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| 标准编号 | GB/T 21933.2-2008 (GB/T21933.2-2008) | | 中文名称 | 镍铁 硅含量的测定 重量法 | | 英文名称 | Ferronickel. Determination of silicon content. Gravimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 6,658 | | 发布日期 | 2008-05-30 | | 实施日期 | 2008-12-01 | | 引用标准 | GB/T 6379.1; GB/T 6379.2 | | 采用标准 | ISO 8343-1985, MOD | | 起草单位 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | | 归口单位 | 冶金工业信息标准研究院 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第9号(总第122号) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 21933的本部分规定了重量法测定镍铁中硅含量。本部分适用于镍铁中硅含量的测定, 测定范围(质量分数):0.2%～4.0%。 | GB/T 21933.2-2008: 镍铁 硅含量的测定 重量法
GB/T 21933.2-2008 英文名称: Ferronickel -- Determination of silicon content -- Gravimetric method
１ 范围
GB/T ２１９３３的本部分规定了重量法测定镍铁中硅含量。
本部分适用于镍铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：０．２％～４．０％。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T ２１９３３的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T ６３７９．１ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 １ 部分：总则与定义
（GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ）
GB/T ６３７９．２ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ）
３ 原理
试样用硝酸溶解，加入高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水生成不溶性的二氧化硅。过滤，称灼烧过的沉淀物的质量。加入氢氟酸和硫酸挥发二氧化硅，再灼烧，称残渣的质量。用差减法确定二氧化硅量，计算硅含量。
４ 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
４．１ 盐酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。
４．２ 高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。
４．３ 氢氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。
４．４ 硝酸，１＋１。
４．５ 盐酸，１＋９。
４．６ 硫酸，１＋１。
５ 仪器
一般实验室仪器，及以下仪器。
５．１ 烧杯，容量６００ｍＬ。
５．２ 铂坩埚。
５．３ 箱式高温炉。
５．４ 干燥器。
６ 取制样
６．１ 实验室样的采取和制备，应按协议程序进行，或按有关的国家标准进行。
６．２ 实验室样一般呈颗粒状，或钻屑和铣屑，不需要进行深加工。
６．３ 如果实验室样在铣、钻过程中被油或油脂所污染，应用分析纯丙酮洗净，置于空气中干燥。
６．４ 若实验室样的粒度差别大，则应缩分获取试样量。
７ 分析步骤
警告１：氢氟酸会强烈地刺激和腐蚀皮肤和黏膜，产生严重的皮肤烧伤，治愈缓慢。在皮肤接触到氢氟酸的时候，要用水充分清洗并就医。
警告２：发烟高氯酸是一种强烈的氧化剂，当它与有机物接触时，会引起爆炸。因此全部蒸发过程应在适用于高氯酸的通风柜内进行。
７．１ 试料量
７．１．１ 硅含量（质量分数）大于１．０％，称取２．０ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。
７．１．２ 硅含量（质量分数）为０．２０％～１．０％，称取４．０ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。
７．２ 空白试验
随同试料进行空白试验。
７．３ 测定
７．３．１ 将试料（７．１）置于烧杯（５．１）中，加入５０ｍＬ硝酸（４．４），盖上表面皿。适当加热溶解后，加入５０ｍＬ高氯酸（４．２）。
７．３．２ 低温加热，然后逐渐强化，直至冒高氯酸烟。继续加热，冒烟回流至残渣开始结晶并呈粘稠状。
取下自然冷却后，加入１００ｍＬ近于沸腾的水，然后加入１５ｍＬ盐酸（４．１）。用沸水稀释至２５０ｍＬ，在接近沸腾温度下，搅拌加热２ｍｉｎ。
７．３．３ 趁热用定量中速滤纸过滤，用热水洗净烧杯，粘附于烧杯壁上的残留物用橡胶擦棒清理干净，移至滤纸上。用热盐酸（４．５）洗涤滤纸及滤渣至无铁离子。然后，用热水洗涤至滤液无酸为止。弃去滤液和洗涤液。
注：滤纸应充分洗涤，洗净高氯酸，以免在燃烧时引起爆炸。
７．３．４ 将含有沉淀物的滤纸置于铂坩埚中（５．２），置于电热板或烘箱中干燥，放入箱式高温炉（５．３）内，先在低温下灼烧，使滤纸炭化，然后在１０００℃～１１００℃灼烧至少３０ｍｉｎ，置于干燥器（５．４）中冷却，称含有灼烧过的沉淀物的坩埚的质量，精确至０．０００１ｇ。重复灼烧，直至恒量。
７．３．５ 用几滴水润湿沉淀物，加入０．５ｍＬ硫酸（４．６），然后加入５ｍＬ氢氟酸（４．３），置于电热板上缓慢蒸发至干，冒尽硫酸烟。于１０００℃～１１００℃箱式高温炉内灼烧１０ｍｉｎ，置于干燥器中冷却，称其质量，精确至０．０００１ｇ重复灼烧，直至恒量。
８ 结果表示
８．１ 计算
按式（１）计算硅的质量分数，数值以％表示：
８．２ ......
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