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| 标准编号 | GB/T 14636-2021 (GB/T14636-2021) | | 中文名称 | 工业循环冷却水及水垢中钙、镁的测定 原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Determination of calcium and magnesium in industrial circulating cooling water and scale -- Atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G76 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 9,980 | | 发布日期 | 2021-08-20 | | 实施日期 | 2022-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 14636-2007 | | 起草单位 | 宁波市特种设备检验研究院、深圳市特种设备安全检验研究院、江苏富淼科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、天津大学、湖南省特种设备检验检测研究院、安徽省特种设备检测院、天津沃川水处理工程技术有限公司、浙江水知音检测有限公司 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC 63/SC 5) | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 14636-2021
工业循环冷却水及水垢中钙、镁的测定 原子吸收光谱法
Determination of calcium and magnesium in industrial circulating cooling water and scale -- Atomic absorption spectrometric method
1 范围
本文件规定了工业循环冷却水中钙、镁含量及锅炉水系统或循环水系统的水垢中钙、镁含量的测定
方法---原子吸收光谱法。
本文件适用于工业循环冷却水中钙含量为0.5mg/L~75mg/L、镁含量为0.1mg/L~50mg/L的
测定,水垢中钙含量≥0.005%、镁含量≥0.005%的测定。
本文件也适用于其他各种工业用水、原水和用水系统的水垢中钙、镁含量的测定,以及工业循环冷
却水用磷锌预膜液中钙含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
DL/T 1151.2 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第2部分:试样的采集与处理
HG/T 3530 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备
3 术语和定义
GB/T 4470界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
试样经雾化喷入空气-乙炔火焰或一氧化二氮-乙炔火焰,钙、镁被热解为基态原子,分别以钙共振
线422.7nm和镁共振线285.2nm为分析线测定其吸光度。用空气-乙炔火焰测定钙、镁时,加入氯化
锶或氯化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(参见附录A)。用一氧化二氮-乙炔火焰测
定钙、镁时,加入氯化铯抑制干扰。
5 试剂或材料
警告:本文件所使用的乙炔气易燃且与空气混合易爆,一氧化二氮对人体有害,应注意使用安全,防
止泄漏,并严格按规范操作;强酸具有腐蚀性,使用时应注意,小心操作,若溅到身上,需用大量水冲洗,
避免吸入或接触皮肤。
本文件所用试剂,除非另有规定,仅使用分析纯试剂。试验中所用乙炔气的要求见GB 6819。试验
中所用杂质标准溶液,在没有注明其他规定时,均按GB/T 602的规定制备。
5.1 水:GB/T 6682-2008,二级。
5.2 盐酸。
5.3 硝酸。
5.4 高氯酸。
5.5 盐酸溶液:1+1。
5.6 盐酸溶液:1+99。
5.7 硝酸溶液:1+99。
5.8 氯化镧溶液:含镧20g/L。称取24.0g氧化镧(La2O3),放入200mL烧杯中,加入20mL水,慢
慢加入盐酸50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。或称取36.0g氯化镧(LaCl3),
放入200mL烧杯中,加入100mL水,待溶解后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
5.9 氯化锶溶液:含锶50g/L。称取152.0g氯化锶(SrCl2·6H2O),置于200mL烧杯中,加入20mL
水,加入盐酸20mL溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
5.10 氯化铯溶液:含铯20g/L。称取25.0g氯化铯(CsCl),置于100mL烧杯中,加入盐酸溶液(5.6)
50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,并用盐酸溶液(5.6)稀释至刻度。
5.11 钙标准溶液:100mg/L。
5.12 镁标准溶液Ⅰ:100mg/L。
5.13 镁标准溶液Ⅱ:10mg/L。移取镁标准溶液Ⅰ10.00mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。该溶液现用现配。
6 仪器设备
6.1 原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯或连续光源。
6.2 采样容器:聚丙烯、聚乙烯或氟化乙烯丙烯(FEP)材质。瓶体及瓶盖的材料不应含有或可浸出被
测元素。
6.3 电热板或可调电炉。
6.4 微波消解仪。
7 仪器条件的选择
按照仪器使用说明书所提供的最佳条件分别调节钙波长为422.7nm、镁波长为285.2nm,调试灯
电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等,仪器开机点火后需稳定约5min~10min,方能进行
测定。
8 试样的制备
8.1 水样的采集及其试样溶液的制备
从流动的待测水中采集一定量的水样,立即加入盐酸溶液(5.5),使水样酸化至pH≈1[一般每
100mL水样加入盐酸溶液(5.5)2.0mL],制备成试样溶液,并记录所取水样的体积与加入盐酸溶液
(5.5)的体积。采集并酸化后的水样应澄清透明,否则需用中速定量滤纸过滤。试样溶液密封储存在
采样容器中,可稳定放置14d。
8.2 垢样及其试样溶液的制备
8.2.1 按HG/T 3530或DL/T 1151.2要求采集和制备垢样,然后按照8.2.2或8.2.3的步骤溶解垢样,
制备垢样试液。
8.2.2 采用电加热法溶解垢样,按以下要求操作:
a) 称取制备好的垢样约0.2g~0.3g,精确到0.1mg,置于250mL玻璃烧杯中。
b) 在烧杯中加少量水将垢样充分润湿,缓慢加入15mL盐酸和5mL硝酸,盖上表面皿,摇匀,在
电热板或可调电炉上缓缓加热煮沸20min。若仍有褐色或棕黄色残渣,可再加入10mL盐
酸,煮沸至溶液清亮。
c) 取下烧杯,稍冷加入10mL高氯酸,再加热至开始冒浓厚白烟,将表面皿略为移开,继续缓缓
加热15min~20min,切不可将溶液蒸干。
d) 取下烧杯,趁热加入10mL硝酸溶液,充分搅拌使杯壁上盐类溶解。
e) 若垢样完全溶解,将溶液转移至100mL容量瓶中,用吸管吸取硝酸溶液洗涤烧杯内壁(不少
于3次),洗液一并收集于100mL容量瓶中,加硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,即为垢样试液。
若溶解后的溶液含有白色悬浮物,用中速定量滤纸过滤,分多次用硝酸溶液(每次大约10mL)
清洗烧杯壁及壁上附着的沉淀、滤纸(不少于5次),滤液和洗液一并收集于容量瓶中,加硝酸
溶液稀释至刻度,摇匀,即为垢样试液。
8.2.3 采用微波消解法溶解垢样,按以下要求操作:
a) 称取制备好的垢样0.2g~0.3g,精确到0.1mg,置于微波消解仪的消解内罐中,加几滴水润湿
后,缓慢加入6mL盐酸和2mL硝酸,摇晃消解内罐,让气体冒完(如果产生大量气体,可将内
罐在电热板上于100℃预消解20min,再补加相同比例消解液至10mL左右),盖紧罐盖并套
入外罐中。将消解罐放入微波消解仪中,按仪器说明进行垢样消解。
b) 完成消解后,将罐内溶液转移至250mL玻璃烧杯中,用少量硝酸溶液洗涤消解罐和盖子后一
并倒入烧杯,加入10mL高氯酸;将烧杯置于电热板或可调电炉上缓慢加热至冒白烟15min~
20min,切不可将溶液蒸干;从电热板或可调电炉上取下烧杯,趁热加入10mL硝酸溶液,充
分搅拌使杯壁上盐类溶解。
c) 若垢样完全溶解,将溶液转移至100mL容量瓶中,用吸管吸取硝酸溶液洗涤烧杯内壁(不少
于3次),洗液一并收集于100mL容量瓶中,加硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,即为垢样试液。
若溶解后的溶液含有白色悬浮物,用中速定量滤纸过滤,分多次用硝酸溶液(每次大约10mL)
清洗烧杯壁及壁上附着的沉淀、滤纸(不少于5次),滤液和洗液一并收集于容量瓶中,加硝酸
溶液稀释至刻度,摇匀,即为垢样试液。
8.2.4 除不加垢样外,按8.2.2或8.2.3与制备垢样试液时相同的操作,制得溶样空白溶液。
9 测定步骤
9.1 钙含量的测定
9.1.1 钙校准曲线的绘制
准确移取钙标准溶液0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL分别置于50mL容量
瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液或2.0mL氯化镧溶液(如果采用一氧化二氮-乙炔火焰,则加入5.0mL
氯化铯溶液),再用盐酸溶液(5.6)稀释至刻度,摇匀。此系列校准溶液中钙的质量浓度分别为
0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L。在仪器的最佳工作条件下,于波长
422.7nm 处,以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钙含量(mg/L)为横
坐标,绘制校准曲线或计算回归方程。校准曲线的线性相关系数应大于0.999,否则应重新绘制。
9.1.2 水样的测定
准确移取适量体积经酸化的试样溶......
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