路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.14-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.14-2020 (GB/T20975.14-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第14部分：镍含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 14: Determination of nickel content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 14,135 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.14-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了丁二酮肟分光光度法、火焰原子吸收光谱法、Na2EDTA滴定法、丁二酮肟重量法测定铝及铝合金中镍含量。本部分适用于铝及铝合金中镍含量的仲裁测定。丁二酮肟分光光度法测定范围:0.001 0%～0.010%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0. 005 0%～3. 00%; Na2EDTA滴定法测定范围 | GB/T 20975.14-2020: 铝及铝合金化学分析方法 第14部分：镍含量的测定
GB/T 20975.14-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 14: Determination of nickel content
酮肟重量法测定铝及铝合金中镍含量。
本部分适用于铝及铝合金中镍含量的仲裁测定。丁二酮肟分光光度法测定范围:0.0010%~
0.010%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0050%~3.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:5.00%~
25.00%;丁二酮肟重量法测定范围:5.00%~30.00%。
注:镍质量分数为 >0.0050%~0.010%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法;镍质量分数为5.00%~25.00%
时,采用Na2EDTA滴定法为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 丁二酮肟分光光度法
4.1 方法提要
试料用盐酸溶解。在氢氧化钠溶液中,以铁为载体与镍共沉淀,过滤,沉淀溶解于混合酸中。在一
定酸度下,加入酒石酸、盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟的络合
物,然后用稀盐酸反萃取,使镍进入水相。用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟使镍显色,于分光
光度计波长445.0nm处测量其吸光度,以此测定镍含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1 硝酸
4.2.2 盐酸
4.2.3 氢氟酸
4.2.4 氨水。
4.2.5 过氧化氢
4.2.6 溴水(饱和溶液)。
4.2.7 氨水
4.2.8 盐酸
4.2.9 盐酸-硝酸混合酸:移取200mL硝酸(4.2.1)与50mL盐酸(4.2.8),混匀。
4.2.10 硫酸
4.2.11 盐酸
4.2.12 盐酸
4.2.13 氢氧化钠溶液(250g/L),贮存于塑料瓶中。
4.2.14 氢氧化钠溶液(2g/L)。
4.2.15 酒石酸溶液(300g/L)。
4.2.16 氯化铁溶液(1mg/mL):称取0.48g三氯化铁(FeCl3·6H2O)或0.3g三氧化铁(FeCl3)溶解
于5mL盐酸(4.2.8)中,以水稀释至100mL,混匀。
4.2.17 盐酸羟胺溶液(100g/L),用时现配。
4.2.18 硫代硫酸钠溶液(500g/L)。
4.2.19 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)。
4.2.20 三氯甲烷。
4.2.21 镍标准贮存溶液A:称取1.0000g镍(wNi≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入10mL水和
10mL硝酸(4.2.1),加热至镍完全溶解,加入10mL盐酸(4.2.2),加热蒸发至干(不能烘焦),再加入
10mL盐酸(4.2.2),继续加热蒸发至干。加入20mL盐酸(4.2.2)并加热使盐类溶解,移入1000mL容
量瓶中,冷却。以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。
4.2.22 镍标准溶液A:移取10.0mL镍标准贮存溶液A(4.2.21)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻
度,混匀,此溶液1mL含0.01mg镍。
4.3 仪器
4.3.1 分光光度计。
4.3.2 酸度计。
4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
称取质量(m)为1.00g的试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料(4.5.1)做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于400mL烧杯中,缓慢加入25mL盐酸(4.2.8),盖上表皿。待剧烈反应停
止后,加热至试料完全溶解。若试料难溶,则可滴加适量过氧化氢(4.2.5),使试料完全溶解并加热分解
过量的过氧化氢。用水稀释至约80mL,用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤,滤液及洗涤液收集于
400mL烧杯中。
4.5.4.2 将滤纸和残渣移入铂坩埚中,烘干后灰化完全(勿使滤纸燃着),冷却。加入1mL~2mL硫酸
(4.2.10),5mL氢氟酸(4.2.3),再滴加硝酸(4.2.1)至溶液清亮,加热蒸发至除尽硫酸烟。灼烧
(≤700℃)10min,冷却,加入数毫升热水和1mL~2mL盐酸(4.2.8),微热使盐类溶解,将此溶液并入
主滤液(4.5.4.1)中,用水稀释至约150mL。
4.5.4.3 加入0.5mL氯化铁溶液(4.2.16)(若试料中铁的质量分数大于0.2%,则不需加入氯化铁溶
液)和45mL氢氧化钠溶液(4.2.14),将试液加热至70℃~90℃并保持20min,再煮沸2min~3min。
4.5.4.4 用多孔玻璃漏斗(ϕ4.5μm~ϕ9μm)过滤,立即用热的氢氧化钠溶液(4.2.14)洗涤。将
10mL热的盐酸-硝酸混合酸(4.2.9)与10mL热水的混合,用其溶解漏斗上的沉淀于原烧杯中,再用热
水洗涤。加热使盐类完全溶解,冷却。将试液转移至200mL容量瓶(V1)中,以水稀释至刻度,混匀。
移取体积(V2)为50mL试液(4.5.4.4)于150mL烧杯中。
4.5.4.5 加入10mL酒石酸溶液(4.2.15)、5mL盐酸羟胺溶液(4.2.17),在不断搅拌下加入氢氧化钠溶
液(4.2.13)调至pH4.5~5.0。加入10mL硫代硫酸钠溶液(4.2.18),在搅拌下先后用氢氧化钠溶液
[(4.2.13)和(4.2.14)]调至pH6.5。将试液移入250mL分液漏斗中,用尽量少的水洗涤。
4.5.4.6 加入5mL丁二酮肟乙醇溶液(4.2.19),混匀。加入10mL三氯甲烷(4.2.20),振荡2min,静
置分层。将有机相移入第二个100mL分液漏斗中,用1mL~2mL三氯甲烷(4.2.20)洗涤(不振荡)水
相并放入含有有机相的分液漏斗中。于水相中再加入5mL三氯甲烷(4.2.20),振荡30s,静置分层。
将有机相也移入第二个分液漏斗中。再用5mL三氯甲烷(4.2.20)萃取一次,合并有机相。弃去水相。
4.5.4.7 于盛有有机相的第二个分液漏斗中,加入20mL氨水(4.2.7),振荡30s,静置分层。将有机相
移入第三个100mL分液漏斗中。用1mL~2mL三氯甲烷(4.2.20)洗涤。有机相合并于第三个分液
漏斗中,水相保存于第二个分液漏斗中。
4.5.4.8 于盛有有机相的第三个分液漏斗中,加入20mL氨水(4.2.7),振荡30s,静置分层。将有机相
移入第四个100mL分液漏斗中。用1mL~2mL三氯甲烷(4.2.20)洗涤。有机相合并于第四个分液
漏斗中,将水相移入第二个分液漏斗中并用5mL三氯甲烷(4.2.20)洗涤,振荡30s。静置分层,放出有
机相于第四个分液漏斗中。再用1mL~2mL三氯甲烷(4.2.20)洗涤。有机相合并,弃去水相。
4.5.4.9 于盛有有机相的第四个分液漏斗中,加入20mL盐酸(4.2.12),振荡30s,静置分层。将有机
相移入第五个100mL分液漏斗中。用1mL~2mL三氯甲烷洗涤(4.2.20)。有机相合并,水相保存于
第四个分液漏斗中。再以每次10mL盐酸(4.2.12)处理有机相两次,每次处理后静置分层。将有机相
分别移入第六个和第七个分液漏斗中。分别用1mL~2mL三氯甲烷(4.2.20)洗涤,将所有水相收集于
第四个分液漏斗中。经过第三次处理后弃去有机相。
4.5.4.10 于盛有水相的第四个分液漏斗中,加入5mL三氯甲烷(4.2.20),振荡30s,静置分层。弃去
有机相。再加入5mL三氯甲烷(4.2.20),振荡30s,静置分层。小心放出有机相,并弃去。
4.5.4.11 将水相移入100mL容量瓶中,以水仔细洗涤,加入10mL盐酸(4.2.11),以水稀释至约
80mL。加热至35℃~40℃,在不断摇动中,滴加溴水(4.2.6)至有橙黄色出现后再过量2mL,冷却。
在摇动中缓慢加入氨水(4.2.4)至颜色消失并过量1mL,冷却。加入1mL丁二酮肟乙醇溶液(4.2.19),
以水稀释至刻度,混匀。放置30min后测量其吸光度,并在60min内完成。
4.5.4.12 将部分试液(4.5.4.11)移入吸收池中,以随同试料所做的空白试验溶液(4.5.3)为参比,于分光
光度计波长445.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍质量(m1)。
4.6 工作曲线的绘制
4.6.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL镍标准溶液A(4.2.22)置于一组干
燥的150mL烧杯中,用水稀释至约40mL。以下按4.5.4.5~4.5.4.11进行。
4.6.2 将部分溶液(4.6.1)移入吸收......
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