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| 标准编号 | GB/T 21121-2007 (GB/T21121-2007) | | 中文名称 | 动植物油脂 氧化稳定性的测定(加速氧化测试) | | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils. Determination of oxidation stability (accelerated oxidation test) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X14 | | 国际标准分类 | 67.200.10 | | 字数估计 | 14,150 | | 发布日期 | 2007-10-16 | | 实施日期 | 2008-05-01 | | 采用标准 | ISO 6886-2006, IDT | | 起草单位 | 南京财经大学、国家粮食局科学研究院 | | 归口单位 | 全国粮油标准化技术委员会 | | 标准依据 | 中国国家标准批准发布公告2007年第11号(总第111号) | | 提出机构 | 国家粮食局 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了在高温、高空气流量的极端条件诱导下油脂氧化稳定性的测定方法。本标准适用于未精炼的和精炼的动植物油脂。本标准不适用于常温下油脂稳定性的测定, 但可用于比较添加到油脂中的抗氧化剂的抗氧化效率。 | GB/T 21121-2007: 动植物油脂 氧化稳定性的测定(加速氧化测试)
中华人民共和国国家标准
GB/T ２１１２１-２００７／ISO ６８８６：２００６
动植物油脂 氧化稳定性的测定
（加速氧化测试）
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准等同采用ISO ６８８６：２００６《动植物油脂 氧化稳定性的测定（加速氧化测试）》（英文版）。
本标准的内容和结构与ISO ６８８６一致，仅作了如下编辑性修改：
---删除国际标准的前言；
---将“本国际标准”一词改为“本标准”；
---用小数点“．”代替原文中作为小数点的“，”；
---对有关公式进行了编号。
本标准的附录Ａ和附录Ｂ是资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：南京财经大学、国家粮食局科学研究院。
本标准主要起草人：袁建、杨晓蓉、汪海峰、鞠兴荣、薛雅琳。
GB/T ２１１２１-２００７／ISO ６８８６：２００６
动植物油脂 氧化稳定性的测定
（加速氧化测试）
１ 范围
本标准规定了在高温、高空气流量的极端条件诱导下油脂氧化稳定性的测定方法。
本标准适用于未精炼的和精炼的动植物油脂。
本标准不适用于常温下油脂稳定性的测定，但可用于比较添加到油脂中的抗氧化剂的抗氧化效率。
注：挥发性脂肪酸及不稳定的酸性氧化产物的存在影响测量结果的准确性。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １５６８７ 油脂试样的制备（eqv ISO ６６１）
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
４ 原理
将经过净化的空气通入已加热至规定温度的样品中，氧化过程中释放的气体与空气混合后导入长
颈瓶中，瓶内预先装有去离子水或蒸馏水及一支测量电导率的电极，电极与测量、记录仪器相连。在氧
化过程中，由于易挥发性羧酸物质的聚集引起电导率的快速增加。当电导率开始快速增加时，表示诱导
期结束。
５ 试剂和材料
除非另有说明，本标准仅使用确认为分析纯的试剂，水为蒸馏水或去离子水。
５．１ 分子筛：球形，粒径１ｍｍ左右，孔径０．３ｎｍ。具水分指示剂。
分子筛须在１５０℃烘箱内烘干，并于干燥器中冷却至室温。
５．２ 丙酮。
５．３ 碱性洗涤溶液：用于玻璃仪器清洗。
５．４ 甘油。
５．５ 耐热油。
６ 仪器装置
除了普通实验室仪器外，还包括以下设备：
６．１ 氧化稳定性测定装置（见图１和图２）
６．１．１ 空气过滤器：由一末端衬以滤纸并填充分子筛的圆筒组成，与抽气泵吸入口相连接。
６．１．２ 隔膜式气泵：通过手动或自动流速调节器，调节流速至１０Ｌ／ｈ，最大偏差为±１．０Ｌ／ｈ。
注：ＯＳＩ仪器调节至压力０．０３８ＭＰａ（５．５ｐｓｉ）时，流速大约为１０Ｌ／ｈ。
６．１．３ 硼硅酸盐玻璃通气管（通常为８只），配有密封塞。
密封塞上有进出气管。通气管的圆柱形部分较其顶部细几厘米以便于消除产生的泡沫。也可以采
用人工消泡器（如玻璃圆环）来消除泡沫。
６．１．４ 封闭测量池（通常８只）：容量约１５０ｍＬ，有一根进气管直通容器内底部，容器顶部有一个通
气孔。
６．１．５ 电极（通常为８根）：用于测量电导率，测量范围为０μＳ／ｃｍ～３００μＳ／ｃｍ，与测定池大小配套。
GB/T ２１１２１-２００７／ISO ６８８６：２００６
６．１．６ 测量与记录仪器：包括放大器和记录每根电极测量信号的记录仪。
注：瑞士 Ｍｅｔｒｏｈｍ公司的Ｒａｎｃｉｍａｔ和美国Ｏｍｎｉｏｎ公司的ＯＳＩ型氧化稳定性测定仪采用计算机控制的中央处理
设备。
６．１．７ 检定和校正过的触点温度计：精度０．１℃或铂-１００电阻（铂丝电阻温度计）用于测量加热块温
度，与调节附件及加热元件连接，温度范围为０℃～１５０℃。
６．１．８ 加热块：由铝铸成。可调节温度至１５０℃±０．１℃。加热块上开有圆孔（通常为８个）用于放置
通气管（６．１．３），并开有一个用于插入温度计（６．１．７）的孔。
也可选用加热槽，装入耐热油，通过油浴将温度调节至１５０℃±０．１℃。
６．３ 移液管
５０ｍＬ，５ｍＬ。
６．４ 烘箱
可恒定温度１５０℃±３℃。
６．５ 连接软管
柔软的，由惰性材料（聚四氟乙烯或硅橡胶）制成。
７ 采样
实验室收到的样品应具有真实的代表性，且在运输和储藏过程中未受损坏或变质。
采样不是本标准所规定的内容，推荐采用ISO ５５５５。
样品在４℃条件下避光保存。
８ 试样和仪器设备的准备
８．１ 试样的准备
按GB/T １５６８７的规定准备。
用移液管从仔细均质后的样品中心部位移取需要的样品量。
将半固体或固体样品加热到稍高于其熔点的温度，仔细混匀，避免过热。移液管也需加热到与样品
相同的温度。
８．２ 仪器设备的准备
８．２．１ 清洗程序
为尽可能除去有机残留物质，用丙酮清洗通气管、测量池和进出气管三次以上，然后用自来水冲洗。
导气管的清洁对取得正确的诱导期是极其重要的，所有前次测定后的氧化油残留必须消除。可在
通气管中装满实验室用碱性玻璃洗涤液，装上进气管，７０℃下放置２ｈ以上。然后用自来水彻底冲净通
气管和进出气管后，用蒸馏水或去离子水洗涤，在１１０℃的烘箱中干燥１ｈ以上。
注：如果采用一次性的通气管，则上述清洗程序就不需要进行。
８．２．２ 温度校正的测定
样品的实际温度与加热块温度间的差异称为温度的校正（ΔT）。测定ΔT时需要使用一只外部温
度校正传感器。
对于Ｒａｎｃｉｍａｔ型氧化稳定性测定仪可从 Ｍｅｔｒｏｈｍ公司购买温度自动校正配件。但有时，温度校
正仍需要一只精密的温度计。
通气管内的温度校正对于试验的重复性和再现性结果是非常重要的。由于有冷空气通入样品中，
需要将加热块的温度设置得稍微高一点，通常将加热块温度设置得比期望的油脂温度（如１００℃，
１１０℃，或１２０℃）高１℃～２℃。
开始测定ΔT前，打开加热块开关，将加热块的温度加热到测量时需要的温度。
在一只反应管中加入５ｇ耐热油，通过密封塞插入温度传感器，用可调夹夹住传感器以避开空气
入口。
警告：传感器需完全浸没于油样中，但不可触及导气管的底部。
将导气管插入到加热块中，并连接上气源。
当测量的温度不变时，按式（１）计算ΔT：
９ 分析步骤
９．１ 按图１所示安装装置，如果有现成的商品仪器设备，按照产品说明书进行操作。
９．２ 连接好隔膜式气泵（６．１．２），将流量准确调至１０Ｌ／ｈ，然后再关掉气泵。有些商品仪器可以自动
控制流量。
注：ＯＳＩ仪器调节至压力０．０３８ＭＰａ（５．５ｐｓｉ）时，流速大约为１０Ｌ／ｈ。
９．３ 用可控硅触点式温度计（６．１．７）或电子控制器将加热块（６．１．８）温度调节至设定值（通常为
１００℃，也可参见８．２．２），在测试过程中，温度应一直保持在设定值±０．１℃的范围内。
如果需要，可在加热块（６．１．８）的圆孔中加入一些甘油（５．４）以促进热量的传递。
如果采用加热槽（６．１．８）加热，将其加热到设定温度，按８．２．２所述方法进行校核。
９．４ 用移液管（６．３）在测量池内加入５０ｍＬ蒸馏水或去离子水。
注：当温度超过２０℃时，挥发性的羧酸可从测量池的水中挥发出来，导致该水溶液电导率降低，使得电导率曲线快
速上升的部分形成一个异常的形状，导致在曲线的这部分上不可能作出一条切线。
９．５ 用校准的电位计检查电极（６．１．５）并调节信号使其停留在记录纸的零轴线上。
将纸速调为１０ｍｍ／ｈ，测量频率调为每２０秒一个测量点。满量程设定为２００μＳ／ｃｍ。
如果纸速不能调为１０ｍｍ／ｈ，可调至２０ｍｍ／ｈ，应在记录纸上注明纸速。
注：商品仪器可通过计算机获得测量数据。
９．６ 用移液管（６．３）吸取，并准确称取准备好的试样（见８．１）３ｇ，精确到０．０１ｇ，小心地放在通气管
（６．１．３）中。
９．７ 打开隔膜式气泵（６．１．２），将流量精确设置为１０Ｌ／ｈ，用连接软管（６．５）将通气管的进、出气口分
别与泵和测量池相连接。
注：ＯＳＩ仪器调节至压力０．０３８ＭＰａ（５．５ｐｓｉ）时，流速大约为１０Ｌ／ｈ。
９．８ 盖好通气管密封塞，并将通气管置于已达到设定温度的加热块上相应的孔中，或者置于加热槽
（６．１．８）中。
注：９．７及９．８操作应尽可能快，然后立即开启自动数据记录仪，或在记录纸上记下测量开始的时间。
９．９ 当信号达到记录仪满刻度（通常为２００μＳ／ｃｍ）时结束测量。
９．１０ 测试期间，应注意：
ａ） 检查流量计的设置，需要时进行调整以保证流量恒定；
ｂ） 检查空气过滤器中分子筛的颜色，测量过程中，如分子筛变色需重新测定。建议每次测定前
预先更换分子筛。
１０ 结果计算
１０．１ 人工计算
沿起始和缓慢增大曲线部分画一条最适宜的切线，在曲线迅速上升部分的上方画一条最适宜的切
线（详细方法参见附录Ａ的图Ａ．１），如果不能画出这条最佳切线就需重新测定。
读出这两条线相交处的时间（诱导时间）作为测定的氧化稳定性值。
１０．２ 自动计算
商品仪器通过曲线的二阶导数的最大值自动计算出诱导期。（参见附录Ａ的图Ａ．１）
以小时（ｈ）来表示氧化稳定性，读数精确到０．１ｈ。
注：电导率曲线如图Ａ．１所示。迅速上升的曲线（曲线Ａ）可能是由于测量池中溶液温度过高，使挥发性的羧酸从
溶液中蒸发出来而造成的。
１１ 精密度
１１．１ 实验室比对试验结果
附录Ｂ概述了本方法精密度的实验室比对试验详细资料，对于其他的浓度范围和测试物质来说，
这次实验室间比对测试结果也许并不适用。
１１．２ 重复性
在同......
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