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GB/T 176-2017 英文版 625 GB/T 176-2017 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 水泥化学分析方法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 176-2017 (GB/T176-2017)
中文名称 水泥化学分析方法
英文名称 Methods for chemical analysis of cement
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Q11
国际标准分类 91.100.10
字数估计 78,735
发布日期 2017-12-29
实施日期 2018-11-01
起草单位 中国建材检验认证集团股份有限公司、上海众材工程检测有限公司、中国建材检验认证集团江苏有限公司、广东省质量监督水泥检验站(广州)、天津津贝尔建筑工程试验检测技术有限公司、中国建筑材料科学研究总院
归口单位 全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC 184)
提出机构 中国建筑材料联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 176-2017: 水泥化学分析方法
GB/T 176-2017 英文名称: Methods for chemical analysis of cement
ICS 91.100.10
Q11
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 176-2008
1 范围
本标准规定了水泥化学分析方法、X射线荧光分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法对烧失量
(LOI)、SO3、不溶物(IR)、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、Cl-、K2O、Na2O、S2-、MnO、P2O5、
CO2、ZnO、F-、游离氧化钙(fCaO)、SrO的测定。水泥化学分析方法又分为基准法和代用法。如果同
一成分列了多种测定方法,当有争议时以基准法为准。
本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。
4 试验的基本要求
4.1 试验次数与要求
每一项测定的试验次数规定为两次,两次结果的绝对差值在重复性限内,用两次
试验结果的平均值表示测定结果。
例行生产控制分析时,每一项测定的试验次数可以为一次。
在进行化学分析时,建议同时进行烧失量的测定。
除烧失量外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对测定结果加以校正。
4.2 质量、体积、滴定度和结果的表示
质量用“克(g)”表示,精确至0.0001g。滴定管的体积用“毫升(mL)”表示,读数精至0.01mL。
滴定度用“毫克每毫升(mg/mL)”表示。
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字,其他标准滴定溶液的浓度、
滴定度和体积比保留四位有效数字。
除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计。氯离子分析结果以%表示至小数点后三位,其他各
项分析结果以%表示至小数点后二位。
数值的修约按GB/T 8170进行。
4.3 重复性限和再现性限
本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差,以质量分数(%)表示。
在重复性条件下(3.1),采用本标准所列方法分析同一试样时,两次分析结果之差应在所列的重复
性限(表3、表4和表5)内。如超出重复性限,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前两次或任一
次分析结果之差值符合重复性限的规定时,则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。
在再现性条件下(3.2),采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值
之差应在所列的再现性限(表3、表4和表5)内。
4.4 空白试验
不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂,对得到的测定结果进行校正。
4.5 灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化,
并灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉(6.2.7)中,在规定的温度下灼烧。在干燥器(6.2.6)中冷却至室温,称量。
4.6 恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质
量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。
4.7 检查氯离子(硝酸银检验)
按规定洗涤沉淀数次后,用水冲洗一下漏斗的下端,继续用水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集于试管
中,加几滴硝酸银溶液(6.1.31),观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸
银检验不再浑浊为止。
4.8 试剂总则
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于
GB/T 6682中规定的三级水的要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3)。
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
除另有说明外,标准滴定溶液的有效期为3个月,如果超过3个月,重新进行标定。
4.9 检验方法的验证
本标准所列检验方法可以依照有证标准样品/标准物质(如 GSB08-1110、GSB08-1355、
GSB08-1356、GSB08-1357、GSB08-2985)进行对比检验,以验证方法的准确性。
5 试样的制备
按GB/T 12573方法取样,送往实验室的样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法或缩分器
将试样缩分至约100g,经150μm方孔筛筛析后,除去杂物,将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为
150μm方孔筛,充分混匀,装入干净、干燥的试样瓶中,密封,进一步混匀供测定用。
如果试样制备过程中带入的金属铁可能影响相关的化学特性的测定,用磁铁吸去筛余物中的金
属铁。
提示:尽可能快速地进行试样的制备,以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料试样前,不需要烘干试样。
6.1.61 氯化亚锡-磷酸溶液
将1000mL磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电炉上加热脱水,至溶液体积缩减至850mL~
950mL时,停止加热。待溶液温度降至100℃以下时,加入100g氯化亚锡(6.1.43),继续加热至溶液
透明,且无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般不超过两周)。
6.1.62 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)
将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)用250mL乙醇(6.1.12)浸泡12h以上,
然后倾出乙醇,再用水浸泡6h~8h。将树脂装入离子交换柱中,用1500mL盐酸(1+3)以5mL/min的
流速淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中无氯离子为止(4.7)。将树脂倒出,用
布氏漏斗抽气抽滤,然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后,使用时应用水倾洗数次)。
用过的树脂浸泡在稀盐酸中,当积至一定数量后,除去其中夹带的不溶残渣,然后再用上述方法进
行再生。
6.1.63 五氧化二钒(V2O5)
6.1.64 电解液
将6g碘化钾(KI)和6g溴化钾(KBr)溶于300mL水中,加入10mL冰乙酸。
6.1.65 pH6.0的总离子强度配位缓冲溶液
将294.1g柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)溶于水中,用盐酸(1+1)和氢氧化钠溶液(6.1.48)调整
溶液的pH 至6.0,用精密pH试纸检验,加水稀释至1L。
6.1.66 氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1mol/L)
将0.4g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL无水乙醇(6.1.13)中,防止吸潮。
6.1.67 甘油-无水乙醇溶液(1+2)
将500mL丙三醇(6.1.14)与1000mL无水乙醇(6.1.13)混合,加入0.1g酚酞,混匀。用氢氧化
钠-无水乙醇溶液(6.1.66)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
6.1.68 硝酸锶[Sr(NO3)2]
6.1.69 乙二醇-无水乙醇溶液(2+1)
将1000mL乙二醇(6.1.15)与500mL无水乙醇(6.1.13)混合,加入0.2g酚酞,混匀。用氢氧化
钠-无水乙醇溶液(6.1.66)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
6.1.70 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.05mol/L]
称取2.1235g已于(150±5)℃烘过2h的硝酸银(AgNO3),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水
溶解后,移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。贮存于棕色瓶中,避光保存。
6.16.1 方法提要
在硫酸介质中,用磷酸掩蔽三价铁离子的干扰,用高碘酸钾将锰氧化成高锰酸根,于波长530nm
处测定溶液的吸光度。
6.16.2 分析步骤
称取约0.5g试样(m33),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加入3g碳酸钠-硼砂混合熔剂(6.1.46),
搅拌均匀,在950℃~1000℃下熔融10min,用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附于坩埚内壁,
冷却后,将坩埚放入已盛有50mL硝酸(1+9)及100mL硫酸(5+95)并加热至微沸的300mL烧杯
中,继续保持微沸状态,直至熔融物全部溶解,用水洗净坩埚及盖,用快速滤纸将溶液过滤至250mL容
量瓶中,并用热水洗涤数次。将溶液冷却至室温后,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取50.00mL上述溶液放入150mL烧杯中,依次加入5mL磷酸(1+1)、10mL硫酸(1+1)和
1g高碘酸钾(6.1.47),加热微沸30min左右至溶液达到最大颜色深度,冷却至室温后,移入100mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用分光光度计(6.2.14),10mm比色皿,以水作参比,于波长530nm处
测定溶液的吸光度。在工作曲线(6.1.77.3.1)上求出一氧化锰的含量(m34)。
6.17.1 方法提要
在一定的酸性介质中,磷与钼酸铵和抗坏血酸生成蓝色配合物,于波长730nm处测定溶液的吸光度。
6.17.2 分析步骤
称取约0.25g试样(m35),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加入少量水润湿,慢慢加入3mL盐酸、
5滴硫酸(1+1)和约5mL氢氟酸,放入通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动坩埚,以防溅失,蒸发
至干,再加入约3mL氢氟酸,继续放入通风橱内电热板上蒸发至干。
取下冷却,向经氢氟酸处理后得到的残渣中加入3g碳酸钠-硼砂混合溶剂(6.1.46),在950℃~
1000℃下熔融10min,用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附于坩埚内壁,冷却后,将坩埚放入已
盛有10mL硫酸(1+1)及100mL水并加热至微沸的300mL烧杯中,继续保持微沸状态,直至熔融物
全部溶解,用水洗净坩埚及盖,冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取50.00mL上述试样溶液放入200mL烧杯中(试样溶液的分取量视五氧化二磷的含量而定,
如分取试样溶液不足50mL,需加水稀释至50mL),加入1滴对硝基酚指示剂溶液(6.1.102),滴加氢氧
化钠溶液(6.1.48)至黄色,再滴加盐酸(1+1)至无色,加入10mL钼酸铵溶液(6.1.49)和2mL抗坏血
酸(6.1.50),加热微沸(1.5±0.5)min,冷却至室温后,移入100mL容量瓶中,用盐酸(1+10)洗涤烧杯
并用盐酸(1+10)稀释至刻度,摇匀。用分光光度计(6.2.14),10mm 比色皿,以水作参比,于波长
730nm 处测定溶液的吸光度。在工作曲线(6.1.78.2)上求出五氧化二磷的含量(m36)。
6.18 二氧化碳的测定---碱石棉吸收重量法
6.18.1 方法提要
用磷酸分解试样,碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的 U形管,先
除去硫化氢和水分,然后被碱石棉吸收,通过称量来确定二氧化碳的含量。
6.18.2 分析步骤
使用6.2.18规定的仪器装置进行测定。
每次测定前,将一个空的反应瓶连接到6.2.18所示的仪器装置上,连通U形管9、10、11、12、13。启
动抽气泵,控制气体流速为50mL/min~100mL/min(每秒3个~5个气泡),通气30min以上,以除
去系统中的二氧化碳和水分。
关闭抽气泵,关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上,在天平室恒
温10min,然后分别称量。
提示:取用U形管时,应小心避免影响质量、损坏或受伤。进行操作时带防护手套。
称取约1g试样(m37),精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中,将反应瓶连接到6.2.18所
示的仪器装置上,并将已称量的U形管11和12连接到6.2.18所示的仪器装置上。启动抽气泵,控制
气体流速为50mL/min~100mL/min(每秒3个~5个气泡)。加入20mL磷酸到分液漏斗6中,小心
旋开分液漏斗活塞,使磷酸滴入反应瓶4中,并留少许磷酸在漏斗中起液封作用,关闭活塞。打开反应
瓶下面的小电炉,调节电压使电炉丝呈暗红色,慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸,并加热微沸
5min,关闭电炉,并继续通气25min。
提示:切勿剧烈加热,以防反应瓶中的液体产生倒流现象。
关闭抽气泵,关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上,在天平室恒
温10min,然后分别称量。用每根U形管增加的质量(m38和m39)计算水泥中二氧化碳的含量。
如果第二根U形管12的质量变化小于0.0005g,计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根
U形管11吸收。
同时进行空白试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值(m038)。
6.20 二氧化硅的测定---氟硅酸钾容量法(代用法)
6.20.1 方法提要
在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。经过滤、洗
涤及中和残余酸后,加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂用
氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
6.20.2 分析步骤
从6.8.2溶液B中吸取50.00mL溶液,放入300mL塑料杯中,加入15mL硝酸,搅拌,冷却至
30℃以下。加入氯化钾(6.1.51),仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和并有少量氯化钾析出,然后再加
入约2g氯化钾(6.1.51)和10mL氟化钾溶液(6.1.52),仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾,使其完全饱和,
并有少量氯化钾析出(此时搅拌,溶液应该比较浑浊,如氯化钾析出量不够,应再补充加入氯化钾,但氯
化钾的析出量不宜过多),在10℃~26℃下放置15min~20min,其间搅拌1次。用中速滤纸过滤,先
过滤溶液,固体氯化钾和沉淀留在杯底,溶液滤完后用氯化钾溶液(6.1.53)洗涤塑料杯及沉淀,洗涤过
程中使固体氯化钾溶解,洗液总量不超过25mL。将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入
10mL氯化钾-乙醇溶液(6.1.54)及1mL酚酞指示剂溶液(6.1.97),将滤纸展开,用氢氧化钠标准滴定
溶液(6.1.83)中和未洗尽的酸,仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色(过滤、洗涤、
残余酸的操作应迅速,以防止氟硅酸钾沉淀的水解)。向杯中加入约200mL沸水(煮沸后用氢氧化钠
标准滴定溶液中和至酚酞呈微红色的沸水),用氢氧化钠标准滴定溶液(6.1.83)滴定至微红色(V18)。
6.22.2 分析步骤
从6.11.2.1溶液C中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容
积视三氧化二铁的含量而定),加入2mL氯化锶溶液(6.1.40)(测定溶液中锶的浓度为1mg/mL)。用
水稀释至刻度,摇匀。用原子吸收分光光度计(6.2.15),在空气-乙炔火焰中,用铁元素空心阴极灯,于波
长248.3nm处,在与6.1.73.2.2相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线(6.1.73.2.2)上求出
三氧化二铁的浓度(c3)。
6.26 氧化钙的测定---高锰酸钾滴定法(代用法)
6.26.1 方法提要
以氨水将铁、铝、钛等沉淀为氢氧化物,过滤除去。然后将钙以草酸钙形式沉淀,过滤和洗涤后,将
草酸钙溶解,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
6.26.2 分析步骤
称取约0.3g试样(m40),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,盖上坩埚盖,并留有缝隙,在950℃~
1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.20g~0.22g已磨细的无水碳
酸钠(6.1.27),仔细搅拌均匀。再将坩埚置于950℃~1000℃下灼烧10min,取出坩埚冷却。
将烧结块移入300mL烧杯中,加入30mL~40mL水,盖上表面皿。从杯口慢慢加入10mL盐酸
(1+1)及2滴~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于烧杯
中,加热煮沸使熔块全部溶解,加水稀释至150mL,煮沸取下,加入3滴~4滴甲基红指示剂溶液
(6.1.96),搅拌下缓慢滴加氨水(1+1)至溶液呈黄色,再过量2滴~3滴,加热微沸1min,加入少许滤
纸浆(6.1.111),静置待氢氧化物下沉后,趁热用快速滤纸过滤,并用热硝酸铵溶液(6.1.33)洗涤烧杯及
沉淀8~10次,滤液及洗液收集于500mL烧杯中,弃去沉淀。
提示:当样品中锰含量较高时,应用以下方法除去锰。把滤液用盐酸(1+1)调节至甲基红呈红色,加热蒸发至约
150mL,加入40mL溴水(6.1.16)和10mL氨水(1+1),再煮沸5min以上。静置待氢氧化物下沉后,用中速滤纸过滤,
用热水洗涤7次~8次,弃去沉淀。滴加盐酸(1+1)使滤液呈酸性,煮沸,使溴完全驱尽,然后按以下步骤进行操作。
加入10mL盐酸(1+1),调整溶液体积至约200mL(需要时加热浓缩溶液),加入30mL草酸铵溶
液(6.1.57),煮沸取下,然后加2滴~3滴甲基红指示剂溶液(6.1.96),在搅拌下缓慢逐滴加入氨水(1+
1),至溶液呈黄色,并过量2滴~3滴,静置(60±5)min,在最初的30min期间内,搅拌混合溶液2次~
3次。加入少许滤纸浆(6.1.111),用慢速滤纸过滤,用热水洗涤沉淀8次~10次(洗涤烧杯和沉淀用水
总量不超过75mL)。在洗涤时,洗涤水应该直接绕着滤纸内部以便将沉淀冲下,然后水流缓缓地直接
朝着滤纸中心洗涤,目的是为了搅动和彻底地清洗沉淀。
提示:逐滴加入氨水(1+1)时应缓慢进行,否则生成的草酸钙在过滤时可能有透过滤纸的趋向.
测定时,下列方法有助于保证缓慢地中和。边搅拌边向第一个烧杯中加入2滴~3滴氨水(1+1),再向第二个烧杯中加
入2滴~3滴氨水(1+1),依此类推。然后返回来再向第一个烧杯中加2滴~3滴,直至每个烧杯中的溶液呈黄色,并过
量2滴~3滴。
将沉淀连同滤纸置于原烧杯中,加入150mL~200mL热水,10mL硫酸(1+1),加热至70℃~
80℃,搅拌使沉淀溶解,将滤纸展开,贴附于烧杯内壁上部,立即用高锰酸钾标准滴定溶液(6.1.86)滴
定至微红色后,再将滤纸浸入溶液中充分搅拌,继续滴定至微红色出现并保持30s不消失(V24)。
提示:当测定空白试验或草酸钙的量很少时,开始时高锰酸钾(KMnO4)的氧化作用很慢,为了加速反应,
溶液中加入少许硫酸锰......
相关标准:     GB 175-2023     GB/T 748-2023
英文版PDF:GB/T 176-2017     GB/T 176-2017  GB/T176  GBT176   GB/T 177-1985  GB/T177  GBT177   GB/T 200-2017  GB/T200  GBT200   GB/T 748-2023  GB/T748  GBT748
   
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