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[PDF] GB/T 20975.28-2019 - 自动发货. 英文版

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GB/T 20975.28-2019 英文版 90 GB/T 20975.28-2019 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 铝及铝合金化学分析方法 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 20975.28-2019 (GB/T20975.28-2019)
中文名称 铝及铝合金化学分析方法 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法
英文名称 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys -- Part 28: Determination of cobalt content -- Flame atomic absorption spectrometry
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H12
国际标准分类 77.120.10
字数估计 6,677
发布日期 2019-06-04
实施日期 2020-05-01
引用标准 GB/T 6682; GB/T 8170-2008
起草单位 广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、国标(北京)检验认证有限公司、河北四通新型材料股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
提出机构 中国有色金属工业协会
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钴含量的方法。本部分适用于铝及铝合金、铝钴中间合金中钴含量的测定。测定范围:0.005%~12.0%。

GB/T 20975.28-2019: 铝及铝合金化学分析方法 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20975.28-2019 英文名称: Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys -- Part 28: Determination of cobalt content -- Flame atomic absorption spectrometry
1 范围GB/T 20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钴含量的方法。本部分适用于铝及铝合金、铝钴中间合金中钴含量的测定。测定范围:0.005%~12.0%。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)使用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法提要试料用盐酸、硝酸溶解。在稀酸介质中,于原子吸收光谱仪波长240.7nm处,以空气-乙炔火焰,测量钴的吸光度,以此确定钴的含量。
4 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 铝[w(Al)≥99.99%,w(Co)< 0.001%]。
4.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.4 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
4.5 盐酸(1+1)。
4.6 硝酸(1+1)。
4.7 铝溶液(20mg/mL):称取10.00g经酸洗的铝(4.1)置于1000mL烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为200mL的盐酸(4.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解。取下,冷却。移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.8 钴标准贮存溶液:称取0.5000g金属钴[w(Co)≥99.99%]于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(4.6),溶解完全后,移入500mL容量瓶中,加入40mL硝酸(4.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钴。
4.9 钴标准溶液:移取25.00mL钴标准贮存溶液(4.8)于250mL容量瓶中,加入25mL硝酸(4.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钴。
5 仪器原子吸收光谱仪,附钴空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用:---特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,钴的特征浓度应不大于0.03μg/mL。---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.80。
6 试样将试样加工成不大于1mm的碎屑。
7 分析步骤
7.1 试料称取质量(m)为0.20g的试样(见第6章),精确至0.0001g。
7.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。
7.3 空白试验称取0.20g铝(4.1)代替试料(7.1),随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 将试料(7.1)置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.5),待剧烈反应停止后,加热至试料溶解。滴加几滴硝酸(4.6),煮沸除去氮的氧化物,冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,定容(V),混匀。注:如有不溶物,过滤,洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃烧),在约550℃灼烧,冷却。加入5mL氢氟酸(4.4),并逐滴加入盐酸(4.5)至溶液清亮,加热蒸发至干,在700℃灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(4.5)溶解残渣。将此滤液合并于原液中。
7.4.2 按表1分取试液于适量容量瓶中,加入盐酸(4.5),用水稀释至刻度,混匀,待测。
7.4.3 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长240.7nm处,与系列标准溶液同时,用水调零,测量空白试液和试料溶液的吸光度,从工作曲线上查出空白溶液中钴的质量浓度(ρ0)和测量试液中钴的质量浓度(ρ)。与系列标准溶液同时测定。
7.5 工作曲线
7.5.1 系列标准溶液的制备
7.5.1.1 钴含量在0.005%~0.10%时:移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钴标准溶液(4.9),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入10mL铝溶液(4.7)和6mL盐酸(4.5),用水稀释至刻度,混匀。
7.5.1.2 钴含量在 >0.10%~1.0%时:移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钴标准溶液(4.9),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入1mL铝溶液(4.7)和9.6mL盐酸(4.5),用水稀释至刻度,混匀。
7.5.1.3 钴含量在 >1.0%~12.0%时:移取0mL、0.80mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钴标准溶液(4.9),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入0.4mL铝溶液(4.7)和9.8mL盐酸(4.5),用水稀释至刻度,混匀。
7.5.2 工作曲线的绘制在与试液测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液(7.5.1)的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以钴的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
8 分析结果的计算
8.1 钴含量以钴的质量分数w(Co)计,按式(1)计算:
8.2 钴含量< 0.10%时,计算结果表示至小数点后三位;钴含量≥0.10%时,计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T 8170-2008中3.2、3.3执行。
9 精密度
9.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
9.2 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
10 质量保证和控制分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过......
   
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