标准搜索结果: 'GB/T 21121-2024'
| 标准编号 | GB/T 21121-2024 (GB/T21121-2024) | | 中文名称 | 动植物油脂 氧化稳定性的测定（加速氧化测试） | | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils - Determination of oxidative stability(accelerated oxidation test) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X14 | | 国际标准分类 | 67.200.10 | | 字数估计 | 14,160 | | 发布日期 | 2024-11-28 | | 实施日期 | 2025-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 21121-2007 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 21121-2024
动植物油脂 氧化稳定性的测定
（加速氧化测试）
Animal and vegetable fats and oils-
Determination of oxidative stability（accelerated oxidation test）
（ISO 6886:2016, IDT）
ICS 67.200.10
CCS X 14
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 21121-2007
2024-11-28发布
2025-06-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替 G B/T 2 1 1 2 1 - 2 0 0 7 《动植物油脂 氧化稳定性的测定（加速氧化测试） 》，与
GB/T 21121-2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
增加了范围中不适用的内容（见第1章）。-
本文件等同采用 ISO 6886：2016《动植物油脂 氧化稳定性的测定（加速氧化测试）》。
本文件做了下列最小限度的编辑性改动：
对公式进行了编号。-
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由国家粮食和物资储备局提出。
本文件由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。
本文件起草单位：国家粮食和物资储备局科学研究院、南京财经大学、国家粮食和物资储备局标准
质量中心、中粮东海粮油工业（张家港）有限公司、嘉吉粮油（南通）有限公司、丰益（上海）生物技
术研发中心有限公司、佳格食品（中国）有限公司、路易达孚（天津）食品科技有限责任公司、中储粮
油脂（天津）有限公司、中粮工科（西安）国际工程有限公司、山东兴泉油脂有限公司、云南滇雪粮油
有限公司、费县中粮油脂工业有限公司、日照市质量检验检测研究院。
本文件主要起草人：李秀娟、薛雅琳、袁强、郭咪咪、袁建、李万平、陆锦华、李燕艳、迟华忠、
张福艳、曾华、张小勇、李子松、刘安迪、刘配莲、李蒙晓、杨剀舟、柴成梁、邢常瑞。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
2007年首次发布为GB/T 21121-2007；-
本次为第一次修订。-
动植物油脂 氧化稳定性的测定
（加速氧化测试）
1 范围
本文件描述了高温、高空气流量的极端条件诱导下快速氧化的动植物油脂氧化稳定性的测定方法。
本文件适用于未精炼和精炼的动植物油脂氧化稳定性的测定，不适用于乳和乳制品（或者来自乳和
乳制品的油脂）氧化稳定性的测定。
本文件不适用于常温下动植物油脂氧化稳定性的测定，但用于比较动植物油脂中添加抗氧化剂的
效果。
注：挥发性脂肪酸及挥发性酸性氧化产物的存在影响测量结果的准确性。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
ISO 661 动植物油脂 试样的制备（Animal and vegetable fats and oi ls-Preparat ion of test
sample）
注：GB/T 15687-2008 动植物油脂 试样的制备（ISO 661:2003, IDT）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
诱导期 induction period
从开始测定至形成的氧化产物开始快速增加时的时间。
3.2
氧化稳定性 oxidative stability
根据本文件所规定步骤测定的诱导期，以小时（h）表示。
注：氧化稳定性的测定中通常采用的温度为 100 ℃~120 ℃。根据被测试样品的氧化稳定性，或当需通过回归法外推
时，可以在其他温度条件下进行测定。最佳诱导期在 6 h~24 h之间。每增加或降低 10 ℃将使诱导期以大约 2倍
的变化系数降低或增大。
3.3
电导率 conductivity
物质的导电能力。
4 原理
将经过净化的空气通入已加热至规定温度的样品中，氧化过程中释放的气体与空气混合后导入长颈
瓶中，瓶内预先装有去离子水或蒸馏水及一支测量电导率的电极，电极与测量、记录仪器相连。在氧化
过程中，由于挥发性脂肪酸的聚集引起电导率的快速增加，当电导率开始快速增加时，表示诱导期
结束。
5 试剂和材料
本文件仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水应为蒸馏水或去离子水。
5.1 分子筛：球形，粒径 1 mm左右，孔径 0.3 nm，带水分指示剂。
分子筛宜在 150 ℃烘箱内烘干，并于干燥器中冷却至室温。
5.2 丙酮。
5.3 碱性洗涤溶液：用于玻璃仪器清洗。
5.4 甘油。
5.5 耐热油。
6 设备
6.1 氧化稳定仪测定装置（见图 1和图 2）。
标引序号说明：
1─空气过滤器（6.1.1）；
2─隔膜式气泵（带流量控制器）（6.1.2）；
3─通气管（6.1.3）；
4─测量池（6.1.4）；
5─电极（6.1.5）；
6─测量和记录仪器（6.1.6）；
7─可控硅和触点式温度计（6.1.7）；
8─加热块（6.1.8）。
图 1 仪器设备示意图
标引序号说明：
1─空气；
2─测量池；
3─电极；
4─测量溶液；
5─通气管；
6─样品；
7─加热块。
图 2 加热块、反应容器及测量池示意图
6.1.1 空气过滤器：由两端装有滤纸并填充分子筛（5.1）的圆筒组成，与抽气泵吸入口相连。
6.1.2 隔膜式气泵：可调流速 10 L/h，配有手动或自动调速装置，相对设定值最大偏差为±1.0 L/h。
注：对于氧化稳定仪（OSI 型），压力为 37.92 kPa（5.5 psi）时，流速大约为 10 L/h。
6.1.3 硼硅酸盐玻璃通气管（通常为 8只）：配有密封塞。
密封塞上应有进出气管。通气管的圆柱形部分较其顶部应细几厘米以便于消除产生的泡沫，也应采
用人工消泡器（如玻璃圆环）来消除泡沫。
6.1.4 封闭测量池（通常为 8只）：容量约 150 mL,有一根进气管直通容器内底部，容器顶部应有一个通
气孔。
6.1.5 电极（通常为 8根）：用于测量电导率,测量范围为 0 µS/cm~300 µS/cm，与测量池（6.1.4）大
小配套。
6.1.6 测量和记录仪器：包括放大器和记录每根电极（6.1.5）测量信号的记录仪。
6.1.7 经认证及校正的接触式温度计：精度为 0.1 ℃或铂﹘100电阻（铂丝电阻温度计），用于测加热块
温度，与继电器及可调节的加热元件相连接，温度范围为 0 ℃~150 ℃。
6.1.8 加热块：由铝铸成，可调节温度至 150 ℃±0.1 ℃。加热块上应开有圆孔（通常为 8个）用于放
置通气管（6.1.3），并开有一个用于插入温度计（6.1.7）的孔。
可选用加热槽,装入耐热油，通过油浴将温度调节至 150 ℃±0.1 ℃ 。
6.2 检定和校正过的温度计或铂﹘100电阻：量程为 150 ℃，精度为 0.1 ℃。
6.3 移液管：50 mL，5 mL。
6.4 烘箱：可恒定温度在 150 ℃±3 ℃。
6.5 连接软管：柔软的，由惰性材料（聚四氟乙烯 PTEE或者硅橡胶）制成。
7 采样
样品宜具有真实的代表性,且在运输和储藏过程中未受损坏或变质。
采样不是本文件所规定的内容，推荐采用 ISO 5555。
样品在 4 ℃条件下避光保存。
8 试样和仪器设备的准备
8.1 试样的制备
按 ISO 661的规定准备。用移液管从均质完成后的样品中心移取所需量的样品。
将半固体或固体样品加热至其熔点以上，加热过程中小心搅拌，避免过热。移液管应加热到与样品
温度一致。
8.2 仪器设备的准备
8.2.1 清洗程序
为尽可能去除有机残留物，用丙酮（5.2）清洗通气管、测量池及进出气管至少 3次，然后用自来水
冲洗。
通气管的清洗对获得正确的诱导期非常重要，所有前次测定后残留于管路中的氧化油脂应清除
干净。
将通气管完全充满碱性洗涤液并装上进气管，在 70 ℃下浸泡至少 2 h。
用自来水彻底冲洗通气管和进出气管，然后用去离子水或蒸馏水清洗，在 110 ℃烘箱（6.4）中干燥
至少 1 h。
注：如果使用一次性的通气管，则无须进行上述清洗程序。
8.2.2 温度校正的测定
警告─传感器应完全插入油样中，但不能触碰到反应管底部。
样品的实际温度与加热块温度间的差异称为温度的校正（ΔT）。测定 ΔT时需要一支外部温度校准
传感器。
温度校准均应使用精确的温度计。
通气管温度的准确性对保证试验结果的可重复性和再现性非常重要。由于冷空气进入，需将加热块
温度设置稍高一点。通常将加热块温度设置得应比期望的油温（如 100 ℃、110 ℃或 120 ℃）高 1 ℃～
2 ℃。
开始测定 ΔT之前，应先打开加热块开关，并将加热块的温度加热到设定温度。
在一支反应管中加入 5 g耐热油，通过密封塞插入温度传感器，用可调夹夹住传感器以避开空气
入口。
将反应管插入加热块中，并连接气源。
当测定的温度不变时，用公式（1）计算温度校准值 ΔT：
T = T block T sensor （1）
式中：
T ─温度校准值，单位为摄氏度（℃）；
T block ─加热块的温度，单位为摄氏度（℃）；
T sensor ─反应管实际测定温度，单位为摄氏度（℃）。
T 0block加热块的校准温度 用公式（2）计算：
T 0block = Ttarget+T （2）
式中：
Ttarget─测量的目标温度，单位为摄氏度（℃）。
温度校准完成后，反应管温度应与目标温度一致。
9 分析步骤
9.1 按图 1所示安装装置，如果有现成的商品仪器设备，按照产品说明书进行操作。
9.2 连接隔膜式气泵 (6.1.2) ，将气流精确调至 10 L/h，然后关闭气泵。商品化设备可自动调节空气
流量。
注：对于氧化稳定仪（OSI 型），压力为 37.92 kPa（5.5 psi）时,流速约 10 L/h。
9.3 采用可控硅和触点式温度计（6.1.7）或电子控制器将加热块（6.1.8）温度调节至设定值（通常为
100 ℃，可参见 8.2.2），测试过程中温度应维持在设定值±0.1 ℃范围内。
如有需要，可向加热块（6.1.8）的圆孔中加入甘油（5.4），以保证热传递。
如使用加热槽（6.1.8）加热，将其加热至设定温度，并按 8.2.2进行校准。
9.4 用移液管（6.3）吸取 50 mL蒸馏水或去离子水加入测量池（6.1.4）中。
注：当温度超过 20 ℃时，挥发性羧酸从测量池的水中挥发出来，导致水溶液电导率下降。因此，诱导曲线快速上升
部分形成一个异常形状，使得在曲线的这部分上不可能做出切线（见参考文献 [3]）。
9.5 使用校准的电位计检查电极（6.1.5）并调节信号使其停留在记录纸的零轴线上。将纸速调为
10 mm/h，测定频率为每 20 s一个测量点。满量程的测量值设定为 200 μS/cm。
如果不能将纸速调为 10 mm/h时，宜设定为 20 mm/h，并宜在记录纸上注明纸速。
注：商品设备通过计算机获得测量数据。
9.6 使用移液管（6.3）吸取，称取 3.0 g （精确至 0.0 1 g）处理好的样品（见 8.1）至通气管
（6.1.3）中。
9.7 打开隔膜式气泵（6.1.2），将流速精确设置为 10 L/h（或压力为 37.92 kPa）。用连接软管
（6.5）将进、出气管与通气管和测量池连接。
注：对于氧化稳定仪（OSI 型），压力为 37.92 kPa（5.5 psi）时,流速约 10 L/h。
9.8 盖好通气管（6.1.3）的密封塞，然后置于均已达到设定温度的加热块或加热槽（6.1.8）中。
步骤 9.7和 9.8宜尽可能快速操作，然后迅速打开自动数据记录仪，或在记录纸上记录测量开始的
时间。
9.9 当信号达到记录仪满刻度（通常为 200 μS/cm）时结束测量。
9.10 测量过程中，注意以下事项：
检查流量计的设置，并根据需要进行调整，以保证流量恒定；a）
检查空气过滤器的分子筛（5.1）颜色。b）
如果测量过程中分子筛变色应重新测定。建议每次测定之前更换分子筛。
10 结果计算
10.1 人工计算
沿起始和缓慢增加曲线部分画一条最适宜的切线，在曲线迅速上升部分的上方画一条最适宜的切线
（详细方法见附录 A中图 A.1）。如果不能画出最适宜切线需重新测定。
通过读取两条直线相交点的时间（即诱导时间）确定氧化稳定性值。
10.2 自动计算
商品仪器可利用曲线的二阶导数的最大值自动计算出诱导期（见附录 A）。
以小时（h）来表示氧化稳定性，读数精确至 0.1 h。
注：电导率曲线如图 A.1所示。迅速上升的曲线可能是由于测量池中溶液的温度过高，导致挥发性羧酸从溶液中挥
发出来而造成的。
11 精密度
11.1 实验室间协同验证结果
实验室间协同验证数据见附录 B。所得的数值可能不适用于其他浓度范围和测试物质。
11.2 重复性
在同一实验室，由同一操作人员使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对相同的试验样品
做两份独立试验，在氧化稳定性介于 2 h~45 h时，两次单试验结果之间的绝对差值超过两次试验结果算
术平均值的 6%的情况不超过 5%。
11.3 再现性
在不同实验室，由不同操作人员使用不同设备，按相同的测试方法，对相同的试验样品做两份独立
试验，在氧化稳定性介于 2 h~45 h时，获得的两次独立试验结果大于两次独立试验结果的算术平均值的
29%的情况不超过 5%。
12 测试报告
测试报告应包括：
完整的识别样品所需的所有信息；a）
参照本文件使用的取样方法（如已知）；b）
参照本文件使用的测试方法；c）
所有在本文件中未规定或视为可选的操作细节，以及所有可能影响测试结果的事件细节；d）
测试结果，如果进行了重复性试验，说明最终结果。e）
附 录 A
（资料性）
电导率曲线及诱导时间测定的方法和样图概述
近年来，建立了很多种测定油脂氧化稳定性的方法。这些方法是以油脂 (液态状态下)暴露在空气中
的吸氧速率为基础。
吸氧量可以由沃伯格（Warburg）仪器直接测出，也可以通过测定过氧化物或氧化过程中的分离产
物而间接测定。
在间接测定方法中，活性氧法 (AOM)是最古老的方法。它是根据样品在 98.7 ℃下通气处理测定过
氧化值及过氧化值达到 100 mmol (每 2 kg样品活性氧量)所需时间，加速稳定性试验就是基于这一方法。
这些测定操作都很耗时，也不能实现自动化。
本文件所描述的方法中，氧化过程分为两个阶段：
第一阶段(诱导期)的特点是缓慢吸收氧气，在此期间形成过氧化物；a）
第二阶段(变质气味和风味阶段)的特点是氧气迅速吸收的过程中，过氧化物形成的同时由于高
温的影响迅速分解。在此阶段，醛、酮及低级脂肪酸等产物产生，进而引起不正常气味的
出现。
b）
本文件所描述的方法是测定氧化过程中产生的挥发性酸的分解产物 (主要是甲酸、乙酸)的电导率。
该方法发表于 1974年 (见参考文献 [4])。自动电位测定法发表于 1972年 (见参考文献 [5])。
从电导率曲线上测出的诱导时间与同一温度下采用活性氧法（AOM）获得的诱导时间相一致。电
导率曲线可能呈极不相同的形状。图 A.1中列出了几条曲线样图 (见参考文献 [6])。
标引序号说明：
X─时间，h；
Y─电导率，μS/cm。
图 A.1 电导率曲线示例图
附 录 B
（资料性）
实验室间比对试验结果
6个国家的 21个实验室对 4份样品在 3个不同温度下进行了国际协作比对试验。3个实验室使用
OSI 型氧化稳定测定仪，18个实验室使用 Rancimat型氧化稳定测定仪 (其中 3个实验室使用 Rancimat
617型，9个实验室使用 Rancimat 679型，6个实验室使用 Rancimat743型)。比对试验于 2004年由德国标
准协会（DIN）组织，比对结果根据 ISO 5725﹘2进行统计分析，所得的精密度数据见表 B.1~表 B.3。
表 B.1 120 ℃ 下测定时的统计结果总结
项目 大豆油 菜籽油 特级初榨橄榄油
参与比对的实验室数 21 21 21
排除非正常值后的实验室数 18 20 18
所用的实验室单试验结果数 36 40 36
平均值/h 4.17 4.10 20.11
重复性标准偏差（Sr） 0.09 0.14 0.25
重复性变异系数/% 2.2 3.3 1.2
重复性极限值（r） 0.25 0.38 0.70
再现性标准偏差（SR） 0.41 0.48 2.21
再现性变异系数/% 9.9 11.8 11.0
再现性极限值（R） 1.16 1.35 6.20
表 B.2 110 ℃ 下测定时的统计结果总结
项目 大豆油 菜籽油 特级初榨橄榄油 亚麻籽油
参与比对的实验室数 21 21 21 21
排除非正常值后的实验室数 18 19 16 18
所用的实验室单试验结果数 36 38 32 36
平均值/h 8.01 8.13 45.22 2.82
重复性标准偏差（Sr） 0.13 0.16 0.28 0.08
重复性变异系数/% 1.6 1.9 0.6 2.8
重复性极限值（r） 0.36 0.44 0.78 0.22
再现性标准偏差（SR） 0.75 0.76 3.74 0.29
再现性变异系数/......
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