标准搜索结果: 'GB/T 216-2003'
| 标准编号 | GB/T 216-2003 (GB/T216-2003) | | 中文名称 | 煤中磷的测定方法 | | 英文名称 | Determination of phosphorus in coal | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 4,454 | | 发布日期 | 2003-07-01 | | 实施日期 | 2003-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 216-1996 | | 引用标准 | GB/T 212 | | 采用标准 | ISO 622-1981; NEQ | | 起草单位 | CCRI coal analysis laboratory | | 归口单位 | 全国煤炭标准化技术委员会 | | 提出机构 | 中国煤炭工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 | | 范围 | 本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。 | GB/T 216-2003: 煤中磷的测定方法
GB/T 216-2003 英文名称: Determination of phosphorus in coal
中华人民共和国国家标准
GB/T 216—2003
代替 GB/T 216—1996
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局发布
前言
本标准对应于ISO 622：1981《固体矿物燃料 隣含量的测定 还原磷钼酸盐光度法》（英文版）。
本标准与ISO 622的一致性程度为非等效，主要差异如下：
——样品分解方法中，删除了湿氧化法，只采用干氧化法。
——增加了直接称取煤样质量,再灰化处理的方法。
本标准代替GB/T 216—1996《煤中磷的测定方法》。
本标准与GB/T 216—1996相比主要变化为：
——取消了附录A“盐酸-高氯酸分解灰样法“1996年版的附录A。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室，云南煤田地勘公司143队。
本标准主要起草人：张克芮、马尊美。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB 216—63,GB 216—82,GB/T 216—1996。
1范围
本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本*凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212—2001,eqv ISO 1171：1997)
3方法提要
煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解,脱除二氧化硅，然后加入铝酸铵和抗坏血酸，生成磷
钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。
4试剂
4. 1氢氟酸(GB/T 620)：40%(质量分数).
4.2硫酸溶液:c（1/2H2SO4)=10 mol/L,量取浓硫酸(GB/T 625)278 mL缓慢加入适量
水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1 000 mL。
4.3硫酸溶液:c(l/2H2SO4) = 7,2 mol/L,量取浓硫酸200 mL,缓慢加入适量水中，
边加边搅拌，然后用水稀释至1 000 mL。
4,4钼酸铵-硫酸溶液：将17.2 g钼酸铵(GB/T 657)溶解在适量硫酸溶液(4. 3)中，
并用硫酸溶液(4. 3)稀释至 1 000 mL。
4.5抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸5 g,溶于100 mL水中，现用现配。
4.6酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34 g溶于250 mL水中。
4.7混合溶液:往35 mL钼酸铵-硫酸溶液(4. 4)中加10 mL抗坏血酸溶液(4. 5)及5 mL
酒石酸锑钾溶液(4.6),混匀,使用时配制。
4.8磷标准贮备溶液(0.1mg/mL)：准确称取在:110℃ 下干燥1 h的优级纯磷酸二氢钾
(GB/T 1274) 0.439 2 g溶于水中，并用水稀释至1 000 mL。
4, 9磷标准工作溶液(0. 01 mg/mL):取10. 0 mL磷标准储备溶液(4. 8)用水稀释至100 mL，使用时配制。
5仪器设备
5.1分析天平:感量0.1mg。
5.2马弗炉：带有调温装置和烟囱，能保持温度(815±10)℃。
5.3分光光度计或光电比色计。
5.4铂或聚四氟乙烯坩埚：容量为25 mL〜30 mL。
5.5容量瓶：50 mL,100 mL 和 1 000 mL。
5.6电热板:温度可调。
6测定方法
6. 1 A法（称取灰样法）
6.1.1试样处理
6.1.1.1煤样灰化:按GB/T 212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。
6.1.1.2灰的酸解：准确称取灰样0. 05 g〜0.1 g（称准至0.000 2 g）于聚四氟乙烯
（或铂）坩埚中，加硫酸（4,2）2 mL,氢氟酸（4. 1）5 mL,放在电热板上缓慢加热
蒸发（温度约100°C）直到氢氟酸白烟冒尽。 冷却，再加硫酸（4・2）0.5 mL,升高温
度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。冷却,加数滴冷水并摇动，然后再
加20 mL热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶中并将坩埚洗净，
冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。
6.1.2 样品空白溶液的制备
分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同6. 1.1.2,但不加灰样。
6.1.3测定步骤
6.1.3.1工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液（4.9）0 mL,1.0 mL,2.0 mL,
3.0 mL于50 mL 容量瓶中，加入混合溶液（4. 7）5 mL,用水稀释至刻度，混匀，
于室温（高于10°C）下放置1 h,然后移入 10 mm〜30 mm的比色皿内。在分光光度
计（或比色计）上，用波长650 nm（或相当于650 nm的滤光 片），以标准空白溶液
作参比,测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.1.3.2测定：吸取溶解后的澄清溶液（6. 1.1. 2）10 mL和空白溶液（6.1.2）10 mL,
分别加入至50 mL容量瓶中。以下按6. 1. 3. 1规定进行，但以样品空白溶液为参比，
测定吸光度。
1）视试样总溶液中磷含量而定，若分取的10mL试液中磷的质量超过0.030mg,
应少取溶液或减少称样量，计算时作相应的校正。
6.1.4结果计算
6.2 B法（称取煤样法）
6.2.1试样处理
6.2.1.1煤样灰化:准确称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样1 g〜0. 5 g（使其灰量
0.05〜0.1g左右）于灰皿中，称准至0.000 2 g。轻轻摇动使其铺平，然后置于马弗炉
中，半启炉门从室温缓缓升温到（815±10）°C,并在该温度下灼烧至少1h,直至无含碳物。
6. 2.1. 2灰的酸解:将灰样（6. 2. 1. 1）全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中，按6. 1.1 .2
规定进行酸解。
6.......
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