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标准编号 | GB/T 1575-2018 (GB/T1575-2018) | 中文名称 | 褐煤的苯萃取物产率测定方法 | 英文名称 | Determination of yield of benzene-soluble extract in brown coals | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | D21 | 国际标准分类 | 73.040 | 字数估计 | 10,128 | 发布日期 | 2018-02-06 | 实施日期 | 2018-09-01 | 起草单位 | 煤炭科学技术研究院有限公司检测分院 | 归口单位 | 全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC 42) | 提出机构 | 中国煤炭工业协会 | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 1575-2018
Determination of yield of benzene-soluble extract in brown coals
ICS 73.040
D21
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1575-2001
褐煤的苯萃取物产率测定方法
2018-02-06发布
2018-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 方法提要 1
4 试剂和材料 1
5 自动萃取仪法 1
6 锥形瓶萃取器法 3
7 结果计算 5
8 方法精密度 5
9 试验报告 5
附录A(资料性附录) 本标准章条编号与ISO 975:2013章条编号对照 6
附录B(资料性附录) 本标准与ISO 975:2013的技术性差异及其原因 7
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 1575-2001《褐煤的苯萃取物产率测定方法》,与GB/T 1575-2001相比,除编
辑性修改外,主要技术内容变化如下:
---修改了滤纸筒的尺寸(见4.2,2001年版4.1);
---增加了空白试验(见5.2.2.2);
---修改了褐煤的苯萃取物产率测定结果的计算公式(见第6章,2001年版第8章)。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 975:2013《褐煤和柴煤 苯可溶萃取物产率测定 半自动萃
取仪法》。
本标准与ISO 975:2013相比在结构上有较多调整,附录A中列出了本标准与ISO 975:2013的章
条编号对照一览表。
本标准与ISO 975:2013相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置
的垂直单线(|)进行了标示,在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。
本标准起草单位:煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。
本标准主要起草人:武增礼、陈慧珠、马克富、王润叶。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 1575-1979、GB/T 1575-1987、GB/T 1575-2001。
褐煤的苯萃取物产率测定方法
1 范围
本标准规定了褐煤的苯萃取物产率测定自动萃取仪法和锥形瓶萃取器法,锥形瓶萃取器法为仲裁
方法。
本标准适用于褐煤。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定
3 方法提要
将煤样置于萃取器中用苯萃取,煤样被苯萃取后,蒸馏去除苯,然后将溶剂蒸除并将萃取物干燥至
质量恒定。根据萃取物的质量,计算出褐煤的苯萃取物产率。
4 试剂和材料
警示---苯可燃、有毒、易挥发,吸入或皮肤接触大量苯会引起中毒。试验必须在通风柜中进行。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 苯:ρ=0.876g/mL,蒸馏范围80℃~81℃,至少95%被蒸出。
4.2 滤纸筒:φ25mm×80mm,市售或按下述方法制做:将中速102号定性滤纸裁成75mm×75mm
和60mm×60mm的方块。先取一张大的,用水润湿后松紧适度地裹在一直径25mm、底部带一小孔
的圆底试管侧壁,再取一张小的,用水润湿后裹在试管底部。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张
小的滤纸块,然后从试管口轻轻吹下成型滤纸筒,放在空气中或100℃的干燥箱中干燥后备用。
5 自动萃取仪法
5.1 仪器设备
5.1.1 自动萃取仪
该仪器主要由连续萃取-洗涤-蒸发装置和控制器两部分组成。连续萃取-洗涤-蒸发装置主要包括
锥形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室长180mm、内径30mm,它有一水套,水浴中热水可循环经过
水套,以保持萃取室有较高的温度。自动萃取仪结构如图1所示。
说明:
1---冷凝器;
2---滤纸筒;
3---萃取室;
4---锥形瓶;
5---水浴;
6---升降系统;
7---控制器。
图1 自动萃取仪
5.1.2 干燥箱
能控温在105℃~110℃范围内,带鼓风装置的普通空气干燥箱;或能控制温度在(80±2)℃,压力
在50kPa的真空干燥箱。
5.1.3 分析天平
分度值0.1mg,最大量程为220g。
5.2 测定步骤
5.2.1 预调节
5.2.1.1 萃取温度调节
称取约2g非测定用的煤样置于滤纸筒中,然后将滤纸筒放入自动萃取仪的萃取室,在锥形瓶中加
60mL~70mL苯,再将它接到萃取室上。接通电源,按下程序开关,则连续萃取-洗涤-蒸发装置自
动下降、锥形瓶浸入水浴,同时水浴开始加热。为将萃取尽可能在180min内完成,当苯开始从冷凝器
滴下时,调节水浴温度,使苯液滴下的速度维持在4mL/min~5mL/min,且使滤纸筒中苯液随时没过
煤样。记下此温度并将温度控制器位置固定。该温度应随环境温度和气压变化而随时调节,参考温度
为90℃。
5.2.1.2 萃取、洗涤和蒸发时间选择
萃取、洗涤和蒸发时间一般可分别选择为180min、10min和50min。它们由相应的记时器控制。
如煤样的苯萃取物多或者气压过低等,应重新选定萃取时间,以保证萃取完全。萃取完全以从萃取室滴
下的苯液无色为准。
5.2.2 测定步骤
5.2.2.1 萃取试验
5.2.2.1.1 称取混合均匀的一般分析试验煤样2g(称准至0.0002g),放入滤纸筒中,在纸筒顶部放一
团脱脂棉并使其边缘尽量贴紧纸筒,将带煤样的滤纸筒放入萃取室。在一预先干燥至质量恒定并称量
过的锥形瓶中,加60mL~70mL苯。将自动萃取仪各部分连接好。
5.2.2.1.2 接通电源,按下程序开关,仪器即按预先设置的程序自动进行萃取-洗涤-蒸发。萃取-洗涤-
蒸发装置下降至锥形瓶浸入水浴至预定位置,冷凝器倾斜到苯液可回滴至萃取室的状态,冷却水循环装
置开始工作,同时水浴开始加热。
5.2.2.1.3 当温度升至预先设置的萃取温度时,泵启动,水浴中热水进入萃取室夹套,并在两者间循环,
锥形瓶中的苯蒸发至冷凝器,并在那里冷凝后回滴到萃取室的滤纸筒中,萃取开始。180min(或其他设
置时间)后,泵停,萃取结束。
5.2.2.1.4 萃取室因夹套中热水流回水浴而温度降低,苯蒸气在此凝结并将粘着在萃取室内壁的萃取
物洗入锥形瓶,洗涤开始。约10min后,洗涤停止,冷凝器进一步倾斜到苯液可流出测定系统、进入回
收容器的状态,泵再次启动,热水进入萃取室夹套,苯蒸气在冷凝器中凝结并流入接收器,蒸发开始。约
50min后,蒸发结束,萃取-洗涤-蒸发系统上升至原来位置。
5.2.2.1.5 取下带萃取物的锥形瓶,放入温度为105℃~110℃的空气干燥箱或温度为(80±2)℃、压力
为50kPa的真空干燥箱中干燥至质量恒定。
注:一般第一次干燥1.5h,以后进行检查性干燥,每次30min,当连续两次干燥间的质量差小于0.0010g时,即为
达到质量恒定。
5.2.2.2 空白试验
除不加试样外,其余步骤同5.2.2.1,连续两次空白值的测定值相差不超过0.0010g时,取两次空白
值的平均值作为该瓶苯的空白值。
6 锥形瓶萃取器法
6.1 仪器设备
6.1.1 锥形瓶萃取器:结构如图2所示,由两部分组成:500mL磨口锥形瓶(底瓶),瓶口直径28mm~
30mm;球形或直形回流冷凝管,末端磨口与锥形瓶口配合,并带两个对称的小孔,外套管长度至少
300mm。
说明:
1---冷凝管;
2---金属钩;
3---滤纸筒;
4---锥形瓶(底瓶)。
图2 锥形瓶萃取器
6.1.2 蒸馏器:结构如图3所示,由150mL锥形瓶、直形冷凝器和弯管组成,接合部分以磨口配合。
说明:
1---锥形瓶;
2---弯管;
3---冷凝管。
图3 蒸馏器
6.1.3 恒温水浴:控温精度±2℃。
6.1.4 干燥箱:同5.1.2。
6.1.5 分析天平:同5.1.3。
6.2 测定步骤
6.2.1 萃取试验
6.2.1.1 称取混合均匀的一般分析煤样3g(称准到0.0002g),放入滤纸筒中,煤样上盖一块脱脂棉,将
带煤样的滤纸筒用不锈钢金属丝挂在萃取器冷凝管末端。往萃取器底瓶中加入70mL苯。把底瓶和
冷凝管连接好(见图2)。
6.2.1.2 将底瓶放入恒温水浴中,加热萃取180min(时间由第一滴苯液从冷凝管末端滴下时算起)。
如滤纸筒中滴下的苯液仍有颜色,则应继续萃取到无色为止。
6.2.1.3 萃取结束后,取下底瓶,将萃取液趁热小心转移到预先干燥至质量恒定的蒸馏锥形瓶中,并用
少量热苯洗涤底瓶3次,洗液并入锥形瓶(如此时发现萃取液中有煤粉,则试验作废)。将锥形瓶连接在
蒸馏器上(见图3),于水浴上蒸发至近干,取下锥形瓶,放入温度为105℃~110℃的空气干燥箱或温度
为(80±2)℃压力为50kPa的真空干燥箱中干燥至质量恒定。
6.2.2 空白试验
除不加试样外,其余步骤同6.2.1,连续两次空白值的测定值相差不超过0.0010g时,取两次空白
值的平均值作为该瓶苯的空白值。
7 结果计算
褐煤的苯萃取物产率按式(1)计算,以两次重复测定结果的平均值,按GB/T 483修约到小数点后
第二位报出。
EB,ad=
m2-m3
m1 ×
100 (1)
式中:
EB,ad---空气干燥基煤样苯萃取物产率(质量分数),%;
m1 ---煤样质量,单位为克(g);
m2 ---干燥后萃取物质量,单位为克(g);
m3 ---空白值,单位为克(g)。
8 方法精密度
褐煤的苯萃取物产率测定结果的重复性限和再现性限如表1规定:
表1 褐煤苯萃取物产率测定结果的精密度
EB
重复性限(以EB,ad表示) 再现性限(以EB,d表示)
< 5
5~10
>10
0.30%(绝对)
0.50%(绝对)
5%(相对)
0.50%(绝对)
0.70%(绝对)
7%(相对)
9 试验报告
试验结果报告至少应包括以下信息:
---样品编号;
---依据标准;
---试验结果;
---与标准的任何偏离;
---试验中出现的异常现象;
---试验日期。
附 录 A
(资料性附录)
本标准章条编号与ISO 975:2013章条编号对照
表A.1给出了本标准与ISO 975:2013的章条编号对照情况。
表A.1 本标准与ISO 975:2013的章条编号对照情况
本标准章条编号 对应的ISO 标准章条编号
1 1
2 2
3 3
4 4
4.1 4
4.2 5.2
5 -
5.1 5
5.1.1 5.1
5.1.2 5.3
5.1.3 5.4
5.2 6
5.2.1 -
5.2.1.1 6.1
5.2.1.2 6.2
5.2......
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