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[PDF] GB/T 22146-2008 - 英文版

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GB/T 22146-2008 英文版 139 GB/T 22146-2008 [PDF]天数 >=3 饲料中洛克沙胂的测定 高效液相色谱法 有效
基本信息
标准编号 GB/T 22146-2008 (GB/T22146-2008)
中文名称 饲料中洛克沙胂的测定 高效液相色谱法
英文名称 Determination of roxarsone in animal feeds. 200 High performance liquid chromatography
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 B46
国际标准分类 65.120
字数估计 6,68
发布日期 2008-06-27
实施日期 2008-10-01
引用标准 GB/T 6682; GB/T 14699.1
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第11号(总第124号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定饲料中洛克沙胂的含量。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定。本标准定量限为5㎎/㎏。

GB/T 22146-2008 Determination of roxarsone in animal feeds.200 High performance liquid chromatography ICS 65.120 B46 中华人民共和国国家标准 GB/T 22146-2008 饲料中洛克沙胂的测定 高效液相色谱法 2008-06-27发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:中国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)。 本标准主要起草人:张丽英、王金荣、杨文军、王宗义。 GB/T 22146-2008 饲料中洛克沙胂的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定饲料中洛克沙胂的含量。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定。 本标准定量限为5mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987) GB/T 14699.1 饲料 采样 3 原理 用磷酸氢二钾溶液作为提取液,用复合阴离子交换柱萃取柱净化后,经反相C18柱分离,采用紫外 检测器检测,根据洛克沙胂的色谱峰保留时间进行定性,以外标法进行定量分析。 4 试剂和溶液 除特殊注明外,本标准所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682二级用水规定。 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 磷酸氢二钾溶液(20g/L):称取20g磷酸氢二钾(K2HPO4)用水溶解,并定容至1000mL。 4.3 硫酸铜溶液(100g/L):称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)用水溶解,并定容至100mL。 4.4 固相萃取小柱淋洗液与洗脱液 4.4.1 淋洗液1:6.80g/L乙酸钠-甲醇溶液。称取6.80g乙酸钠(Na2C2H3O2·3H2O)于烧杯中,加 入800mL水溶解,用10%乙酸调pH至7,加入53mL甲醇,定容至1000mL,4℃贮存。 4.4.2 淋洗液2:无水甲醇。 4.4.3 洗脱液:5%甲酸甲醇溶液,吸取5mL甲酸,用无水甲醇定容至100mL。 4.5 流动相 4.5.1 A液:含0.1%甲酸的6.98g/L磷酸二氢钾溶液,称取6.98g磷酸二氢钾 (KH2PO4)于烧杯 中,用水溶解,加入1mL甲酸溶液,并定容至1000mL。 4.5.2 B液:无水甲醇。 4.6 洛克沙胂标准溶液 4.6.1 标准贮备液:准确称取洛克沙胂标准品(含量≥99%)500mg,置于1000mL棕色容量瓶中,用 磷酸氢二钾溶液(4.2)超声溶解,配制成500μg/mL标准贮备液,贮于4℃冰箱中。 4.6.2 标准工作液:吸取标准贮备液(4.6.1)0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分别至50......

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