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[PDF] GB/T 17592-2011 - 自动发货. 英文版

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GB/T 17592-2011 英文版 85 GB/T 17592-2011 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 纺织品 禁用偶氮染料的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 17592-2011 (GB/T17592-2011)
中文名称 纺织品 禁用偶氮染料的测定
英文名称 Textiles - Determination of the banned azo colourants
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 W04
国际标准分类 59.080.01
字数估计 14,19
发布日期 2011-12-30
实施日期 2012-09-01
旧标准 (被替代) GB/T 17592-2006
引用标准 GB/T 6682; GB/T 23344
起草单位 上海市纺织科学研究院、纺织工业标准化研究所
归口单位 全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC 209/SC 1)
标准依据 国家标准公告2011年第23号
提出机构 中国纺织工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了纺织产品中可分解出致癌芳香胺(见附录A)的禁用偶氮染料的检测方法。本标准适用于经印染加工的纺织产品。

GB/T 17592-2011: 纺织品 禁用偶氮染料的测定
GB/T 17592-2011 英文名称: Textiles -- Determination of the banned azo colorant
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 17592-2011
代替 GB/T 17592—2006
纺织品 禁用偶氮染料的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
范围
本标准规定了纺织产品中可分解出致癌芳香胺(见附录 A) 的禁用偶氮染料的检测方法。 本标准适用于经印染加工的纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23344 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定
3原理
纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶剂定容,用配有质量选择检测器的气 相色谱仪(GC/MSD) 进行测定。必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用配有二极管 阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD) 或气相色谱/质谱仪进行定量。
4 试剂和材料
4.1 通则
除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T 6682规定的三级水。
4.2 乙醚
如需要,使用前取500mL 乙醚,用100mL 硫酸亚铁溶液(5%水溶液)剧烈振摇,弃去水层,置于全 玻璃装置中蒸馏,收集33.5℃~34.5℃馏分。
4.3 甲醇
4.4 柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L,pH=6.0)
取12.526g 柠檬酸和6.320g 氢氧化钠,溶于水中,定容至1000mL。
4.5 连二亚硫酸钠水溶液
200mg/mL 水溶液。临用时取干粉状连二亚硫酸钠(Na₂S₂O₄ 含量≥85%),新鲜制备。
4.6 标准溶液
4.6.1 芳香胺标准储备溶液(1000 mg/L)
用甲醇或其他合适的溶剂将附录 A 所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为1000mg/L 的储 备溶液。
注:标准储备溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的无水亚硫酸钠,于冰箱冷冻室中保存,有效期一个月。
4.6.2 芳香胺标准工作溶液(20 mg/L)
从标准储备溶液中取0.20mL 置于容量瓶中,用甲醇或其他合适溶剂定容至10mL。 注:标准工作溶液现配现用,根据需要可配制成其他合适的浓度。
4.6.3 混合内标溶液(10μg/mL)
用合适溶剂将下列内标化合物配制成浓度约为10μg/mL 的混合溶液。
萘-d8 CAS 编号:1146-65-2;
2,4,5-三氯苯胺 CAS 编号:636-30-6;
蒽-d10 CAS编号:1719-06-8。
4.6.4 混合标准工作溶液(10μg/mL)
用混合内标溶液(4.6.3)将附录A 所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为10μg/mL 的混合
标准工作溶液。
注:标准工作溶液现配现用,根据需要可配制成其他合适的浓度。
4.7 硅藻土
多孔颗粒状硅藻土,于600℃灼烧4 h,冷却后贮于干燥器内备用。
5 设备和仪器
5.1 反应器:具密闭塞,约60mL, 由硬质玻璃制成管状。
5.2恒温水浴锅:能控制温度(70±2)℃。
5.3 提取柱:20cm×2.5cm (内径)玻璃柱或聚丙烯柱,能控制流速,填装时,先在底部垫少许玻璃棉, 然后加入20g 硅藻土(4.7),轻击提取柱,使填装结实;或其他经验证明符合要求的提取柱。
5.4 真空旋转蒸发器。
5.5 高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器(DAD)。
5.6 气相色谱仪,配有质量选择检测器(MSD)。
6 分析步骤
6.1 试样的制备和处理
取有代表性试样,剪成约5mm×5mm的小片,混合。从混合样中称取1.0g,精确至0.01g, 置于
反应器(5.1)中,加入17mL 预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液(4.4),将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,置于已恒温至(70±2)℃的水浴中保温30min, 使所有的试样充分润湿。然后, 打开反应器,加入3.0mL 连二亚硫酸钠溶液(4.5),并立即密闭振摇,将反应器再于(70±2)℃水浴中保温30 min, 取出后2min 内冷却到室温。
注:不同的试样前处理方法其试验结果没有可比性。附录B 先经萃取,然后再还原处理的方法供选择。如果选择 附录B 的方法,在试验报告中说明。
6.2 萃取和浓缩
6.2.1 萃取
用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入提取柱(5.3)内,任其吸附15 min, 用4×20 mL 乙 醚分四次洗提反应器中的试样,每次需混合乙醚和试样,然后将乙醚洗液港入提取柱中,控制流速,收集 乙醚提取液于圆底烧瓶中。
6.2.2 浓缩
将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于35℃左右的温度低真空下浓 缩至近1mL, 再用缓氮气流驱除乙醚溶液,使其浓缩至近干。
6.3 气相色谱/质谱定性分析
6.3.1 分析条件
6.3.2 定性分析
准确移取1.0mL 甲醇或其他合适的溶剂加入浓缩至近干的圆底烧瓶(6.2.2)中,混匀,静置。然 后分别取1 μL 标准工作溶液(4.6.2)与试样溶液注入色谱仪,按6.3.1条件操作。通过比较试样与标 样的保留时间及特征离子进行定性。必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。
注:采用上述分析条件时,致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流图参见附录C 的图C.1。
6.4 定量分析方法
6.4.1 HPLC/DAD 分析方法
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的:
a)色谱柱:ODS Ci₈(250mm×4.6 mm×5μm),或相当者;
b)流量:0.8mL/min~1.0mL/min;
c)柱温:40℃;
d)进样量:10μL;
e)检测器:二极管阵列检测器(DAD);
f)检测波长:240nm,280nm,305nm;
g)流动相A: 甲醇;
h)流动相 B:0.575g 磷酸二氢铵+0.7g 磷酸氢二钠,溶于1000mL 二级水中,pH=6.9;
i)梯度:起始时用15%流动相A 和85%流动相B, 然后在45min 内成线性地转变为80%流动相 A 和20%流动相B, 保持5 min。
准确移取1.0mL 甲醇或其他合适的溶剂加入浓缩至近干的圆底烧瓶(6.2.2)中,混匀,静置。然 后分别取10μL 标准工作溶液(4.6.2)与试样溶液注入色谱仪,按上述条件操作,外标法定量。
注:采用上述分析条件时,致癌芳香胺标准物 HPLC 色谱图参见附录C 的图C.2。
6.4.2 GC/MSD 分析方法
准确移取1.0mL 内标溶液(4.6.3)加入浓缩至近干的圆底烧瓶(6.2.2)中,混匀,静置。然后分别 取1μL 混合标准工作溶液(4.6.4)与试样溶液注入色谱仪,按6.3.1条件操作,可选用选择离子方式进 行定量。内标定量分组参见附录 D。
7 结果计算和表示
7.1 外标法
7.3 结果表示
试验结果以各种芳香胺的检测结果分别表示,计算结果表示到......
   
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