路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.24-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.24-2020 (GB/T20975.24-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第24部分：稀土总含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 24: Determination of total rare earth content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 10,130 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.24-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008; GB/T 15676 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了三溴偶氮胂分光光度法和草酸盐重量法测定铝及铝合金中铈组稀土元素总含量。本部分适用于铝及铝合金中铈组稀土元素总含量的仲裁测定。三溴偶氮胂分光光度法测定范围:0.001 0%～2.50%;草酸盐重量法测定范围:1.50%～16.00%。铈组稀土元素总含量>1.50%～2.50%时，采用草酸盐重量法作为仲裁方法。 | GB/T 20975.24-2020: 铝及铝合金化学分析方法 第24部分：稀土总含量的测定
GB/T 20975.24-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 24: Determination of total rare earth content
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了三溴偶氮胂分光光度法和草酸盐重量法测定铝及铝合金中铈组稀土
元素总含量。
本部分适用于铝及铝合金中铈组稀土元素总含量的仲裁测定。三溴偶氮胂分光光度法测定范围:
0.0010%~2.50%;草酸盐重量法测定范围:1.50%~16.00%。
铈组稀土元素总含量 >1.50%~2.50%时,采用草酸盐重量法作为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15676 稀土术语
3 术语和定义
GB/T 8005.2、GB/T 15676界定的术语和定义适用于本文件。
4 三溴偶氮胂分光光度法
4.1 方法提要
试料以盐酸溶解,在盐酸-草酸介质中,以过氧化氢和乙醇消除四价钛离子和三价铁离子共存时的
干扰,铈组稀土元素与三溴偶氮胂生成稳定的蓝紫色络合物,于分光光度计波长634.0nm处测量其吸
光度,以此测定铈组稀土元素总含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1 无水乙醇。
4.2.2 盐酸。
4.2.3 过氧化氢。
4.2.4 草酸(H2C2O4·2H2O)溶液(80g/L)。
4.2.5 铝溶液(20mg/mL):称取20.00g纯铝(wAl≥99.99%,wRE≤0.0010%)于1000mL烧杯中,盖
上表皿,分次加入总量为600mL的盐酸(4.2.2)。缓慢加热至溶解完全,取下,冷却。移入1000mL容
量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.6 三溴偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]溶液
(0.5g/L)。
4.2.7 铈标准贮存溶液:优先使用有证标准溶液配制。或称取0.6142g二氧化铈[w(CeO2)≥99.9%,
预先在800℃~900℃高温炉中灼烧30min,取下稍冷,于干燥器中放置60min后称量],精确至
0.0001g,置于200mL烧杯中,加入5mL高氯酸(ρ=1.67g/mL)、2mL过氧化氢(ρ=1.10g/mL),
盖上表面皿,低温加热至二氧化铈完全溶解,蒸发至近干。取下,稍冷,加入50mL盐酸(4.2.2),6滴过
氧化氢(4.2.3),加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全,取下,冷却至室温,移入500mL容量
瓶中,加入35mL盐酸(4.2.2),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铈。
注:在本部分测定条件下,铈或铈组稀土元素与三溴偶氮胂所生成络合物的吸光度一致,故可用铈代替铈组稀土元素总量为标准。
4.2.8 铈标准溶液A:移取5.00mL铈标准贮存溶液(4.2.7)于250mL容量瓶中,加入40mL盐酸
(4.2.2),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含20μg铈。
4.2.9 铈标准溶液B:移取50.00mL铈标准溶液A(4.2.8)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
(用时现配)。此溶液1mL含2μg铈。
4.2.10 铈标准溶液C:移取1.00mL铈标准贮存溶液(4.2.7)于100mL容量瓶中,加入40mL盐酸
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