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| 标准编号 | GB/T 22146-2008 (GB/T22146-2008) | | 中文名称 | 饲料中洛克沙胂的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of roxarsone in animal feeds. 200 High performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 6,68 | | 发布日期 | 2008-06-27 | | 实施日期 | 2008-10-01 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 14699.1 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第11号(总第124号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用高效液相色谱法测定饲料中洛克沙胂的含量。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定。本标准定量限为5㎎/㎏。 | GB/T 22146-2008
Determination of roxarsone in animal feeds.200 High performance liquid chromatography
ICS ６５．１２０
B４６
中华人民共和国国家标准
GB/T ２２１４６-２００８
饲料中洛克沙胂的测定
高效液相色谱法
２００８-０６-２７发布
２００８-１０-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：中国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心（北京）。
本标准主要起草人：张丽英、王金荣、杨文军、王宗义。
GB/T ２２１４６-２００８
饲料中洛克沙胂的测定
高效液相色谱法
１ 范围
本标准规定了用高效液相色谱法测定饲料中洛克沙胂的含量。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定。
本标准定量限为５ｍｇ／ｋｇ。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-１９９２，neq ISO ３６９６：１９８７）
GB/T １４６９９．１ 饲料 采样
３ 原理
用磷酸氢二钾溶液作为提取液，用复合阴离子交换柱萃取柱净化后，经反相Ｃ１８柱分离，采用紫外
检测器检测，根据洛克沙胂的色谱峰保留时间进行定性，以外标法进行定量分析。
４ 试剂和溶液
除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T ６６８２二级用水规定。
４．１ 甲醇：色谱纯。
４．２ 磷酸氢二钾溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２０ｇ磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４）用水溶解，并定容至１０００ｍＬ。
４．３ 硫酸铜溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）用水溶解，并定容至１００ｍＬ。
４．４ 固相萃取小柱淋洗液与洗脱液
４．４．１ 淋洗液１：６．８０ｇ／Ｌ乙酸钠-甲醇溶液。称取６．８０ｇ乙酸钠（Ｎａ２Ｃ２Ｈ３Ｏ２·３Ｈ２Ｏ）于烧杯中，加
入８００ｍＬ水溶解，用１０％乙酸调ｐＨ至７，加入５３ｍＬ甲醇，定容至１０００ｍＬ，４℃贮存。
４．４．２ 淋洗液２：无水甲醇。
４．４．３ 洗脱液：５％甲酸甲醇溶液，吸取５ｍＬ甲酸，用无水甲醇定容至１００ｍＬ。
４．５ 流动相
４．５．１ Ａ液：含０．１％甲酸的６．９８ｇ／Ｌ磷酸二氢钾溶液，称取６．９８ｇ磷酸二氢钾 （ＫＨ２ＰＯ４）于烧杯
中，用水溶解，加入１ｍＬ甲酸溶液，并定容至１０００ｍＬ。
４．５．２ Ｂ液：无水甲醇。
４．６ 洛克沙胂标准溶液
４．６．１ 标准贮备液：准确称取洛克沙胂标准品（含量≥９９％）５００ｍｇ，置于１０００ｍＬ棕色容量瓶中，用
磷酸氢二钾溶液（４．２）超声溶解，配制成５００μｇ／ｍＬ标准贮备液，贮于４℃冰箱中。
４．６．２ 标准工作液：吸取标准贮备液（４．６．１）０．２、０．４、０．６、０．８、１．０ｍＬ分别至５０......
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