路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.23-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.23-2020 (GB/T20975.23-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第23部分：锑含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 23: Determination of antimony content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 10,120 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.23-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和硫酸铈滴定法测定铝及铝合金中锑含量。本部分适用于铝及铝合金中锑含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围:0.004 0%～0.25%;硫酸铈滴定法测定范围:4.00%～16.50%。 | GB/T 20975.23-2020: 铝及铝合金化学分析方法 第23部分：锑含量的测定
GB/T 20975.23-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 23: Determination of antimony content
本部分适用于铝及铝合金中锑含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围:0.0040%~0.25%;
硫酸铈滴定法测定范围:4.00%~16.50%。
2 规范性引用文件
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GB/T 8005.2 铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 碘化钾分光光度法
4.1 方法提要
试料以氢氧化钠溶解,在硫酸介质中,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,碘化钾显色,于分光光度计
波长330.0nm处测量其吸光度,以此测定锑含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和实验室二级水。
4.2.1 纯铝。
4.2.2 硫酸。
4.2.3 硫酸。
4.2.4 硫酸(约2.5mol/L):将硫酸(4.2.3)稀释1倍。
4.2.5 碘化钾溶液(550g/L)。
4.2.6 氢氧化钠溶液(200g/L)。
4.2.7 抗坏血酸溶液(150g/L,用时现配)。
4.2.8 硫脲溶液(100g/L)。
4.2.9 铁溶液(0.5mg/mL):称取1.08g硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]溶100mL水中,加入
25mL硫酸(4.2.4),移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.10 锑标准贮存溶液:优先使用有证标准溶液配制。或称取0.1000g锑粉(wSb≥99.99%)于
100mL烧杯中,加入5mL硫酸(4.2.2),加热溶解,待溶解完全后,用硫酸(4.2.3)洗入1000mL容量瓶
中,以硫酸(4.2.3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。
4.2.11 锑标准溶液:移取50.00mL锑标准贮存溶液(4.2.10)于250mL容量瓶中,加入25mL水,用
硫酸(4.2.4)稀释至刻度,混匀(溶液硫酸浓度约2.5mol/L)。此溶液1mL含0.02mg锑。
4.3 仪器
分光光度计(具有紫外部分),石英吸收池。
4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
称取质量(m0)为1.00g的试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
称取1.00g纯铝(4.2.1),加入与试料相应含量的铁溶液(4.2.9),随同试料(4.5.1)做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(4.2.6),盖上表面皿。待剧烈
反应停止后,缓慢加热至试料溶解完全。
4.5.4.2 取下烧杯,稍冷。小心加入63mL硫酸(4.2.3),加热溶解盐类并蒸发至体积约70mL,取下,
稍冷。
4.5.4.3 用中速定量滤纸将样品溶液过滤于100mL容量瓶(V0)中,用热水洗涤烧杯和滤纸,冷却。以
水稀释至刻度,混匀。
4.5.4.4 当锑质量分数为0.0040%~0.060%时,移取体积(V1)为25.00mL样品溶液(4.5.4.3)于
50mL容量瓶中;锑质量分数为 >0.060%~0.25%时,移取体积(V1)为5.00mL样品溶液(4.5.4.3)于
50mL容量瓶中,补加入22.0mL硫酸(4.2.4)。
4.5.4.5 于盛有样品溶液(4.5.4.4)的50mL容量瓶中加入5mL硫脲溶液(4.2.8),5mL抗坏血酸溶液
(4.2.7),10mL碘化钾溶液(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀。放置10min。
4.5.4.6 将部分样品溶液(4.5.4.5)于石英吸收池中,以空白试验(4.5.3)为参比,于分光光度计波长
330.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑质量(m1)。
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL锑标准溶液(4.2.11)于一组
50mL容量瓶中,依次补加28.0mL、27.5mL、27.0mL、25.0mL、23.0mL、20.0mL硫酸(4.2.4)。加
入5mL硫脲溶液(4.2.8),5mL抗坏血酸溶液(4.2.7),10mL碘化钾溶液(4.2.5),以水稀释至刻度,混
匀。放置10min。
4.5.5.2 将标准溶液(4.5.5.1)分别于石英吸收池中,以试剂空白(未加锑标准溶液者)为参比,于分光光
度计(4.3)波长330.0nm处测量其吸光度。以锑质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.6 试验数据处理
锑含量以锑质量......
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