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[PDF] GB/T 223.23-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 223.23-2008 英文版 75 GB/T 223.23-2008 3分钟内自动发货[PDF] 钢铁及合金　镍含量的测定　丁二酮肟分光光度法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 223.23-2008 (GB/T223.23-2008)
中文名称 钢铁及合金　镍含量的测定　丁二酮肟分光光度法
英文名称 Iron, steel and alloy. Determination of nickel content. The dimethylglyoxime spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 11,116
发布日期 2008-05-13
实施日期 2008-11-01
旧标准 (被替代) GB/T 223.24-1994; GB/T 223.23-1994
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 20066
起草单位 宝山钢铁股份有限公司特殊钢分公司、中国钢研科技集团公司、天津特殊钢厂
归口单位 全国钢标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 223的本部分规定了用丁二酮肟直接光度法和用萃取分离-丁二酮肟分光光度法测定镍含量。本部分方法一适用于生铁、铁粉、碳素钢、合金钢中质量分数为0.030%～2.00%镍含量的测定;本部分方法二适用于生铁、碳素钢、合金钢和精密合金中质量分数为0.010%～0.50%镍含量的测定。

GB/T 223.23-2008: 钢铁及合金　镍含量的测定　丁二酮肟分光光度法 GB/T 223.23-2008 英文名称: Iron, steel and alloy -- Determination of nickel content -- The dimethylglyoxime spectrophotometric method １　范围 GB/T ２２３的本部分规定了用丁二酮肟直接光度法和用萃取分离-丁二酮肟分光光度法测定镍 含量。 本部分方法一适用于生铁、铁粉、碳素钢、合金钢中质量分数为０．０３０％～２．００％镍含量的测定；本部分方法二适用于生铁、碳素钢、合金钢和精密合金中质量分数为０．０１０％～０．５０％镍含量的测定。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为GB/T ２２３的本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T ６３７９．１　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第１部分：总则与定义 GB/T ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法 GB/T ２００６６　钢和铁　化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３　方法一　丁二酮肟直接光度法 ３．１　原理 试样经酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色络合物，测量其吸光度。 显色液中锰量大于１．５ｍｇ、铜量大于０．２ｍｇ、钴量大于０．１ｍｇ干扰测定。 ３．２　试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 ３．２．１　乙醇，９５％（体积分数）以上。 ３．２．２　高氯酸，ρ约１．６７ｇ／ｍＬ。 ３．２．３　硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ，稀释为２＋３。 ３．２．４　盐酸-硝酸混合酸，将一份盐酸（ρ约１．１９ｇ／ｍＬ）、一份硝酸（ρ约１．４２ｇ／ｍＬ）和二份水相混合。 ３．２．５　酒石酸钠溶液，３００ｇ／Ｌ。 ３．２．６　氢氧化钠溶液，１００ｇ／Ｌ。 ３．２．７　丁二酮肟溶液，１０ｇ／Ｌ，用乙醇（３．２．１）配制。 ３．２．８　过硫酸铵溶液，４０ｇ／Ｌ。 ３．２．９　镍标准溶液 ３．２．９．１　镍储备液，１００μｇ／ｍＬ。称取０．１０００ｇ纯镍（质量分数９９．９９％以上），置于１５０ｍＬ锥形瓶中，加２０ｍＬ硝酸（３．２．３），加热溶解后，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ３．２．９．２　镍标准溶液，１０．０μｇ／ｍＬ。移取２５．００ｍＬ镍储备液（３．２．９．１），置于２５０ｍＬ容量瓶中，加５ｍＬ硝酸（３．２．３），用水稀释至刻度，混匀。 ３．３　仪器与设备 分析中，仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计。 ３．４　取制样 按照GB/T ２００６６或适当的国家标准取制样。 ３．５　分析步骤 警告：通常在有氨、亚硝酸烟雾或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。 ３．５．１　试料量 根据镍含量（质量分数）按表１称取试样，精确至０．０００１ｇ。 ３．５．２　空白试验 随同试料作空白试验。 ３．５．３　测定 ３．５．３．１　将试料（３．５．１）置于１５０ｍＬ锥形瓶中，加５ｍＬ～１０ｍＬ硝酸（３．２．３）或盐酸-硝酸混合酸（３．２．４），加热溶解后，加３ｍＬ～５ｍＬ高氯酸（３．２．２），蒸发至冒高氯酸烟氧化铬呈六价，稍冷。 ３．５．３．２　加少量水使盐类溶解，冷却后移入１００ｍＬ容量瓶中（镍的质量分数为０．０３％～０．１０％时，移入５０ｍＬ容量瓶中），用水稀释至刻度，混匀。如有沉淀干过滤除去。 移取１０．００ｍＬ（镍的质量分数为１．００％～２．００％时，移取５．００ｍＬ）试液二份，分别置于５０ｍＬ容量瓶中，分别按３．５．３．２．１和３．５．３．２．２进行。 ３．５．３．２．１　显色液：加１０ｍＬ酒石酸钠溶液（３．２．５）、１０ｍＬ氢氧化钠溶液（３．２．６）、２ｍＬ丁二酮肟溶液（３．２．７）和５ｍＬ过硫酸铵溶液（３．２．８），每加一种试剂后均要混匀，用水稀释至刻度，混匀。 ３．５．３．２．２　参比液：加１０ｍＬ酒石酸钠溶液（３．２．５）、１０ｍＬ氢氧化钠溶液（３．２．６）、２ｍＬ乙醇（３．２．１）、５ｍＬ过硫酸铵溶液（３．２．８），用水稀释至刻度，混匀。 ３．５．３．３　放置１０ｍｉｎ～２０ｍｉｎ后将部分溶液移入２ｃｍ或３ｃｍ吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长５３０ｎｍ处，测量其吸光度。减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查出相应的镍质量（μｇ）。 ３．５．４　校准曲线的绘制 移取０、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、６．００ｍＬ、８．００ｍＬ、１０．００ｍＬ镍标准溶液（３．２．９．２），分别置于５０ｍＬ容量瓶中，按３．５．３．２．１显色，以试剂空白为参比按３．５．３．３测量其吸光度。以镍质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 ３．６　结果计算 镍含量以质量分数Ｎｉ计，数值以％表示，按式（１）计算： ３．７　精密度 本部分的精密度试验是在１９９０年由８个实验室，对９个水平的镍含量进行测定；每个实验室对每个水平的镍含量在GB/T ６３７９．１规定的重复性条件下测定３次。 ４　方法二　萃取分离-丁二酮肟分光光度法 ４．１　原理 试料用酸溶解，以柠檬酸铵掩蔽铁，加丁二酮肟与镍生成丁二酮肟镍，用三氯甲烷萃取，再用稀硝酸反萃取于水相中，然后在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色络合物，测量其吸光度。 ４．２　试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 ４．２．１　三氯甲烷。 ４．２．２　乙醇，９５％（体积分数）以上。 ４．２．３　高氯酸，ρ约１．６７ｇ／ｍＬ。 ４．２．４　氨水，ρ约０．９０ｇ／ｍＬ。 ４．２．５　氨水，ρ约０．９０ｇ／ｍＬ，稀释为１＋３０。 ４．２．６　硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ，稀释为２＋３。 ４．２．７　硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ，稀释为１＋２０。 ４．２．８　盐酸-硝酸混合酸：将１份盐酸（ρ约１．１９ｇ／ｍＬ）、１份硝酸（ρ约１．４２ｇ／ｍＬ）和２份水相混合。 ４．２．９　柠檬酸铵溶液，２００ｇ／Ｌ。 ４．２．１０　溴麝香草酚蓝溶液，１ｇ／Ｌ。称取０．１ｇ溴麝香草酚蓝，加１ｍＬ氢氧化钠溶液（４．２．１３）和 ５０ｍＬ水溶解后，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。 ４．２．１１　丁二酮肟溶液，１０ｇ／Ｌ。用乙醇（４．２．２）配制。 ４．２．１２　酒石酸钠溶液，３００ｇ／Ｌ。 ４．２．１３　氢氧化钠溶液，１００ｇ／Ｌ。 ４．２．１４　过硫酸铵溶液，４０ｇ／Ｌ。 ４．２．１５　镍标准溶液 GB/T ２２３．２３-２００８ ４．２．１５．１　镍储备液，１００μｇ／ｍＬ。称取０．１０００ｇ纯镍（质量分数９９．９９％以上），置于１５０ｍＬ锥形瓶中，加２０ｍＬ硝酸（４．２．６），加热溶解后，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ４．２．１５．２　镍标准溶液，１０．０μｇ／ｍＬ。移取５０．００ｍＬ镍标准溶液（４．２．１５．１），置于５００ｍＬ容量瓶中，加１０ｍＬ硝酸（４．２．６），用水稀释至刻度，混匀。 ４．３　仪器与设备 分析中，仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计。 ４．４　取制样 按照GB/T ２００６６或适当的国家标准取制样。 ４．５　分析步骤 警告：通常在有氨、亚硝酸烟雾或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。 ４．５．１　试料量 称取０．１０ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。 ４．５．２　空白试验 随同试料作空白试验。 ４．５．３　测定 ４．５．３．１　将试料（４．５．１）置于１５０ｍＬ锥形瓶中，加３ｍＬ硝酸（４．２．６）或盐酸-硝酸混合酸（４．２．８），加热溶解，加２ｍＬ～３ｍＬ高氯酸（４．２．３），蒸发至冒高氯酸烟氧化铬至六价，稍冷。 ４．５．３．２　加５ｍＬ水溶解盐类（当镍质量分数大于０．１０％时，稀释分取１０／５０），加１０ｍＬ柠檬酸铵溶液（４．２．９），加２～５滴溴麝香草酚蓝溶液（４．２．１０），然后滴加氨水（４．２．４）至溶液呈深绿色，再多加１０滴，加５ｍＬ丁二酮肟溶液（４．２．１１）［若试液中含高铜、高钴时，每１ｍｇ铜应多加０．２ｍＬ丁二酮肟 溶液（４．２．１１），每１ｍｇ钴应多加０．５ｍＬ丁二酮肟溶液（４．２．１１）］，流水冷却。 ４．５．３．３　将溶液移入１００ｍＬ分液漏斗中，使其体积为２５ｍＬ～３０ｍＬ，加１０ｍＬ三氯甲烷（４．２．１），振荡１ｍｉｎ，静置分层。将有机相放入另一个分液漏斗中。在水相中再加５ｍＬ三氯甲烷（４．２．１），振荡３０ｓ，分层后合并有机相，弃去水相。 ４．５．３．４　在合并后的有机相中，加１０ｍＬ氨水（４．２．５），振荡１ｍｉｎ，静置分层。将有机相放入另一个分液漏斗中［若含０．５ｍｇ以上铜时，再加１０ｍＬ氨水（４．２．５）振荡有机相一次］，在水相中加５ｍＬ三氯甲烷（４．２．１），轻轻振荡３０ｓ，待完全分层后，将有机相合并，弃去水相。 ４．５．３．５　在有机相中加５．０ｍＬ硝酸（４．２．７），振荡１ｍｉｎ，静置分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再加５．０ｍＬ硝酸（４．２．７），重复振荡有机相一次，分层后，弃去有机相，合并水相于原锥形瓶中。 ４．５．３．６　将水相蒸发至体积约为５ｍＬ，冷却后移入５０ｍＬ容量瓶中。 ４．５．３．７　加２ｍＬ酒石酸钠溶液（４．２．１２）、５ｍＬ氢氧化钠溶液（４．２．１３）、２ｍＬ丁二酮肟溶液（４．２．１１）和５ｍＬ过硫酸铵溶液（４．２．１４），每加一种试剂后均要摇匀，用水稀释至刻度，混匀。 ４．５．３．８　放置１５ｍｉｎ后，将部分溶液移入２ｃｍ吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长４６５ｎｍ处，测量其吸光度，减去空白试验吸光度，从校准曲线上查出相应的镍质量（μｇ）。 ４．５．４　校准曲线的绘制 移取０、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、６．......