路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.5-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.5-2020 (GB/T20975.5-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第5部分：硅含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 5: Determination of silicon content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 10,113 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.5-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了钼蓝分光光度法和重量法测定铝及铝合金中硅含量。本部分适用于铝及铝合金中硅含量的仲裁测定。钼蓝分光光度法测定范围:0.0010%～15.00%;重量法测定范围:10.00%～63.00%。 | GB/T 20975.5-2020
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 5: Determination of silicon content
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20975.5-2008
铝及铝合金化学分析方法
第5部分:硅含量的测定
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定;
---第7部分:锰含量的测定;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定;
---第22部分:铍含量的测定;
---第23部分:锑含量的测定;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第32部分:铋含量的测定;
---第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第37部分:铌含量的测定。
本部分为GB/T 20975的第5部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 20975.5-2008《铝及铝合金化学分析方法 第5部分:硅含量的测定》。与
GB/T 20975.5-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---增加了标准使用安全警示;
---修改了测定范围,由0.0010%~0.40%修改为0.0010%~15%,由0.30%~25%修改为
15.00%~25.00%及10.00%~50.00%(见第1章,2008年版的第1章);
---增加了“规范性引用文件”(见第2章);
---增加了“术语和定义”(见第3章);
---修改了称样量表(见4.5.1、5.5.1,2008年版的6.1、15.1.1、15.1.3);
---修改了精密度(见4.7和5.7,见2008年版的第8章和第17章);
---修改了方法二的溶样方法(见5.5.4.1、5.5.4.2,2008年版的15.4.1、15.4.3);
---删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第9章和第18章);
---增加了“试验报告”(见第6章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:昆明冶金研究院、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶
研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、
山东南山铝业股份有限公司、江苏豪然喷射成形合金有限公司。
本部分主要起草人:刘英波、杨赟金、刘维理、席欢、周兵、王悦、袁波、原建昌、王歆凯、张宁、张豪、
杨毅、赵德平、王劲榕、李文志、周婷、朱绍严、吴庆春。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 6987.5-1986、GB/T 6987.5-2001;
---GB/T 6987.6-1986、GB/T 6987.6-2001;
---GB/T 20975.5-2008。
铝及铝合金化学分析方法
第5部分:硅含量的测定
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了钼蓝分光光度法和重量法测定铝及铝合金中硅含量。
本部分适用于铝及铝合金中硅含量的仲裁测定。钼蓝分光光度法测定范围:0.0010%~15.00%;
重量法测定范围:10.00%~63.00%。
注:硅质量分数为 >10.00%~15.00%时,采用重量法为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 钼蓝分光光度法
4.1 方法提要
试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸和盐酸酸化,用钼酸盐与硅形成硅钼杂多酸(pH值约为
0.9),用硫酸提高酸度,用1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原,将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,于分光
光度计波长650.0nm~810.0nm处测量吸光度,以此测定硅含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
4.2.2 硝酸(约8mol/L):移取540mL硝酸(ρ=1.42g/mL)于盛有约200mL水的烧杯中,摇匀,冷
却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.3 氢氧化钠(约8mol/L):称取320g氢氧化钠于烧杯中,加入约400mL水,摇匀,冷却,移入
1000mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.2.4 盐酸(约4.4mol/L):移取352mL盐酸(ρ=1.19g/mL)于盛有约200mL水的烧杯中,摇匀,冷
却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.5 硝酸(1+1)。
4.2.6 氨水(1+1)。
4.2.7 硫酸(1+2)。
4.2.8 酒石酸溶液(200g/L)。
4.2.9 还原溶液:
---1-氨基-2-奈酚-4-磺酸溶液(1.5g/L):称取7g无水亚硫酸钠、1.5g1-氨基-2-奈酚-4-磺酸于
250mL烧杯中,加入100mL水搅拌至完全溶解;另外称取90g偏二亚硫酸钠于1000mL烧
杯中,加入600mL水微热溶解。将此两种溶液混合,用中速定量滤纸滤于1000mL容量瓶
中,以水稀释至刻度,混匀。移入棕色瓶中。有效期1个月。
---抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配。
4.2.10 钼酸铵溶液(100g/L):将50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于250mL水中,加入
30mL氢氧化钠(4.2.3)混匀,冷却。以水稀释至350mL,在不断搅拌下滴加氢氧化钠(4.2.3)调节溶液
至约pH7.2(用酸度计检查);过滤于500mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯
瓶中。
4.2.11 亚硫酸钠溶液(100g/L)。
4.2.12 硅标准贮存溶液:优先使用有证标准溶液配制。或称取0.2140g二氧化硅(wSiO2≥99.99%),
置于铂坩埚中,加1g无水碳酸钠,混匀。于1000℃加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000mL容
量瓶中,以水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg硅。
4.2.13 硅标准溶液A:移取50.00mL硅标准贮存溶液(4.2.12)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.02mg硅。
4.2.14 硅标准溶液B:移取20.00mL硅标准贮存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.004mg硅。
4.2.15 对硝基苯酚溶液(5g/L)。
4.3 仪器
4.3.1 分光光度计。
4.3.2 酸度计。
4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
按表1称取相应质量m0 的试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料(4.5.1)做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将称取的试料(4.5.1)置于250mL聚四氟乙烯(或银)烧杯中,加10mL氢氧化钠(4.2.3),盖
上表皿,缓慢加热(不要煮沸)至试料完全溶解。加入2mL过氧化氢(4.2.1),加热蒸发至糊状,冷却。
用约30mL温水冲洗表皿和烧杯壁。缓慢加热(不要煮沸)至盐类溶解。用温水稀释至70mL~
80mL,低温加热15min~20min(不要煮沸),冷却。
4.5.4.2 用聚乙烯棒边搅拌边将样品溶液(4.5.4.1)移入预先按表1盛有混酸和50mL温水的400mL
聚四氟乙烯烧杯中,用温水洗涤表皿和烧杯壁[若有氢氧化锰析出黏附在杯壁(或表皿)上,可加入少量
盐酸(4.2.4)和数滴亚硫酸钠溶液(4.2.11)使其溶解,用温水洗入烧杯中]。将样品溶液稀释至约
180mL,加热至近沸,继续加数滴亚硫酸钠溶液(4.2.11)使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10s~15s,
冷却。移入250mL容量瓶V0 中,以水稀释至刻度,混匀。
注:钛或银含量高时,样品溶液浑浊,用慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中,用热水洗涤滤纸。
4.5.4.3 当硅质量分数为0.0010%~0.020%时,移取体积(V1)为50.00mL样品溶液(4.5.4.2)于
100mL容量瓶中;当硅质量分数为 >0.020%~15.00%时,按表1移取相应体积(V1)的样品溶液
(4.5.4.2)于100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,加1滴对硝基苯酚溶液(4.2.15),用氨水(4.2.6)将
溶液调至亮黄色,再用硝酸(4.2.5)调至无色,并过量2mL。
4.5.4.4 于100mL容量瓶中,加入5mL钼酸铵溶液(4.2.10),摇匀,于20℃~30℃放置15min。加
入5mL酒石酸溶液(4.2.8),10mL硫酸(4.2.7),5mL还原溶液(4.2.9),摇匀。以水稀释至刻度,混
匀。放置10min。
4.5.4.5 分别将样品溶液(4.5.4.4)和空白试验溶液(4.5.3)移入吸收池中,以水为参比,于分光光度计波
长650.0nm~810.0nm 处测量其吸光度(在30min内测定完毕),以样品溶液(4.5.4.4)的吸光度减去
空白试验溶液(4.5.3)的吸光度,从工作曲线上查出相应的硅质量m1。
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 基底溶液的制备
于400mL塑料烧杯中,加入40mL氢氧化钠(4.2.3),加入200mL水,用110mL硝酸(4.2.2)和
40mL盐酸(4.2.4)酸化,冷却。移入500mL聚乙烯容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.5.5.2 标准溶液的制备
根据硅质量分数,工作曲线系列标准溶液的制备分为2种:
a) 硅质量分数为0.0010%~0.020%时:移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、
10.00mL硅标准溶液 B(4.2.14)于一组100mL 容量瓶中,分别加入25mL 基底溶液
(4.5.5.1),以水稀释至约50mL,以下按4.5.4.4进行;
b) 硅质量分数为 >0.020%~15.00%时:移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、
10.00mL硅标准溶液A(4.2.13)于一组100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,加一滴对硝
基苯酚溶液(4.2.15),用氨水(4.2.6)将溶液调至亮黄色,再用硝酸(4.2.5)调至无色并过量
2mL。接下来按4.5.4.4进行。
4.5.5.3 测量
将部分系列标准溶液(4.5.5.2)移入吸收池中,以试剂空白溶液(不加硅标准溶液者)为参比,于分光
光度计波长650.0nm~810.0nm 处,测量其吸光度(在30min内测定完毕),以硅质量为横坐标,以吸
光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.6 试验数据处理
硅含量以硅质量分数wSi计,按式(1)计算:
硅质量分数< 1.00%时,计算结果保留两位有效数字;硅质量分数≥1.00%时,计算结果表示至小
数点后两位。数值修约执行GB/T 8170-2008中3.2、3.3。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内
插法或外延法求得。
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R 的情况不超过5%。再现性限R 按表3数据采用线性内
插法或外延法求得。
5 重量法
5.1 方法提要
试料以氢氧化钠溶解,用高氯酸酸化并脱水。过滤、烘干、灼烧并称量二氧化硅。再用氢氟酸挥发
硅,烘干、灼烧,称量残渣。根据两者之差测定硅含量。
5.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和实验室三级水。
5.2.1 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
5.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.2.3 氢氟酸(ρ=1.19g/mL)。
5.2.4 盐酸(5+95)。
5.2.5 硫酸(1+1)。
5.2.6 过氧化氢(1+1)。
5.2.7 高氯酸(1+2)。
5.2.8 氢氧化钠溶液(320g/L):称取320g氢氧化钠溶解于水中,冷却后,移入1000mL聚乙烯容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.3 仪器
高温炉。
5.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5.5 分析步骤
5.5.1 试料
按表4称取试样(5.4),精确至0.0001g,为试料的质量(m2)。
5.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
5.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.4 测定
5.5.4.1 将试料(5.5.1)置于250mL聚四氟乙烯(或银)烧杯中,加入30mL氢氧化钠溶液(5.2.8)盖上
表皿,缓慢加热,待试料完全溶解,滴加2mL~4mL过氧化氢(5.2.6),用尽量少的水洗涤表皿和杯壁,
蒸发至糊状(防止溅出),冷却。
5.5.4.2 加入100mL热水并冲洗杯壁,煮沸至盐类溶解,冷却。将样品溶液移入盛有5mL硝酸(5.2.
2)、60mL高氯酸 (5.2.1)和30mL水的500mL烧杯中,用热水洗涤烧杯和表皿,用总量约10mL高
氯酸(5.2.7)分次淋洗黏附于杯壁和表皿上的微粒,再用热水洗涤合并于主液中。将烧杯置于电热板上
加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出,溶液开始有盐类析出时(约当高氯酸冒烟15min~20min),取下冷
却。往烧杯中加水至约200mL,继续加热使盐类完全溶解,用玻璃棒仔细搅拌,若有二氧化锰析出,可
加数滴过氧化氢(5.2.6)溶解。
5.5.4.3 将样品溶液(5.5.4.2)边搅拌边用中速定量滤纸过滤于400mL烧杯中,用热盐酸(5.2.4)洗涤
烧杯及滤纸5次~6次,再以沸水充分洗涤至滤液呈中性(pH≈7),取下滤纸备用。将收集的滤液和洗
涤液加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出,继续冒烟15min~20min,冷却。将样品溶液体积稀释至约
200mL,加热溶解,用另一张中速定量滤纸过滤,用热盐酸(5.2.4)洗涤烧杯及滤纸5次~6次,再以沸
水洗涤至滤液呈中性(pH≈7)。
5.5.4.4 将两张滤纸连同沉淀置于已恒重的铂坩埚中,于500℃~600℃灰化完全(勿使滤纸燃着)。
在高温炉中于1000℃灼烧1h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称重m......
|