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| 标准编号 | GB/T 1574-2007 (GB/T1574-2007) | | 中文名称 | 煤灰成分分析方法 | | 英文名称 | Test method for analysis of coal ash | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 33,323 | | 发布日期 | 2007-11-01 | | 实施日期 | 2008-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 18856.13-2002; GB/T 4634-1996; GB/T 1574-1995 | | 引用标准 | GB/T 483 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2007年第12号(总第112号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了测定煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于煤、焦炭、水煤浆和煤矸石。 | GB/T 1574-2007: 煤灰成分分析方法
GB/T 1574-2007 英文名称: Test method for analysis of coal ash
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB／T 1574— 2007 代替 GB/T1574 — 1995 ,
GB/T4634 — 1996 , GB/T18856 . 13 — 2002
煤灰成分分析方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发 布
1 范围
本标准规定了测定煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫的试剂和材料 、仪器设备 、分析步骤 、
结果计算及方法精密度。
本标准适用于煤 、焦炭 、水煤浆和煤矸石 。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单
（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用
这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。
GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定
3 试剂
所提到的水均为去离子水或同等纯度的蒸馏水 。
4 仪器设备
4 .1 马弗炉：带有控温装置，并附有热电偶和高温表，能保持(815±10) ℃ ,炉膛应具有相应的恒温区，炉子后壁上部具有直径 25mm ~ 30mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接点在炉膛内能保持距炉底 20mm ~ 30mm的位置，炉门上应有一通气孔，直径约 20mm 。
4 . 2 高温马弗炉：带有控温装置，能保持(1000±10) ℃ 。
4 . 3 分析天平：感量 0.1mg 。
4 . 4 分光光度计 。
4 . 5 原子吸收分光光度计 。
4 . 6 火焰光度计 。
4 . 7 库仑定硫仪 。
4 . 8 铂坩埚：30mL 。
4 . 9 银坩埚：30mL 。
4 . 10 瓷坩埚：30mL 。
4 . 11 灰皿：(120×60×14) mm 。
5 灰样的制备
称取一定量的一般分析煤样或水煤浆试样于灰皿中（对于一般分析煤样使其每平方厘米不超过0.15g , 对于水煤浆试样则称取 15g ~ 18g并 预 先 在 105℃ ~ 110℃下 烘 干），将 灰 皿 送 入 温 度 不 超 过 100℃的马弗炉中，在自然通风和炉门留有 15mm左右缝隙的条件下，用 30min缓慢升至 500℃ , 在此 温度下保持 30min后，升至(815±10) ℃ , 在此温度下灼烧 2h , 取出冷却后，用玛瑙乳钵将灰样研细到 0.1mm 。然后，再置于灰皿内，于(815±10) ℃下再灼烧 30min , 直到其质量变化不超过灰样质量的千 分之一为止，即为质量恒定 。取出，于空气中放置约 5min , 转入干燥器中 。如不及时称样，则需在称样 前于(815±10) ℃下再灼烧 30min 。
6 二氧化硅 、三氧化二铁 、二氧化钛 、三氧化二铝 、氧化钙和氧化镁的半微量分析法
6 . 1 试液的制备
6 . 1 . 1 试剂
6 . 1 . 1 . 1 氢氧化钠(GB/T629)：粒状 。
6 . 1 . 1 . 2 盐酸(GB/T622)：相对密度 1.19 。
6 . 1 . 1 . 3 盐酸(GB/T622)溶液：体积比为 1+1 。
6 . 1 . 1 . 4 乙醇：无水乙醇(GB/T678)或 95%乙醇(GB/T469)。
6 . 1 . 2 试样溶液的制备
称取灰样 0.10g , 称准至 0.0002g , 于银坩埚中，用几滴乙醇润湿 。加氢氧化钠 2g , 盖上坩埚盖， 放入马弗炉中，在 1h ~ 1.5h内将炉温从室温缓慢升至 650℃ ~ 700℃ , 熔融 15min ~ 20 min 。取出坩 埚，用水激冷后，擦净坩埚外壁，放于 250mL烧杯中，加入约 150mL沸水，立即盖上表面皿，待剧烈反 应停止后，用极少量盐酸溶液(6.1.1.3)和热水交替洗净坩埚和坩埚盖，此时溶液体积约 180mL 。在不 断搅拌下，迅速加入盐酸(6.1.1.2)20mL , 于电炉上微沸约 1min , 取下，迅速冷至室温，移入 250mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 。此溶液定名为溶液 A 。
6 . 1 . 3 空白溶液的制备
同 6.1.2 , 只是不加入灰样 。此溶液定名为溶液 B 。
6 . 2 二氧化硅的测定（硅钼蓝分光光度法）
6 . 2 . 1 方法提要
在乙醇存在下，于盐酸［c(HCl) =0.1 mol/L] 介质中，正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄，提高酸度 至 2.0mol/L以上，以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，用分光光度法测定二氧化硅含量 。
6 . 2 . 2 试剂
6 . 2 . 2 . 1 乙醇：同 6.1.1.4 。
6 . 2 . 2 . 2 盐酸(GB/T622)溶液：同 6.1.1.3 。
6 . 2 . 2 . 3 盐酸(GB/T622)溶液：体积比为 1+9 。
6 . 2 . 2 . 4 盐酸(GB/T622)溶液：体积比为 1+11 。
6 . 2 . 2 . 5 钼酸铵溶液：50g/L 。称取钼酸铵[(NH4 ) 6 MoO24 ·4H2O](GB/T657)5g , 溶于水中，用水稀释至 100mL , 过滤后，储于聚乙烯瓶中 。
6 . 2 . 2 . 6 抗坏血酸(GB/T15347)溶液：10g/L 。现用现配 。
6 . 2 . 2 . 7 二氧化硅标准储备溶液：1mg/mL 。
准确称取已在 1000℃±10℃下灼烧 30min的光谱纯二氧化硅 0.5000g（称准至0.0002g) 于已有优级纯无水碳酸钠(GB/T639)5g的 铂 坩 埚 中，混 匀，表面再覆盖优级纯无水碳酸钠 (GB/T639)1g , 盖上坩埚盖，置于高温马弗炉中，由室温缓慢升至 950℃ ~ 1000℃ , 熔融 40min 。取出坩埚，用水激 冷后，擦净坩埚外壁，放于 250mL塑料杯中，加沸水约 100mL浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止 后，用热水洗净坩埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 立即转入聚乙烯瓶中保存备用 。也可准确称取光谱纯二氧化硅 0.5000g（称准至 0.0002g) 于银坩埚 中，加几滴乙醇润湿，加 氢 氧 化 钠 4g , 盖上坩埚盖，放入马弗炉(4.1)中，由室温缓慢升至 650℃ ~ 700℃ , 熔融 15min ~ 20min , 取出坩埚，用水激冷后，擦净坩埚外壁，放于 250 mL塑料杯中，加沸水约 150mL浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净坩埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室温， 移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入聚乙烯瓶中保存备用 。
6 . 2 . 2 . 8 二氧化硅标准工作溶液：0.05mg/mL 。
准确吸取二氧化硅标准储备溶液 25 mL , 在不断搅拌下放入内有盐酸溶液(6.2.2.3)100 mL的 400mL烧杯中，加水约 100mL , 加热煮沸 1min , 取下，立即冷至室温 。移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀 。
6 . 2 . 3 分析步骤
6 . 2 . 3 . 1 工作曲线的绘制
6 . 2 . 3 . 1 . 1 准确吸取二氧 化 硅 标 准 工 作 溶 液(6.2.2.8)0 mL , 5 mL , 10 mL , 15 mL , 20 mL , 25 mL , 30mL , 分别注入 100 mL容 量 瓶 中 ，依 次 加 入 盐 酸 溶 液 (6. 2. 2. 4)5 mL , 4 mL , 3 mL , 2 mL , 1 mL , 0mL , 0mL , 加水至 27mL , 加乙醇 8mL , 加钼酸铵溶液 5mL , 摇匀 ，在 20℃ ~ 30℃下放置 20min。
6 . 2 . 3 . 1 . 2 加盐酸溶液(6.2.2.2)30mL , 摇匀 ，放置 1min ~ 5min , 加入抗坏血酸溶液 5mL , 摇匀 ，用水稀释至刻度 ，摇匀 。放置 1h后 ，用 1cm比色皿 ，于波长 620nm处 ，测定吸光度 。
6 . 2 . 3 . 1 . 3 以二氧化硅的质量(mg)为横坐标 ，吸光度为纵坐标 ，绘制工作曲线 。
6 . 2 . 3 . 2 样品的测定
6 . 2 . 3 . 2 . 1 准确吸取溶液 ......
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