路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.18-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.18-2020 (GB/T20975.18-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第18部分：铬含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 18: Determination of chromium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 14,171 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.18-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收光谱法、过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中铬含量，水浸取-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铝及铝合金中六价铬含量。本部分适用于铝及铝合金中铬含量和铝及铝合金中六价铬含量的仲裁测定。萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬测定范围:0.000 1%～0.60%;火焰原子吸收光谱法测定铬测定范围:0.010%～0.60%;过硫酸按氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铬测定范围 | GB/T 20975.18-2020: 铝及铝合金化学分析方法 第18部分：铬含量的测定
GB/T 20975.18-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 18: Determination of chromium content
铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中铬含量,水浸取-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铝及铝
合金中六价铬含量。
本部分适用于铝及铝合金中铬含量和铝及铝合金中六价铬含量的仲裁测定。萃取分离-二苯基碳
酰二肼分光光度法测定铬测定范围:0.0001%~0.60%;火焰原子吸收光谱法测定铬测定范围:
0.010%~0.60%;过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铬测定范围:2.00%~23.00%;水浸取-二苯基
碳酰二肼分光光度法测定六价铬测定范围:0.0001%~0.10%。
注:铬质量分数为0.010%~0.60%时,采用萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬
4.1 方法提要
试料用盐酸、硝酸和硫酸混合酸溶解,过滤回收残渣中铬。用硝酸铈铵将三价铬离子氧化成六价铬
离子,用4-甲基-2-戊酮萃取六价铬离子,将其反萃到水相后使之与二苯基碳酰二肼形成有色络合物,于
分光光度计波长545nm处测量其吸光度,以此测定铬含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1 硝酸。
4.2.2 硫酸。
4.2.3 盐酸。
4.2.4 氢氟酸。
4.2.5 硫酸。
4.2.6 盐酸。
4.2.7 盐酸。
4.2.8 4-甲基-2-戊酮。
4.2.9 混合酸:将200mL盐酸(4.2.3)和200mL硝酸(4.2.1)及400mL水置于适当容器中混合。在冷
却和不断搅拌下,小心地加入120mL硫酸(4.2.2)。冷却后以水稀释至1000mL。贮存于深颜色的玻
璃容器内。
4.2.10 硝酸铈铵溶液(22g/L):称取2.2g硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶解于少量水中,加入
25mL硫酸(4.2.5),用水稀释至100mL,混匀。
4.2.11 氯化镍溶液(200g/L):称取20g六水合氯化镍溶解于少量水中,加入60mL盐酸(4.2.3),用
水稀释至100mL,混匀。
4.2.12 二苯基碳酰二肼乙醇溶液(10g/L):称取0.50g二苯基碳酰二肼溶解于50mL无水乙醇中。
用时现配。
4.2.13 铬标准贮存溶液:称取0.5658g预先在140℃下烘干2h并于干燥器中冷却的重铬酸钾(基准
试剂),用适量水溶解并移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含200μg铬。
4.2.14 铬标准溶液A:移取50.00mL铬标准贮存溶液(4.2.13)至500mL容量瓶内,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含20μg铬。
4.2.15 铬标准溶液B:移取5.00mL铬标准贮存溶液(4.2.13)至1000mL容量瓶内,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1μg铬。
4.3 仪器
分光光度计。
4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
按表1称取质量(m0)的试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4.6 测定
4.6.1 将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为50mL的混合酸(4.2.9),若试料
为纯铝(wAl≥99.99%)时,则加入混合酸(4.2.9)前先滴加数滴氯化镍溶液(4.2.11),待试样溶解完全
后,用少量水洗涤杯壁和表皿,加热试液至冒浓白烟,取下冷却,用水吹洗杯壁,用40mL~60mL水溶
解并加热溶液至盐类溶解完全。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。若有硅析出,用慢速
滤纸过滤,以温热水洗涤残渣,将滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中。将残渣连同滤纸置于铂坩埚
中,小心烘干,灰化,然后在1000℃下灼烧20min。冷却后,加入2滴硫酸(4.2.2)、1mL硝酸(4.2.1)和
数毫升氢氟酸(4.2.4)于坩埚中并小心加热至冒浓白烟,继续加热至坩埚白烟冒尽,冷却,用少量水使残
渣溶解完全(必要时可加热),将此溶液合并于主滤液中。冷却后用水稀释至刻度,混匀。
4.6.2 按表1移取试液于标有刻度的50mL比色管中,加入2.0mL硝酸铈铵溶液(4.2.10),用水稀释
至30mL,混匀。将比色管浸于沸水浴中25min,移出比色管,冷却至室温。
4.6.3 将溶液移入标有刻度的100mL分液漏斗A中。用少量水洗涤比色管,洗液并入分液漏斗中,
控制体积为45mL。加入4.5mL盐酸(4.2.6),混匀。加入25mL4-甲基-2-戊酮(4.2.8),振荡1min。
静置分层,移出水相并置于另一个同样的分液漏斗B中。再往分液漏斗B中加入25mL4-甲基-2-戊酮
(4.2.8)并振荡1min。静置分层,弃去水相,将有机相合并到分液漏斗A中,静置澄清溶液,弃去水相。
往有机相中加入25mL盐酸(4.2.7),振荡5s,静置分层,弃去水相。
4.6.4 根据试料中铬质量分数分别按下述处理:
a) 铬质量分数为0.0001%~0.0050%时,将有机相用10mL水反萃取一次,第二、三次分别加
入5mL水反萃取,每次振荡30s,放出的水相收集于25mL容量瓶中。加入0.6mL硫酸
(4.2.5)于25mL容量瓶中,混匀,加入0.5mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.2.12),用水稀释至
刻度,混匀。
b) 铬质量分数为 >0.0050%~0.60%时,将有机相用水连续三次反萃取,每次用水25mL并振
荡30s,放出的水相收集于100mL容量瓶中。加入2.5mL硫酸(4.2.5)于100mL容量瓶中,
混匀,加入2.0mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.2.12),用水稀释至刻度,混匀。
4.6.5 放置10min后,弃去少许上层溶液,移取部分试液于相应的吸收池中,于分光光度计波长
545nm处,以水作参比,测量其吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的铬量
(m1)。
4.7 工作曲线的绘制
4.7.1 根据铬质量分数,工作曲线绘制分为以下两种:
a) 铬质量分数为0.0001%~0.0050% 时:在6个带刻度的50mL比色管中,分别移入0mL、
0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL铬标准溶液B(4.2.15),加入2.0mL硝酸铈
铵溶液(4.2.10),用水洗管壁并稀释至30mL,混匀。以下按4.6.2~4.6.5进行。
b) 铬质量分数为 >0.0050%~0.60% 时:在7个带刻度的50mL比色管中,分别移入0mL、
4.00mL、10.00mL、20.00mL铬标准溶液B(4.2.15)和2.00mL、4.00mL、6.00mL铬标准溶
液A(4.2.......
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