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| 标准编号 | GB/T 22788-2016 (GB/T22788-2016) | | 中文名称 | 玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定 | | 英文名称 | Determination of total lead content in surface coating on toys | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y57 | | 字数估计 | 10,175 | | 发布日期 | 2016-12-13 | | 实施日期 | 2017-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 22788-2008 | | 引用标准 | GB/T 602; GB/T 6379.2; GB 6675.4; GB/T 6682 | | 起草单位 | 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、必维申美商品检测(上海)有限公司、广东汇乐玩具实业有限公司、好孩子儿童用品有限公司、江苏亿科检测技术服务有限公司、江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心、深圳出入境检疫检疫局玩具检测技术中心、福建省产品质量检验研究院、中国上海进出口玩具检测中心、深圳市计量质量检测研究院、浙江省质量检测科学研究院、江苏检验检疫自行车检测中心、国家日用小商品质量监督检验中心、威凯检测技术有限公司、北京中轻联认证中心 | | 归口单位 | 全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC 253) | | 标准依据 | National Standard Notice No.113 of 2016 | | 提出机构 | 中国轻工业联合会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定方法。本标准适用于玩具及儿童用品表面涂层、金属材料及非金属材料中总铅含量的测定。 | GB/T 22788-2016
玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定
Determination of total lead content in surface coating on toys
1 范围
本标准规定了玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定方法。
本标准适用于玩具及儿童用品表面涂层、金属材料及非金属材料中总铅含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB 6675.4 玩具安全 第4部分:特定元素的迁移
GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
GB 6675.4界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
经电热板加热法或微波法消解试样,采用火焰原子吸收光谱仪(FAAS)或采用其他适合的仪器在
合适的条件下测定铅的浓度。
5 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯或分析纯以上级别试剂。
5.1 水,GB/T 6682,2级。
5.2 硝酸(质量分数约为67%)。
5.3 过氧化氢(质量分数约为30%)。
5.4 盐酸 (质量分数约为37%)。
5.5 氢氟酸(质量分数约为40%)。
5.6 硝酸(1+99)。
5.7 硝酸(5+95)。
5.8 硝酸(10+90)。
5.9 硼酸溶液(质量分数为5%):称取硼酸5.0g,加入95mL水,摇匀。
5.10 铅标准溶液(1000mg/L):按GB/T 602配制或直接购买有证标准物质。
5.11 铅系列标准工作溶液1:分别吸取一定体积铅标准溶液(5.10)于100mL容量瓶,用硝酸(5.7)稀
释至刻度,混匀,配制成浓度为0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的标准工作溶液。
5.12 铅系列标准工作溶液2:分别吸取一定体积铅标准溶液(5.10)于100mL容量瓶,用硝酸(5.8)稀
释至刻度,混匀,配制成浓度为0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的标准工作溶液。
5.13 玻璃珠,直径不超过5mm,也可用沸石代替。
6 仪器和设备
6.1 火焰原子吸收光谱仪或其他适合的仪器。
6.2 可控温电加热板:最高工作温度不小于200℃。
6.3 微波消解仪:带程序温度控制功能,最高工作温度不小于210℃。
6.4 分析天平:精度为±1mg。
7 分析步骤
7.1 试样的制备
制样时应选择试样中具有代表性的材料。若存在试样量不足的情况,试样可取自同一批次的多个
相同玩具或儿童用品。
制备涂层材料时,应在室温条件下用刀片或其他合适的刮削工具将样品上的涂层材料刮下,但应注
意不要刮到样品的基体材料;制备金属材料和塑料、聚合物及其他非金属材料时,如样品表面带有涂层,
应将涂层刮除。获取的试样在室温条件下粉碎至最大尺寸为5mm×5mm×5mm。
7.2 试样的消解
7.2.1 涂层材料
注:本标准提供了涂层材料的两种消解方法,实验室可根据条件选用。
7.2.1.1 电热板加热消解法
称取试样约0.2g,精确到1mg,置于50mL烧杯中,加入7mL硝酸(5.2),必要时可放入3颗~
5颗玻璃珠(5.13),盖上表面皿,在电热板上加热使溶液保持微沸,消化15min左右,取下冷却大约
5min,缓慢滴加1mL~2mL过氧化氢(5.3),再次放至电热板上加热至试样消解完全。如试样消解不
完全,取下稍冷,再加入0.5mL~2mL硝酸(5.2)和数滴过氧化氢(5.3),继续加热,重复该步骤1次~
2次使试样消化完全,至残余溶液约1mL,取下冷却到室温。用约10mL水稀释,溶液过滤到25mL
容量瓶中,再用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗烧杯和滤纸,所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量
瓶中并定容待测。
添加过氧化氢过程中应特别关注溶液爆沸或溢出而可能造成的危险。
7.2.1.2 微波消解法
称取试样约0.2g,精确到1mg,置于微波消解罐中,分别加入5mL硝酸(5.2)、2mL过氧化氢
(5.3)。然后将消解罐封闭,按以下温度程序进行消解:大约10min的时间内升温到(180±5)℃,维持
该温度30min后降温。消解罐冷却至室温后,打开消解罐,将消解溶液转移至25mL的容量瓶中,用
少量硝酸(5.6)洗涤微波消解内罐和内盖3次,将洗涤液并入容量瓶,如果消解溶液不澄清或有沉淀产
生,应过滤溶液,残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗,所得到的溶液全部合并转移至25mL
的容量瓶中并定容待测。
7.2.2 金属材料
注:本标准提供了金属材料的两种消解方法,实验室可根据条件选用。
7.2.2.1 电热板加热消解法
称取试样约0.2g,精确到1mg,置于50mL烧杯中,加入6mL盐酸(5.4)和2mL硝酸(5.2),在电
热板上加热使溶液保持微沸,消化15min左右,如试样溶解不完全,取下稍冷,再加入0.5mL~2mL
硝酸(5.2)和数滴盐酸(5.4),继续加热,重复该步骤1次~2次使试样消化完全,至残余溶液约1mL左
右,取下冷却到室温。用约10mL水稀释,溶液过滤到25mL容量瓶中,再用5mL硝酸(5.6)分3次冲
洗烧杯和滤纸,所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测。
7.2.2.2 微波消解法
称取试样约0.2g,精确至1mg,置于聚四氟乙烯的微波消解容器中,加入6mL硝酸(5.2)、2mL
盐酸(5.4),室温下待反应平息后,将消解罐封闭,按以下温度程序进行消解:大约6min的时间升温到
(180±5)℃,维持该温度5min后降温。待容器冷却至室温后打开容器,转移至25mL容量瓶,用少量
硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖,将洗涤液并入容量瓶,消解液如果不澄清或有沉淀产生,应
过滤溶液,残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗,所得到的溶液全部合并转移至25mL的容
量瓶中并定容待测。
7.2.3 陶瓷、玻璃、水晶及其他含硅质非金属材料
称取试样约0.2g,精确到1mg,置于聚四氟乙烯的微波消解容器中,加入6mL硝酸(5.2)、1mL
氢氟酸(5.5),待反应平息后,将容器密封,置于微波消解仪内,然后按以下温度程序进行消解:大约
6min的时间内上升到(185±5)℃,维持该温度10min后降温。待容器冷却至室温后打开容器,向每
个消解罐中加入8mL硼酸溶液(5.9),转移至25mL塑料容量瓶,用少量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消
解内罐和内盖,将洗涤液并入塑料容量瓶,消解液如果不澄清或有沉淀产生,应过滤溶液,残留的固态物
质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗,所得到的溶液全部合并转移至25mL的塑料容量瓶中并定容待测。
操作过程应戴耐酸碱手套和防毒面具,以防吸入氢氟酸或与皮肤接触。
7.2.4 塑料、聚合物及其他不含硅质非金属材料
称取试样约0.2g,精确到1mg,置于聚四氟乙烯的微波消解容器中,加入7mL硝酸(5.2),待反应
平息后,将容器密封,置于微波消解仪内,然后按以下温度程序进行消解:大约20min的时间内升温到
(205±5)℃,维持该温度10min后降温。待容器冷却至室温后打开容器,转移至25mL容量瓶,用少
量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖,将洗涤液并入容量瓶,消解液如果不澄清或有沉淀产生,
应过滤溶液,残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗,所得到的溶液全部合并转移至25mL的
容量瓶中并定容待测。
7.2.5 空白试验
随同试样做空白试验,空白试验应与试样平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂,
但不加试样。
7.3 测定
7.3.1 总则
采用火焰原子吸收光谱仪测定。将试验溶液吸入到乙炔-空气火焰中,测定由铅空心阴极灯发射的
选择谱线处的吸收值。并根据标准曲线推算测定值。
注:测试实验室也可采用其他经过验证的检测方法测定,如石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),采用ICP-MS或ICP-OES分析时宜特别注意基体干扰。
7.3.2 仪器工作条件的选择
火焰原子吸收光谱仪工作条件参见附录A。
7.3.3 标准曲线
采用电热板法消解试样时,按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准工作溶液1(5.11)的吸光度
值;采用微波法消解试样时,按浓度由低到高......
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