路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.22-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.22-2020 (GB/T20975.22-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第22部分：铍含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 22: Determination of beryllium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 10,198 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.22-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了依莱铬氰兰R分光光度法测定铝及铝合金中铍含量。本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定。依莱铬氰兰R分光光度法(I)测定范围:0.0001%～0.45%;依莱铬氰兰R分光光度法(II)测定范围:2.00%～6.50%。 | GB/T 20975.22-2020: 铝及铝合金化学分析方法 第22部分：铍含量的测定
GB/T 20975.22-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 22: Determination of beryllium content
本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定。依莱铬氰兰 R分光光度法(Ⅰ)测定范围:
0.0001%~0.45%;依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅱ)测定范围:2.00%~6.50%。
2 规范性引用文件
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GB/T 8005.2 铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅰ)
4.1 方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂,在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲
溶液中,铍与依莱铬氰兰R(SCR)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成三元络合物,于分光光度计波
长560.0nm处测量其吸光度,以此测定铍含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1 硫酸。
4.2.2 硝酸。
4.2.3 氢氟酸。
4.2.4 氨水。
4.2.5 盐酸。
4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(100g/L),需过滤。
4.2.7 酒石酸钠溶液(1mol/L),需过滤。
加入2mL硝酸(4.2.2),用玻璃棒搅匀,再加入约150mL水使之溶解完全,移入250mL容量瓶中,若
浑浊需过滤,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.9 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(4g/L):称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中,加入
约150mL水、10mL乙醇,搅拌、温热使之溶解完全,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
(使用时若出现结晶,可温热至清亮)。
4.2.10 氨-硝酸铵缓冲溶液:称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中,加入65mL氨水(4.2.4),摇
匀。用氨水(4.2.4)或硝酸(1+1)调整至pH值为9.5(pH计测定),移入500mL容量瓶中,以水稀释至
刻度,混匀。
4.2.11 铝溶液(20mg/mL):称取20.00g纯铝(wAl≥99.99%)于2000mL烧杯中,盖上表面皿,分次
加入总量为600mL的盐酸(4.2.5),缓慢加热至完全溶解,取下,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀
释至刻度,混匀。
4.2.12 铍标准贮存溶液:使用有证标准溶液配制。此溶液1mL含0.1mg铍。
4.2.13 铍标准溶液A:移取25.00mL铍标准贮存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中,加入167mL盐
酸(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含5μg铍。
4.2.14 铍标准溶液B:移取20.00mL铍标准溶液A(4.2.13)于100mL容量瓶中,加入33mL盐酸
(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含1μg铍。
4.2.15 铍标准溶液C:移取20.00mL铍标准溶液A(4.2.13)于500mL容量瓶中,加入83mL盐酸
(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)。此溶液1mL含0.2μg铍。
4.2.16 对硝基苯酚溶液(2g/L)。
4.3 仪器
4.3.1 分光光度计。
4.3.2 pH计或离子计。
4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
按表1称取相应质量(m1)的试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
移取5.0mL铝溶液(4.2.11)于50mL容量瓶中,以下按4.5.4.4、4.5.4.5进行操作。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加入10mL水,分次缓慢加入总量为30mL的盐酸
(4.2.5),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,加入2mL硝酸(4.2.2),加热至试料溶解完全,取下。按表1,
以中速定量滤纸过滤于相应的容量瓶(V1)中,用热水洗涤烧杯及沉淀7次~8次,冷却。当试样中硅质
量分数≥1.00%时,过滤后将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中,于700℃灼烧30min,取出,冷却,加入
2mL硫酸(4.2.1)、5mL氢氟酸(4.2.3),滴加硝酸(4.2.2)使溶液清亮,加热使硅挥发,取下,冷却,滴加
少量盐酸(4.2.5)溶解残渣(如浑浊需过滤),将溶液合并于上述样品溶液中。
4.5.4.2 将样品溶液(4.5.4.1)以水稀释至刻度,混匀。按表1移取相应的体积(V2)于50mL容量瓶
中,并补加铝溶液(4.2.11)。
4.5.4.3 加入1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀。加入15.00mLNa2EDTA溶液(4.2.6),立即加
入1滴对硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不断摇动下用氨水(4.2.4)调整溶液由无色变为浅黄色,再加入
2.00mL氨水(4.2.4);加入5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液(4.2.10),摇匀;加入4.00mLCTMAB溶液
(4.2.9),缓慢摇匀,放置约5min。加入Na2EDTA溶液后不应放置,之后的操作步骤要连续进行。
4.5.4.4 按表1,加入SCR溶液(4.2.8),以水稀释至刻度,混匀。
4.5.4.5 将部分样品溶液(4.5.4.4)移入石英吸收池中,以空白试验(4.5.3)为参比,于分光光度计波长
560.0nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铍质量(m2)。
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 根据铍质量分数,工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种:
a) 铍质量分数为0.0001%~0.0050%时:于一组50mL容量瓶中,分别加入5.0mL铝溶液
(4.2.11),依次分别加入0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铍标准溶液C
(4.2.15)。加入1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀。加入15.00mLNa2EDTA溶液
(4.2.6),立即加入1滴对硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不断摇动下用氨水(4.2.4)调整溶液由无
色变为浅黄色,再加入2.00mL氨水(4.2.4);加入5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液(4.2.10),摇
匀;加入4.00mLCTMAB溶液(4.2.9),缓慢摇匀,放置约5min。加入2.00mLSCR溶液
(4.2.8),以水稀释至刻度,混匀。加入 Na2EDTA溶液后不应放置,之后的操作步骤要连续
进行。
b) 铍质量分数为 >0.0050%~0.40%时:于一组50mL容量瓶中,分别加入5.0mL铝溶液
(4.2.11),依次分别加入0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铍标准溶液B
(4.2.14)。加入1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀。加入15.00mLNa2EDTA溶液
(4.2.6),立即加入1滴对硝基苯酚溶液(4.2.16),并在......
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