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[PDF] GB/T 1508-2002 - 自动发货. 英文版

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GB/T 1508-2002 英文版 90 GB/T 1508-2002 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 锰矿石 全铁含量的测定 重铬酸钾滴定法和邻菲罗啉分光光度法 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 1508-2002 (GB/T1508-2002)
中文名称 锰矿石 全铁含量的测定 重铬酸钾滴定法和邻菲罗啉分光光度法
英文名称 Manganese ores. Determination of total iron content. Potassium dichromate titrimetric method and 1, 10-phenanthroline spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 D32
国际标准分类 73.060.20
字数估计 8,859
发布日期 9/11/2002
实施日期 4/1/2003
旧标准 (被替代) GB/T 1508-1979
引用标准 GB/T 2011; GB/T 14949.8-1994
采用标准 ISO 9292-1988, MOD
起草单位 Guilin mineral geology Acedemy
归口单位 冶金工业信息标准研究院
提出机构 国家冶金工业局
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
范围 本部分规定了用重铬酸钾滴定法和邻菲啰啉分光光度法测定全铁含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算等。本部分适用于钒含量(质量分数)<0.02%的锰矿石和锰精矿中全铁含量的测定, 测定范围(质量分数):方法一 重铬酸钾滴定法为2.00%~25.00%, 方法二 邻菲啰啉分光光度法为0.10%~3.00%。

GB/T 1508-2002: 锰矿石 全铁含量的测定 重铬酸钾滴定法和邻菲罗啉分光光度法
GB/T 1508-2002 英文名称: Manganese ores -- Determination of total iron content -- Potassium dichromate titrimetric method and 1, 10-phenanthroline spectrophotometric method
中华人民共和国国家标准
GB/ T 1508- 2002
代替 GB/T 1508 1979
中华人民共和国发布
国家质量监督检验检疫总局发布
本部分规定了用重铭酸钾滴定法和邻菲啰啉分光光度法测定全铁含量的原理、试剂和材料、
仪器、 取制样、分析步骤、结果计算等。
本部分适用于机含量(质量分数)<0.02%的锰矿石和锰精矿中全铁含量的测定,测定范围
(质量分 数):方法一 重铭酸钾滴定法为2. 00%〜25. 00% ,方法二 邻菲啰啉分光光度法
为0. 10%〜3. 00%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是辛 修改单(不包括勘误的
内容)或修订版均不适用于本部分,然而.鼓跟 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期
的引用文件,其最新版本适用于本部分。
3方法一重铭酸钾滴定法
3.1原理
试料用盐酸分解,残渣用焦硫酸钾熔融,浸取后用氨水将铁沉淀分离,用盐酸将沉淀溶解,
加热试液 至近沸,用二氯化锡将大部分三价铁还原,以中性红为指示剂.用三氯化钛将剩余
三价铁还原至蓝色褪 去并稍过量,冷却后,用重铭酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至溶液呈
稳定蓝色,以二苯胺磺酸钠为指示 剂,用重铭酸钾标准滴定溶液滴定至紫色为终点,
计算全铁含量。
3.2试剂和材料
除非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.2.1焦硫酸钾。
3.2.2氟化钠。
3.2.3 氢氟酸(p1.14 g/mL)。
3.2.4 盐酸(p1. 19 g/mL)。
3.2.5 磷酸(p1. 70 g/mL)。
3.2.6 氨水(p0. 88 g/mL)。
3.2.7 盐酸(1 + 1)。
3. 2.8 盐酸(1 + 2)。
3.2.9 盐酸(1+4)。
3.2.10 盐酸(1 + 50)。
3.2.11 硫酸(1 + 1)。
3.2.12 磷酸(1 + 1)。
3.2.13硫-磷混酸:将150 mL硫酸(p1. 84 g/mL)缓慢加入500 mL水中,冷却后加入
150 mL磷酸 (3. 2. 5),用水稀释至1 000 mL,混匀。
3.2.14 氨水(1 + 50)。
3.2.15过氧化氢(体积分数为30% )。
3. 2.16 二氯化锡溶液(100 g/L):称取10 g二氯化锡(SnCl•2H2O).加入20 mL盐酸
(3. 2. 4),加热 溶解,冷却后用水稀释至100 mL,混匀。
3.2.17三氯化钛溶液(1 + 3):取10 mL三氯化钛溶液(15%〜20%),加入30 mL盐酸
(3. 2. 8),混匀。
3.2. 18重铭酸钾标准滴定溶液
3.2.18.1溶液甲[c(1/6K2Cr2O7) = 0. 05 mol/L]:称取2. 451 7 g预先在150 ℃
干燥2 h并置于干燥器 中冷却至室温的基准重铭酸钾于300 mL烧杯中,加入100 mL水溶解,
移入1 000 mL容量瓶中,用水 稀释至刻度.混匀,此溶液1 mL相当可必0.002 792g铁。
3.2.18.2溶液乙[c(1/6K2Cr2O7) = 0. 02 mol/L]:称取0. 980 7 g预先在150 ℃干
燥2 h并置于干燥器 中冷却至室温的基准重铭酸钾于300 mL烧杯中,加入100 mL水溶解,
移入1 000 mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀,此溶液1mL相当于0. 001 117 g铁。
3.2.19铁标准溶液:称取1. 0000g高纯金属铁(99. 99%)或1. 4300 g预先在105 ℃-110 ℃
干燥2 h 并置于干燥器中冷却至室温的高纯三氧化二铁(99. 99%)于200 mL烧杯中,
加入50 mL盐酸(3. 2. 7), 低温加热溶解.冷却后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀,此溶液1 mL相当于1 mg铁。
3.2.20中性红指示剂溶液(1g/L)。
3.2.21二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2 g/L)。
3.3仪器
分析中使用通常的实验室仪器。
3.4取制样
按照GB/T 2011规定进行取制样,试样应通过0. 080 mm筛孔。
3.5分析步骤
3.5.1试料量
按表1称取风干试料,精确至0. 000 1 g。
同时称取风干试料,按GB/T 14949. 8—1994测定湿存水含量。
3.5.2空白试验
移取10. 00 mL铁标准溶液(3. 2. 19).随同试料进行空白试验。
3.5.3测定
3.5.3.1 将试料(3. 5. 1)置于200 mL烧杯中.以水润湿.加入15 mL盐酸(3. 2. 4),盖上表皿,
低温加 热至大部分样品溶解,加入30 mL〜40 mL水,用加有少量纸浆的中速滤纸过滤,
用热盐酸(3. 2. 10)及 热水洗净烧杯,并各洗沉淀4次〜5次,滤液及洗液收集于300 mL烧
杯中,留作主液。
将滤纸连同残渣移入钳増堪中,低温碳化,灰化,于600 ℃-700 ℃灼烧,冷却,以水润湿,
加入3滴 〜4滴硫酸(3. 2. 11),5 mL〜6 mL氢氟酸(3. 2. 3),缓慢蒸发至冒尽三氧化硫白
烟。加入2 g焦硫酸钾 (3. 2. 1),加盖于650 ℃-700 ℃熔融至透明,冷却后将垢堪置于主
液中加热浸取,用水洗出坩埚,滴加1 滴〜2滴过氧化氢(3. 2. 15),混匀,滴加氨水
(3. 2. 6)至氢氧化铁沉淀完全并过量5 mL,加热至沸,取 下.待沉淀静置下来后用快速滤
纸过滤,用热氨水(3. 2. 14)及热水各洗4次〜5次,用20 mL热盐酸(3.2.7)分次将沉淀溶
解于原烧杯中,用热盐酸(3. 2. 10)及热水洗净Fe3+。
3.5. 3.2将试液加热至近沸,滴加二氯化锡溶液(3.2.16)至浅黄色,立即滴加2滴中性红指示
剂溶液 (3. 2. 20),滴加三氯化钛溶液(3. 2. 17)至蓝色褪去并过量2滴〜3滴,冷至室温,
加入15 mL硫-磷混酸 (3. 2. 13).用重铭酸钾标准滴定溶液(3. 2. 18)滴定至稳定的蓝色
(不计读数),加水至约100 mL,滴加4 滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(3.2.21),用重铭酸钾标
准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点。当全铁含量 (质量分数≦10. 00%时.用重铭酸钾标
准滴定溶液乙(3. 2. 18.2)进行滴定;全铁含量(质量分数) >10. 00%时,用重铭酸钾标
准滴定溶液甲(3. 2. 18. 1)进行滴定。
3.6结果计算
按式(1)计算试样中的全铁含量(质量分数):
3.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
4方法二邻菲啰啉分光光度法
41原理
试料用盐酸分解,残渣用焦硫酸钾熔融,用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁,在PH4~5的酸
度下, 二价铁与邻菲啰啉形成红色配合物,于波长510 nm处测量吸光度,计算全铁含量。
42试剂和材料
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.2.1焦硫酸钾。
4. 2.2 氢氟酸(p1. 14 g/mL)。
4.2. 3 盐酸(p1. 19 g/mL)。
4.2.4 盐酸(1 + 50)。
4.2.5 硫酸(1 + 1)。
4.2.6盐酸羟胺溶液(100 g/L)。
4.2.7 邻菲啰啉溶液(5 g/L):称取5 g邻菲啰啉,加入100 mL乙醇溶解,用水稀释至1 000 mL , 混匀。
4. 2. 8乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取450 g无水乙酸钠溶解于500 mL水中.加入240 mL冰乙酸,用
水 稀释至1 000 mL,混匀。
4.2.9铁标准溶液:
4. 2. 9.1称取1. 000 0 g高纯金属铁(99. 99%)或1. 430 0 g预先在105℃-110℃干燥2 h并置于
干 燥器中冷却至室温的高纯三氧化二铁(99. 99%)于200 mL烧杯中,加入50 mL盐酸(1 + 1),
低温加热 溶解.冷却后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL相当于1 mg铁。
4. 2. 9. 2移取25. 00 mL铁标准溶液(4. 2. 9. 1)于500 mL容量瓶中,加入25 mL盐酸(1 +1),
用水稀 释至刻度,混匀.此溶液1 mL相当于50 ㎍铁。
4.3仪器
分析中使用通常的实验室仪器
4.4 取制样
按照GB/T2011规定进行取制样,试样应通过0.080mm筛孔。
4.5 分析步骤
4.5.2空白试验
随同试料进行空白试验。
4.5.3测定
4. 5. 3.1将试料(4. 5. 1)置于300 mL烧杯中,以水润湿,,加入30 mL盐酸(4.2.3),盖上表皿,
微热溶解,用温水稀释至约50mL,用加有少量纸浆的中速滤纸过滤,沉淀用热盐酸(4. 2. 4)及
热水各洗4次〜 5次,滤液及洗液收集于300 mL烧杯,留作主液。
4. 5. 3. 2将滤纸连转入钳増堪中.低温碳化.灰化.于500 C-600 C灼烧.冷却.以水润湿.加入
3滴〜4滴硫酸(4. 2......
   
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