度法
１ 范围
本部分规定了工业用乙二醇中醛含量测定的分光光度法。本部分适用于工业用乙二醇中醛含量的
测定，测定范围为０．００００１％～０．００５％（质量分数）。
本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全与健
康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T ６６８０-２００３ 液体化工产品采样通则
GB/T ６６８２-１９９２ 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO ３６３９：１９８７）
GB/T ８１７０-１９８７ 数值修约规则
GB/T ９００９-１９９８ 工业甲醛溶液
３ 方法提要
试样中脂肪族醛，在氯化铁存在下，与３-甲基-２-苯并噻唑酮腙（ＭＢＴＨ）反应，生成蓝-绿色稠合阳
离子，在波长６２０ｎｍ处用分光光度计测量吸光度。
４ 试剂与材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
４．１ 水，GB/T ６６８２，三级。
４．２ ０．３％３-甲基-２-苯并噻唑酮腙（ＭＢＴＨ）溶液：称取０．４０ｇＭＢＴＨ（盐酸盐的单水合物）溶于适量
水中，然后移入１００ｍＬ容量瓶中，并用水稀释至刻度。溶液应呈无色，如浑浊应予过滤。宜贮存于棕
色瓶中，并放置于暗冷处，每天新鲜配制。
注：ＭＢＴＨ全名为：３-ｍｅｔｈｙｌ-２-Ｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｉｎｏｎｅｈｙｄｒａｚｏｎｅ。
４．３ 氧化剂溶液（１．０％氯化铁＋１．２％氨基磺酸）：分别称取六水合氯化铁１．６７ｇ和氨基磺酸１．２０ｇ
溶于适量水中，并稀释至１００ｍＬ。
４．４ 甲醛（＞３６％的水溶液）：使用前，按GB/T ９００９-１９９８规定方法标定。
４．５ 甲醛标准溶液：称取约５０μＬ的甲醛（４．４），精确至０．１ｍｇ，置于５０ｍＬ容量瓶中（瓶中先放置约
４０ｍＬ水），然后用水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取该溶液１．００ｍＬ注入１００ｍＬ容量瓶，再用
水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液甲醛含量约为４μｇ／ｍＬ（按４．４甲醛实际标定浓度进行计算）。
该标准溶液临用前配制。
５ 仪器
５．１ 分光光度计：精度：０．００１A。
GB/T １４５７１．３-２００８
５．２ 吸收池：光径１０ｍｍ。
６ 采样
按GB/T ６６８０-２００３规定的技术要求采取样品。
７ 分析步骤
７．１ 工作曲线的绘制
在６个５０ｍＬ容量瓶中分别加入标准溶液（４．５）０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、４．０ｍＬ、
５．０ｍＬ，再依次分别加入水５．０ｍＬ、４．０ｍＬ、３．０ｍＬ、２．０ｍＬ、１．０ｍＬ、０ｍＬ，摇匀。然后各加入
５．０ｍＬＭＢＴＨ溶液（４．２），充分摇匀，室温反应３０ｍｉｎ。然后再各加入氧化剂溶液（４．３）５．０ｍＬ，充分
摇匀，放置２０ｍｉｎ。最后用蒸馏水稀释至刻度，于６２０ｎｍ处，以水作参比液，使用１０ｍｍ吸收池测定其
吸光度。
以甲醛的质量（μｇ）为横坐标，以相应的净吸光度（扣去试剂空白的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲
线。工作曲线的方程以C＝K×A＋B表示，相关系数应大于０．９９。
注：操作场所应避免阳光直射，试剂空白的吸光度应小于０．０７０。如果空白溶液的吸光度超过控制的上限，则必须
重新清洗玻璃器皿，并再重新进行校准。
７．２ 试样测定
于５０ｍＬ容量瓶中称取适量试样 （精确至０．０００２ｇ），加入４．０ｍＬ水，以后步骤同７．１。
同时做一试剂空白试验。
８ 结果计算
８．１ 计算
在工作曲线方程（７．１）上，根据净吸光度计算醛的质量（μｇ），然后按式（１）计算试样中醛的质量分
数（以甲醛计）：
-４ （１）
式中：
---试样中醛的质量分数，％；
８．２ 分析结果
取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。其数值按GB/T ８１７０-１９８７的规定进行修约，
精确至０．００００１％。
９ 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
情况不超过５％为前提：
１０ 报告
报告应包括下列内容：
ａ） 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。
GB/T １４５７１．３-２００８
ｂ） 本部分代号。
ｃ） 分析结果。
ｄ） 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。
ｅ） 分析人员的姓名及分析日期等。
GB/T １４５７１．３-２００８
书GB/T １４５７１．３-２００８
附 录 A
（资料性附录）
本部分章条编号与ASTME２３１３-２００４章条编号对照
表Ａ．１给出了本部分章条编号与ＡＳＴＭＥ２３１３-２００４章条编号对照一览表
表A．１ 本标准章条编号与ASTME２３１３-２００４章条编号对照
本部分章条编号 ＡＳＴＭＥ２......
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