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[PDF] GB/T 22048-2022 - 自动发货. 英文版

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GB/T 22048-2022 英文版 440 GB/T 22048-2022 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 有效

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基本信息
标准编号 GB/T 22048-2022 (GB/T22048-2022)
中文名称 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定
英文名称 Determination of certain phthalate esters in toys and children products
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Y57
国际标准分类 97.200.50
字数估计 32,315
发布日期 2022-07-11
实施日期 2023-08-01
旧标准 (被替代) GB/T 22048-2015
起草单位 深圳质标科技有限公司、广州海关技术中心、深圳市计量质量检测研究院、北京中轻联认证中心有限公司、必维申美商品检测(上海)有限公司,明门(中国)幼童用品有限公司、嘉兴小虎子车业有限公司、昆山海关综合技术服务中心、亿科检测认证有限公司、上海海关机电产品检测技术中心、上海市质量监督检验技术研究院、实丰文化发展股份有限公司、湖南同乐堡实业有限公司、深圳技术大学
归口单位 全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC 253)
提出机构 中国轻工业联合会
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 22048-2022: 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定
GB/T 22048-2022 英文名称: Determination of certain phthalate esters in toys and children products
ICS 97.200.50
CCSY57
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 22048-2015
2022-07-11发布
2023-08-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了对GB 6675.1-2014中5.3.7增塑剂要求的测定方法。
本文件描述了玩具及儿童用品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二
甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二
异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)共7种邻苯二甲酸酯增塑剂(按照表A.1的规格)的测定方法。
本文件适用于含有聚合物及类似材料、纺织品、涂层和液体材料的玩具及儿童用品,适用于
GB 6675.1-2014中5.3.7。本文件已对聚氯乙烯(PVC)、聚氨酯(PU)和部分典型油漆涂层进行验证,
见附录B。其他玩具及儿童用品材料经过验证后可参照本文件进行测定。
其他邻苯二甲酸酯增塑剂的检测经过验证后可参照本文件进行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 454 纸 耐破度的测定(GB/T 454-2020,ISO 2758:2014,MOD)
GB 6675.1-2014 玩具安全 第1部分:基本规范
GB 6675.2-2014 玩具安全 第2部分:机械与物理性能(ISO 8124-1:2000,MOD)
GB 6675.4-2014 玩具安全 第4部分:特定元素的迁移(ISO 8124-3:2010,MOD)
GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南
4 原理
用二氯甲烷在索氏抽提器、溶剂萃取器(见附录C)或者超声波萃取器中对试样中的邻苯
二甲酸酯进行提取,用气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)对提取液进行定性及定量分析。
5 试剂和材料
5.1 二氯甲烷:分析纯或以上级别,每批二氯甲烷使用前,宜进行验收确认以避免污染。
5.2 邻苯二甲酸酯标准物质:纯度不低于95%,按照表A.1的规格。
5.3 标准储备溶液:分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准物质(5.2),用二氯甲烷(5.1)配制成DIBP、
DBP、BBP、DEHP、DNOP质量浓度为100mg/L,DINP、DIDP质量浓度为500mg/L的标准储备溶液。
标准储备溶液宜在0℃~8℃温度下保存,有效期3个月。
5.4 标准工作溶液(外标法):取0.2mL~5mL的标准储备溶液(5.3),用二氯甲烷定容至50mL,制备
一组标准工作溶液。标准工作溶液宜在0℃~8℃温度下保存,有效期1个月。
5.5 标准工作溶液(内标法)。
5.5.1 内标物:苯甲酸苄酯(BB,CAS号120-51-4)或者邻苯二甲酸酯二戊酯,纯度不低于95%。试样不能含有内标物。
5.5.2 内标储备溶液:分别准确称取适量的内标物质(5.5.1),用二氯甲烷配制成BB或者DAP/DPP质
量浓度为250mg/L的内标储备溶液。内标储备溶液宜在0℃~8℃温度下保存,有效期3个月。
5.5.3 标准工作溶液(内标法):取0.2mL~5mL的标准储备溶液(5.3)至50mL容量瓶,分别加入
2mL的内标储备溶液(5.5.2),用二氯甲烷定容至50mL,制备一组标准工作溶液(配制DIBP、DBP、
BBP、DEHP、DNOP质量浓度为0.4mg/L~10mg/L,DINP、DIDP质量浓度为2mg/L~50mg/L的
至少5个标准工作溶液),每个工作溶液含有10mg/L的内标物。内标物的质量浓度可以根据测试试样的
质量浓度相应进行调整,但是最终样品溶液中的内标质量浓度(8.3.3)应与标准工作溶液中的内标物质
量浓度一致。含内标的标准工作溶液宜在0℃~8℃温度下保存,有效期1个月。
6 仪器和设备
6.1 实验室常用玻璃器皿,邻苯二甲酸酯是一种常见污染物,即使少量也会影响定量结果。建议避免
使用任何可能对分析造成污染的塑料设备。玻璃器皿和设备在使用前宜清洗干净。
6.2 气相色谱/质谱联用仪(GC-MS):配石英毛细管色谱柱和质谱检测器(EI源)。
6.3 索氏抽提器:见图C.1。必要时,带冷冻循环装置。
6.4 溶剂萃取器(又称脂肪抽提器),见图C.2。必要时,带冷冻循环装置。
6.5 抽提纸筒:用纤维素制成。
6.6 脱脂棉。
6.7 分析天平:精确至1mg。
6.8 浓缩仪:如旋转蒸发器等。
6.9 固相萃取柱(SPE):1g硅胶/6mL柱子,或等同。
6.10 容量瓶:容量分别为5mL、10mL、25mL、50mL、100mL。
6.11 移液管:容量分别为0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL。
6.12 有机相微孔滤膜:孔径0.45μm,推荐使用聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜。
6.13 超声波萃取器:可内部或外部控温,超声有效功率密度范围为0.25W/cm2~2.0W/cm2。。
6.14 超声波吊篮:当悬挂在超声波萃取器时,吊篮底面离超声波水浴底部的距离应为3cm~5cm。
6.15 可密封的玻璃反应容器:至少能抵抗0.2MPa压力,容量为所加二氯甲烷体积的2倍~10倍。
在超声波萃取过程中,反应容器应密封以防止二氯甲烷的蒸发。
6.16 离心机:离心力(5000±500)g。
7 试样制备
样品制备过程不应改变样品材料的化学属性。
固体材料:使用刀刃或合适的切削工具从实验室样品(3.3)上刮削试样并剪碎。对油漆涂层取样时
应小心地从样品的基体材料上刮削油漆涂层,尽量不要刮削到基体材料。将其制成最大尺寸不超过
5mm 的均匀碎片。也可使用合适的样品粉碎装置粉碎制备试样。
液体材料:使用合适的设备,如注射器,移取实验室样品(3.3)。宜特别注意避免交叉污染。
对于单一实验室样品中单一材料的取样量不足10mg时免除测试。
可以制备混合测试试样用于筛查测试,筛查测试过程见附录D。
8 分析步骤
8.1 样品称重
称取约1g(精确至0.001g)试样放入抽提纸筒(6.5)或可密封的玻璃反应容器(6.15)。若无法获得
1g试样,最少应称取0.1g试样。
8.2 提取
可依实际情况任选以下一种方法进行提取。
8.2.1 方法A
将试样置于250mL索氏抽提器(6.3)的抽提纸筒(6.5)中。为了防止试样漂浮,可在抽提纸筒上层
放置脱脂棉(6.6)。
在250mL圆底烧瓶中加入120mL二氯甲烷(5.1),提取6h,每小时回流次数不少于4次,必要
时,使用冷却循环装置进行冷却回流。
二氯甲烷的体积可根据抽提设备相应进行调整。
冷却后,用合适的浓缩仪(6.8)浓缩至剩下约10mL左右的提取液,注意防止被完全蒸干。
建议控制旋转蒸发器水浴温度在40℃~50℃,同时保持压力在30kPa~45kPa。
注意控制回流和浓缩的温度,防止邻苯二甲酸酯的损失。
8.2.2 方法B
将试样置于溶剂萃取器(6.4)的抽提纸筒(6.5)中。为了防止试样漂浮,可在抽提纸筒上层放置脱脂棉(6.6)。
在萃取瓶中加入80mL二氯甲烷(5.1),设置合适温度(如80℃),使得二氯甲烷沸腾并回流,浸提
1.5h,再淋洗1.5h,必要时,使用冷却循环装置进行冷却回流。最后浓缩至约10mL左右的提取液。
二氯甲烷的体积可根据抽提设备相应进行调整。
注意控制回流和浓缩的温度,防止邻苯二甲酸酯的损失。
8.2.3 方法C
8.2.3.1 固体材料
将试样置于可密封的玻璃反应容器(6.15)中,加入25mL二氯甲烷。将容器置于超声波萃取器
(6.13)中,超声波水槽中的液面要高于反应容器中二氯甲烷的液面,起始温度(60±2)℃,连续超声
60min。超声波萃取器的性能检查按附录E进行。
注:如材料在二氯甲烷中不溶解或者溶胀,方法A或方法B可能更合适。
8.2.3.2 液体材料
将试样置于可密封的玻璃反应容器(6.15)中,加入15mL二氯甲烷。将容器置于超声波萃取器
(6.13)中,超声波水槽中的液面要高于反应容器中二氯甲烷的液面,起始温度(60±2)℃,连续超声
60min。超声波萃取器的性能检查按附录E进行。
8.3 分析溶液准备
8.3.1 通则
由8.2.1,8.2.2或者8.2.3得到的提取液如出现浑浊,可在过滤前使用离心机(6.16)在离心力5000g
条件下进行离心处理。必要时,可先用固相萃取柱(6.9)对提取液进行净化处理。净化前先用10mL
二氯甲烷预洗活化,并丢弃活化液,然后上样,再用3mL二氯甲烷淋洗3次并收集洗脱液。
提取液或者净化液,在室温下,可依实际情况选择8.3.2外标法或者8.3.3内标法进行定容。
8.3.2 定容(外标法)
8.3.2.1 方法A和方法B
转移提取液或者洗脱液至25mL容量瓶中,并用二氯甲烷定容,经有机相微孔滤膜(6.12)过滤后,
待GC-MS(6.2)分析。
最终定容体积可以根据测试试样的质量和浓度相应进行调整,注意不宜影响方法定量限(10.1)。
8.3.2.2 方法C
8.3.2.2.1 固体材料
不需要定容,经有机相微孔滤膜(6.12)过滤后,使用GC-MS(6.2)分析提取液或者洗脱液。
8.3.2.2.2 液体材料
转移提取液至25mL容量瓶中,并用二氯甲烷定容,经有机相微孔滤膜(6.12)过滤后,待GC-MS(6.2)分析。
最终定容体积可以根据测试试样的质量和浓度相应进行调整。注意不宜影响方法定量限(10.1)。
8.3.3 定容(内标法)
对于方法A和方法B,转移提取液或者洗脱液至25mL容量瓶中,加入1mL的内标储备溶液
(5.5.2),并用二氯甲烷定容,定容后的溶液中含有10mg/L的内标物。经有机相微孔滤膜(6.12)过滤
后,待GC-MS(6.2)分析。
最终定容体积和加入的内标储备溶液的体积都可以根据测试试样的质量和浓度相应进行调整,但
是最终样品溶液中的内标质量浓度应与标准工作溶液(5.5.3)中的内标物质量浓度一致。
8.4 测定
8.4.1 GC-MS工作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此无法给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱
测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考,具体实例见附录F。
a) 色谱柱:石英毛细管柱,非极性(5%苯甲基聚硅氧烷)或等效;
b) 柱温:程序升温;
c) 载气:恒定流量的氦气或氢气;
d) 进样方式:分流或不分流进样;
e) 电离方法:电子电离源(EI),70eV;
f) 检测方式:全扫描模式定性,选择离子监测(SIM)定量。
8.4.2 定性分析
通过对比试样和标准工作溶液中目标物的保留时间和特征离子的相对丰度来进行定性分析。
以下条件可用于判定样品中是否含相应的邻苯二甲酸酯:
a) 样品中目标物的保留时间与标准工作溶液中目标物的保留时间的偏差在±0.5%范围内;
b) 特征离子(见表F.1)在标准工作溶液中目标物的保留时间处出现;
c) 特征离子的相对丰度与标准工作溶液中目标物的相对丰度相一致(相对丰度 >50%,允许
±10%的偏差;相对丰度在20%~50%之间,允许±15%的偏差;相对丰度在10%~20%之间,允许±20%的偏差;
相对丰度≤10%,允许±50%的偏差)。
8.4.3 定量分析
8.4.3.1 综述
实验室可依实际情况任选外标法或者内标法进行定量,选择条件见G.4。
选取至少5个不同质量浓度的标准工作溶液(5.4或5.5.3)进行测定,以峰面积对质量浓度绘制标
准曲线。标准曲线的线性相关系数不小于0.995,样品溶液中邻苯二甲酸酯的相应值应在仪器的线性范
围内,如有必要,可用二氯甲烷进行稀释。
由于GC-MS对不同CAS号的DINP、DIDP标准物质的响应不同,实验室应尽可能选择与试样相
近的标准物质,同时应在报告中标明DINP和DIDP的CAS号,见第12章中f)。
对DINP和DIDP的同分异构体进行峰面积积分时,应将基线拉平后再积分。
8.4.3.2 校准曲线(外标法)
按式(1)计算标准曲线的斜率和纵坐标截距:
8.4.3.3 校准曲线(内标法)
按式(2)计算标准曲线的斜率和纵坐标截距:
9 结果计算
9.1 外标法
样品中特定邻苯二甲酸酯的含量按式(3)计算,保留3位有效位数。
9.2 内标法
样品中特定邻......
   
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