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| 标准编号 | GB/T 14849.11-2016 (GB/T14849.11-2016) | | 中文名称 | 工业硅化学分析方法 第11部分：铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of silicon metal -- Part 11: Determination of chromium content - 1, 5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 7,719 | | 发布日期 | 2016-08-29 | | 实施日期 | 2017-07-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第14号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 14849.11-2016
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
工业硅化学分析方法
第11部分:铬含量的测定
二苯碳酰二肼分光光度法
2016-08-29发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 14849《工业硅化学分析方法》分为11部分:
---第1部分:铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第2部分:铝含量的测定 铬天青-S分光光度法;
---第3部分:钙含量的测定
---第4部分:杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法;
---第6部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第7部分:磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法;
---第8部分:铜含量的测定 原子吸收光谱法;
---第9部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法;
---第10部分:汞含量的测定 原子荧光光谱法;
---第11部分:铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。
本部分为GB/T 14849的第11部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:通标标准技术服务有限公司、昆明冶金研究院。
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、北京有色金属
研究总院、通标标准技术服务有限公司广州分公司。
本部分主要起草人:杨琛、程堆强、胡智弢、刘英波、罗舜、李敏、彭赛辉、石磊、佟玲、祁玉静、莫丽琼、
胡璇、王立。
工业硅化学分析方法
第11部分:铬含量的测定
二苯碳酰二肼分光光度法
1 范围
GB/T 14849的本部分规定了工业硅中铬含量的测定方法。
本部分适用于工业硅中铬的测定,测定范围:0.0010%~0.0500%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法提要
试料用氢氟酸和硝酸分解,硫酸冒烟驱除硅、氟等元素,残渣用硫酸溶解。在硫酸溶液中,用高锰酸
钾将铬氧化至六价,利用碳酸钠沉淀分离铁等干扰元素,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合
物,在波长540nm处测量其吸光度。
4 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为符合
GB/T 6682规定的蒸馏水。
4.1 硝酸(ρ1.42g/mL)。
4.2 氢氟酸(ρ1.14g/mL)。
4.3 硫酸(ρ1.84g/mL)。
4.4 硫酸(1+4)。
4.5 硫酸(1+6)。
4.6 高锰酸钾溶液(10g/L):称取1.0g高锰酸钾溶于约50mL水中,用水稀至100mL,用时现配。
4.7 碳酸钠溶液(200g/L):称取80g无水碳酸钠于400mL烧杯中,加入200mL水溶解,用水稀释至
400mL,保存在聚乙烯试剂瓶内。
4.8 硫酸锰溶液(10g/L):称取2g硫酸锰(MnSO4·7H2O)溶于适量水中,用水稀释至200mL。
4.9 二苯基碳酰二肼乙醇溶液(0.02mol/L):称取0.24g二苯基碳酰二肼,置于100mL烧杯中,加入
45mL无水乙醇、5mL乙酸,搅拌使其溶解,保存在棕色瓶中,用时现配。
4.10 酚酞乙醇溶......
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