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GB/T 14635-2008

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GB/T 14635-2008 英文版 160 GB/T 14635-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定 GB/T 14635-2008 作废

基本信息
标准编号 GB/T 14635-2008 (GB/T14635-2008)
中文名称 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定
英文名称 Rare earth metals and their compounds. Determination of total rare earth contents
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H14
国际标准分类 77.120.99
字数估计 13,195
发布日期 2008-06-17
实施日期 2008-12-01
旧标准 (被替代) GB/T 12687.1-1990; GB/T 14635.1-1993; GB/T 14635.2-1993; GB/T 14635.3-1993; GB/T 16484.19-1996; GB/T 18882.1-2002; GB/T 8762.1-1988
起草单位 北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所
归口单位 全国稀土标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号)
提出机构 国家发展和改革委员会稀土办公室
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本方法规定了单一和混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定方法。本方法适用于单一和混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定, 测定范围见表1。本方法不适用于以钬、饵、铥、镱、镥为主体或钍、铅含量(质量分数)各大于0.1%的单一和混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定。

GB/T 14635-2008: 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定
GB/T 14635-2008 英文名称: Rare earth metals and their compounds -- Determination of total rare earth contents
1 范围
本方法规定了单一和混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定方法。
本方法适用于单一和混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定,测定范围见表1。
本方法不适用于以钬、铒、铥、镱、镥为主体或钍、铅含量(质量分数)各大于0.1%的单一和混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定。
2 方法原理
试样经酸分解后,氨水沉淀稀土,以分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土,在pH1.8~2的条件下用草酸沉淀稀土,以分离铁等。于950℃将草酸稀土灼烧成氧化物,称其质量,计算稀土总量。
3 试剂和材料
3.1 高氯酸(ρ1.67g/mL)。
3.2 过氧化氢(30%)。
3.3 盐酸(1+1)。
3.4 硝酸(1+1)。
3.5 氨水(1+1)。
3.6 草酸溶液(50g/L)。
3.7 氯化铵-氨水洗液:100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水。
3.8 草酸洗液(2g/L)。
3.9 盐酸洗液:100mL水中含2mL盐酸(3.3)。
3.10 精密pH试纸(0.5~5.0)。
3.11 甲酚红溶液(2g/L),50%乙醇溶液。
4 仪器设备
4.1 分析天平 感量0.1mg。
4.2 高温炉 温度>950℃。
4.3 干燥箱。
4.4 铂坩埚。
5 试样
5.1 稀土金属样品需防止氧化,取样后立即称量。
5.2 氧化稀土需950℃灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室温后,称量。
5.3 离子型稀土矿的碳酸稀土需做完灼减量后,将灼烧后的化合物研磨均匀,立即称量。
5.4 氢氧化稀土、氟化稀土、离子型稀土矿混合稀土氧化物需预先在烘箱中105℃烘干后,立即称量。
5.5 氯化稀土、硝酸稀土、碳酸稀土(离子型稀土矿的碳酸稀土除外)直接称取大样。
6 分析步骤
6.1 试料
按表2称取试样(5),精确至0.0001g。
6.2 测定数量
称取两份试料进行平行测定,取其平均值。
6.3 测定
6.3.1 试料的溶解
6.3.1.1 稀土金属试料的溶解:将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加入20mL水,10mL盐酸(3.3),低温加热至溶解完全,蒸发至1mL左右。加入20mL水,加热使盐类溶解。过滤,滤液接收于100mL容量瓶中,用盐酸洗液(3.9)洗涤烧杯和滤纸5次~6次,弃去滤纸。用水稀释滤液至刻度,混匀。移取20mL试液于300mL烧杯中。
6.3.1.2 氧化稀土、氢氧化稀土试料的溶解:将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加入20mL水,5mL盐酸(3.3)[含铈量高的试料加入5mL硝酸(3.4)溶解]及1mL过氧化氢(3.2),低温加热至溶解完全,蒸发至1mL左右。加入20mL水,加热使盐类溶解至清。过滤,滤液接收于300mL烧杯中,用盐酸洗液(3.9)洗涤烧杯和滤纸5次~6次,弃去滤纸。
6.3.1.3 氟化稀土试料的溶解:将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加10mL硝酸(3.4)、1mL过氧化氢(3.2)及3mL高氯酸(3.1),低温加热至冒高氯酸烟。稍冷,用水洗器壁。加2mL高氯酸(3.1),低温加热至冒高氯酸烟,待试料溶解完全,蒸发至1mL左右。加20mL水,加热使盐类溶解至清。过滤,滤液接收于300mL烧杯中,用盐酸洗液(3.9)洗涤烧杯和滤纸5次~6次,弃去滤纸。
6.3.1.4 离子型稀土矿混合稀土氧化物、离子型稀土矿的碳酸稀土的溶解:将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加5mL水、4mL盐酸(3.3)、1mL过氧化氢(3.2)、3mL高氯酸(3.1)[含铈量高的试料应加入10mL硝酸(3.4)溶解]及1mL过氧化氢(3.2),分解后再加入3mL高氯酸(3.1),加热至溶解完全。
6.3.1.5 氯化稀土、硝酸稀土、碳酸稀土(离子型稀土矿的碳酸稀土除外)试料的溶解:将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加入20mL水,20mL盐酸(3.3)及1mL过氧化氢(3.2),低温加热至溶解完全,蒸发至5mL左右[难溶试料用20mL硝酸(3.4)和2mL高氯酸(3.1)溶解]。加入50mL水,加热使盐类溶解至清。过滤,滤液接收于200mL容量瓶中,用盐酸洗液(3.9)洗涤烧杯和滤纸5次~6次,弃去滤纸。用水稀释滤液至刻度,混匀。移取10mL试液于300mL烧杯中。
6.3.2 沉淀分离
6.3.2.1 将试液(6.3.1)以水稀释至约100mL,加热至近沸,滴加氨水(3.5)至刚出现沉淀,加0.1mL过氧化氢(3.2),30mL氨水(3.5),煮沸。用中速定量滤纸过滤。用氯化铵-氨水洗液(3.7)洗涤烧杯2次~3次,沉淀6次~7次,弃去滤液。
6.3.2.2 将沉淀和滤纸放于原烧杯中,加10mL盐酸(3.3),捣碎滤纸。加入100mL水,煮沸。加入50mL近沸的草酸溶液(3.6),用氨水(3.5)、盐酸(3.3)和精密pH 试纸(3.10)调节pH 为2.0;或加4滴~6滴甲酚红溶液(3.11),用氨水(3.5)调至溶液呈桔黄色(pH1.8~2.0)。加热煮沸,或于80℃~90℃保温40min,冷却至室温,放置2h。
6.3.2.3 用慢速定量滤纸过滤,草酸洗液(3.8)洗涤烧杯2次~3次,用小块滤纸擦净烧杯,将沉淀全部转移至滤纸上,洗涤沉淀8次~10次。将沉淀连同滤纸放入于950℃灼烧至质量恒定的铂坩埚中,低温加热,将沉淀和滤纸灰化。
6.3.2.4 将铂坩埚(6.3.2.3)于950℃高温炉中灼烧1h。将铂坩埚及烧成的氧化稀土置于干燥器中,冷却至室温,称其质量。
6.3.2.5 重复6.3.2.4操作,直至恒重。
7 分析结果的计算
7.1 稀土化合物试料中稀土总量的计算与表述
7.2 离子型稀土矿的碳酸稀土试料中稀土总量的计算与表述
7.3 稀土金属试料中稀土总量的计算与表述
按公式(3)计算稀土总量(RE),以质量分数(%)表示:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果性内插法求得:
8.2 允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表5所列的允许差:
9 范围
本方法规定了单一稀土金属和以重稀土钬、铒、铥、镱、镥为主体的混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定方法。
本方法适用于单一稀土金属和以重稀土钬、铒、铥、镱、镥为主体的混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定,测定范围见表6。
本方法不适用于单一稀土相对纯度小于99.5%,其他杂质元素含量大于0.5%的单一稀土金属及其化合物中稀土总量的测定;不适用于钍、钪、锌的总量大于0.5%的物料中稀土总量的测定。
10 方法原理
试料用酸溶解,采用磺基水杨酸掩蔽铁等离子,在pH5.5条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定稀土。
11 试剂
11.1 高氯酸(ρ1.67g/mL)。
11.2 抗坏血酸。
11.3 硝酸(1+1)。
11.4 盐酸(1+1)。
11.5 过氧化氢(30%)。
11.6 氨水(1+1)。
11.7 磺基水杨酸溶液(100g/L)。
11.8 二甲酚橙(2g/L)。
11.9 甲基橙(2g/L)。
11.10 六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.5):称取200g六次甲基四胺于500mL烧杯中,加200mL水溶解,加70mL盐酸(11.4),用水稀释至1L。
11.11 锌标准溶液(1g/L):称取0.2000g纯锌(Zn>99.99%)于150mL烧杯中,加10mL水,10mL盐酸(11.4),低温加热至完全溶解。冷却后移入200mL容量瓶中,加5mL盐酸(11.4),以水稀释至刻度,混匀。
11.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(犮≈0.02mol/L):
11.12.1 配制:称取约15g乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中,以少量水溶解,用水定溶于2L容量瓶中,混匀。
11.12.2 标定:移取25.00mL锌标准溶液(11.11)于250mL三角瓶中,加50mL水,1滴甲基橙指示剂(11.9),用氨水(11.6)和盐酸(11.4)调节溶液刚变为黄色,加5mL六次甲基四胺缓冲溶液(11.10),2滴二甲酚橙(11.8),用EDTA标准滴定溶液(11.12)滴定至溶液由红色刚变为黄色为终点。平行标定3份,所消耗的EDTA标准滴定溶液(11.12)体积的极差值不应超过0.10mL,取其平均值。
12 试样
12.1 金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称样。
12.2 氧化稀土于950℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。
12.3 氯化稀土,将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称重。
12.4 氟化稀土和氢氧化稀土于105℃烘1.5h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。
13 分析步骤
13.1 测定数量
称取两份试料进行平行测定,取其平均值。
13.2 试料
按表7称取试样(12),精确至0.0001g。
13.3 测定
13.3.1 试料的溶解
13.3.1.1 稀土金属的溶解:将试料(13.2)置于150mL的烧杯中,加20mL水,5mL盐酸(11.4),盖上表面皿,低温加热溶解完全后,冷却至室温,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
13.3.1.2 氧化稀土和氢氧化稀土(除氧化铈、氧化铽和氢氧化铈)的溶解:将试料(13.2)置于150mL的烧杯中,加入10mL盐酸(11.4),盖上表面皿,低温加热溶解完全后,冷却至室温,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
13.3.1.3 氧化铈、氧化铽和氢氧化铈的溶解:将试料(13.2)置于150mL的烧杯中,加入10mL硝酸(11.3),1mL过氧化氢(11.5)盖上表面皿,低温加热溶解完全后并蒸至无小气泡(体积约1mL~2mL),冷却,加2mL盐酸(11.4),用水洗杯壁和表面皿,低温溶解盐类,冷却至室温,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
13.3.1.4 氟化稀土的溶解:将试料(13.2)置于150mL的烧杯中,加5mL高氯酸(11.1),5mL硝酸(11.3),低温加热溶解至冒高氯酸白烟。稍冷,加2mL高氯酸(11.1),盖上表面皿,低温加热溶解至冒高氯酸白烟(若溶解不完全,再重复一次),蒸至1mL左......
   
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