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[PDF] GB/T 223.31-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 223.31-2008 英文版 70 GB/T 223.31-2008 3分钟内自动发货[PDF] 钢铁及合金　砷含量的测定　蒸馏分离-钼蓝分光光度法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 223.31-2008 (GB/T223.31-2008)
中文名称 钢铁及合金　砷含量的测定　蒸馏分离-钼蓝分光光度法
英文名称 Iron, steel and alloy. Determination of arsenic content. Distillation-molybdenum blue spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 10,156
发布日期 2008-05-13
实施日期 2008-11-01
旧标准 (被替代) GB/T 223.31-1994
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 200666-2006; ISO 385-1:1984; ISO 648:1977; ISO 1042-1998; ISO 3696
采用标准 ISO 17058-2004, IDT
起草单位 中国钢研科技集团公司
归口单位 全国钢标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 223的本部分规定了用蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷含量。本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.0005%～0.10%砷含量的测定。

GB/T 223.31-2008 ICS ７７．０８０．０１ H１１ 中华人民共和国国家标准 GB/T ２２３．３１-２００８／ISO １７０５８：２００４ 代替GB/T ２２３．３１-１９９４ 钢铁及合金　砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法 （ISO １７０５８：２００４，ＩＤＴ） ２００８-０５-１３发布 ２００８-１１-０１实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 GB/T ２２３的本部分等同采用ISO １７０５８：２００４《钢铁　砷含量的测定　分光光度法》。 为便于使用，本部分做了下列编辑性修改： ａ）　“本国际标准”一词改为“本部分”； ｂ）　用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”； ｃ）　删除国际标准的前言； ｄ）　“规范性引用文件”中，被引用的国际文件或所引用的具体章条与国内文件完全一致的，用国 内文件代替。 本部分代替GB/T ２２３．３１-１９９４《钢铁及合金化学分析方法　蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定 砷量》。 本部分与GB/T ２２３．３１-１９９４相比较，主要做了以下修改： ---还原剂由“２０ｍＬ硫酸阱-溴化钾混合溶液”改为“２ｇ硫酸阱-溴化钾混合物”，同时，减少了加 入蒸馏瓶中酸的体积，缩短了蒸馏时间； ---校准曲线由统一采用１０μｇ／ｍＬ砷标准溶液配制调整为对不同含量段的校准曲线采用不同浓 度的砷标准溶液配制； ---增加了２．０μｇ／ｍＬ砷标准溶液。 本部分的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：中国钢研科技集团公司。 本部分主要起草人：罗倩华、余定志、戈儒彬。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ---GB/T ２２３．３１-１９８４、GB/T ２２３．３１-１９９４。 GB/T ２２３．３１-２００８／ISO １７０５８：２００４ 钢铁及合金　砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 GB/T ２２３的本部分规定了用蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷含量。 本部分适用于钢铁及合金中质量分数为０．０００５％～０．１０％砷含量的测定。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为GB/T ２２３的本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T ６３７９．１　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　 第 １ 部分：总则与定义 （GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ２００６６-２００６　钢和铁　化学成分测定用试样的取样和制样方法（ISO １４２８４：１９９６，ＩＤＴ） ISO ３８５-１：１９８４　实验室玻璃仪器　滴定管　第１部分：基本要求 ISO ６４８：１９７７　实验室玻璃仪器　单标线吸量管 ISO １０４２：１９９８　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶 ISO ３６９６：１９８７　分析实验室用水规格和试验方法 ISO ５７２５-３　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第３部分：标准测量方法精密度的中 间度量 ３　原理 将试料溶于盐酸、硝酸混合酸中，加入硫酸，继续加热至冒硫酸白烟。在硫酸及盐酸介质中，加硫酸 肼及溴化钾使砷还原，并以ＡｓＣｌ３ 形式蒸馏分离。蒸馏液以硝酸吸收，并使Ａｓ（Ⅲ）氧化为Ａｓ（Ⅴ）。以 硫酸肼为还原剂，砷与钼酸铵形成钼蓝络合物。在波长８４０ｎｍ处进行分光光度测定。 ４　试剂与材料 分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和ISO ３６９６：１９８７规定的三级水。 ４．１　盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。 ４．２　硝酸，ρ约１．４０ｇ／ｍＬ。 ４．３　硝酸，ρ约１．４０ｇ／ｍＬ，稀释为３＋１。 ４．４　混合酸：将一体积的硝酸（４．２）加入到四体积的盐酸（４．１）中。 ４．５　硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ。 ４．６　硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ，稀释为１＋１。在水中冷却并不断搅拌的同时，将一定体积的硫酸（４．５）分 GB/T ２２３．３１-２００８／ISO １７０５８：２００４ 若干次加入等体积的水中。 ４．７　硫酸，ρ约１．８４ｇ／ｍＬ，稀释为１＋６。在水中冷却并不断搅拌的同时，将一定体积的硫酸（４．５）分 若干次加入六倍体积的水中。 ４．８　还原剂粉末混合物。按一定比例，称取２．５ｇ硫酸肼和１０ｇ溴化钾，置于研钵中，用研棒研细，并 混合好，备用。 ４．９　钼酸铵溶液，（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ，１０ｇ／Ｌ。 ４．１０　硫酸肼溶液，Ｎ２Ｈ６ＳＯ４，０．６ｇ／Ｌ。 ４．１１　砷标准溶液 ４．１１．１　贮备液，每升相当于０．２０ｇ砷。称取０．１３２０ｇ三氧化二砷（Ａｓ２Ｏ３），精确至０．０００１ｇ，置于 １００ｍＬ烧杯中，慢慢加入１０ｍＬ硝酸（４．２），盖上表面皿，缓慢加热，直到完全溶解。加入２ｍＬ硫酸 （４．６），缓慢加热，赶尽氮氧化物，继续蒸发至冒大量白烟。取下稍冷，以少量水冲洗表面皿及杯壁，再次 加热蒸发冒大量白烟。取下冷却，加约１０ｍＬ水，微热，直到盐类溶解，溶液变得清澈为止。冷至室温， 将溶液定量转移至５００ｍＬ单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此贮备液１ｍＬ含０．２ｍｇ砷。 ４．１１．２　标准溶液Ａ，每升相当于０．０１ｇ砷。移取２５．００ｍＬ贮备液（４．１１．１），于５００ｍＬ单标线容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。此标准溶液１ｍＬ含１０μｇ砷。 ４．１１．３　标准溶液Ｂ，每升相当于０．００２ｇ砷。移取５０．００ｍＬ标准溶液（４．１１．２），于２５０ｍＬ单标线容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。此标准溶液１ｍＬ含２μｇ砷。 ４．１２　溴化钾。 ５　仪器与设备 所有玻璃量器均应符合ISO ３８５-１：１９８４，ISO ６４８：１９９７和ISO １０４２：１９９８规定的Ａ级。 通常使用普通实验室设备及下列仪器： ５．１　分光光度计，适合在８４０ｎｍ处，用４ｃｍ（或１ｃｍ）吸收皿测定溶液的吸光度。 ５．２　蒸馏装置，见图１。 １---锥形瓶（蒸馏瓶），２５０ｍＬ； ２---温度计； ３---温度计套管； ４---吸收液烧杯，１００ｍＬ； ５---冷却水烧杯，１０００ｍＬ； ６---阀。 图１　定砷蒸馏装置 GB/T ２２３．３１-２００８／ISO １７０５８：２００４ ６　取制样 按照GB/T ２００６６-２００６或适当的钢的国家标准进行取制样。 ７　分析步骤 ７．１　试料量 按表１称取试料，精确至０．１ｍｇ。 表１　试料量 砷含量（质量分数）／％ 试料量／ｇ ０．０００５～０．００１ １．０ ＞０．００１～０．００６ ０．５０ ＞０．００６～０．１００ ０．１０ ７．２　空白试验 与试料分析平行，用同样的分析步骤、同样质量的试剂做空白试验。 ７．３　测定 ７．３．１　试液的制备 将试料（７．１）置于１５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ～２０ｍＬ混合酸（４．４），盖上表面皿，缓慢加热，直到 完全溶解。冷却，移去表面皿，加入２０ｍＬ硫酸（４．６），盖上表面皿并留一小口，使得烟能排出，并蒸发 冒大量白烟。取下，冷却。 ７．３．２　蒸馏 定量地将试液（７．３．１）移入蒸馏瓶中，用约１０ｍＬ水冲洗表面皿及杯壁。如有不溶硫酸盐存在，加 少量水，微热，直到盐类完全溶解为止。用水冷却后，加入１０ｍＬ盐酸（４．１）、２．０ｇ还原剂粉末混合物 （４．８），混匀。加入１０ｍＬ硝酸（４．３）于吸收液烧杯中，将吸收液烧杯置于盛有冷水的冷却水烧杯中。 连接好蒸馏装置，于低温电炉上加热蒸馏瓶，直到温度达到１２５℃时停止加热，整个蒸馏过程在６ｍｉｎ～ １０ｍｉｎ之内。打开阀，以免溶液从吸收液烧杯倒流。取下蒸馏瓶，用少量水冲洗出气管下端，将洗涤液 并入吸收液烧杯中。加入３．５ｍＬ硫酸（４．７），混匀。 盖上表面皿并留一小口，使得烟能够排出，并蒸发至冒大量白色硫酸烟。在此过程中不应起泡。取 下，冷却，用水冲洗表面皿和烧杯壁，再次蒸发至冒白烟，以驱赶氮氧化物。取下，冷却，用水冲洗表面 皿，定量地将溶液移入５０ｍＬ单标线容量瓶中。 ７．３．３　有色络合物的形成 加入２．５ｍＬ钼酸铵溶液（４．９）和２．５ｍＬ硫酸肼溶液（４．１０）于容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。于 沸水浴中加热１０ｍｉｎ，取出，冷却至室温。 ７．３．４　分光光度测定 以水为参比，调节分光光度计吸光度为零。用４ｃｍ（或１ｃｍ）吸收皿，于波长约８４０ｎｍ处，对显色 液进行分光光度测定。 ７．４　校准曲线的建立 ７．４．１　校准溶液的制备 对砷含量（质量分数）为０．０００５％～０．０３０％和砷含量（质量分数）为０．０３０％～０．１００％的，分别按 表２和表３，将相应体积的砷标准溶液（４．１１．２，４．１１．３）加入一系列５０ｍＬ单标线容量瓶中。于每个容 量瓶中分别加入２．５ｍＬ硫酸（４．７）。按７．３．３进行。 ７．４．２　分光光度测定 以水为参比，调节分光光度计吸光度为零。用４ｃｍ（或１ｃｍ）吸收皿，于波长约８４０ｎｍ处，对一定 GB/T ２２３．３１-２００８／ISO １７０５８：２００４ 范围的校准溶液进行分光光度测定。 ７．４．３　校准曲线的绘制 计算校准溶液和校准空白液的差值得净吸光度。 由净吸光度与相应的砷的质量（μｇ）作通过原点的直线。 对砷含量（质量分数）为０．０００５％～０．０３０％的校准溶液，用４ｃｍ吸收皿，见表２。 对砷含量（质量分数）为０．０３０％～０．１００％的校准溶液，用１ｃｍ吸收皿，见表３。 表２ 砷标准溶液（４．１１．３） 体积／ｍＬ 相应砷质量／μｇ 试样中砷含量（质量分数）／％ ０．１０ｇ试料 ０．５０ｇ试料 １．００ｇ试料 ０ａ ０ ０ ０ ０ ２．０ ４ ０．０００４ ４．０ ８ ０．００８ ０．００１６ ０．０００８ ６．０ １２ ０．０１２ ０．００２４ ８．０ １６ ０．０１６ ０．００３２ １０．０ ２０ ０．０２０ ０．００４ １５．０ ３０ ０．０３０ ０．００６ ａ 空白。 表３ 砷标准溶液（４．１１．２）体积／ｍＬ 相应砷质量／μｇ 试样中砷含量（质量分数）／％ ０．１０ｇ试料 ０ａ ０ ０ ２．０ ２０ ０．０２０ ４．０ ４０ ０．０４０ ６．０ ６０ ０．０６０ ８．０ ８０ ０．０８０ １０．０ １００ ０．１００ ａ 空白。 ８　结果表示 ８．１　计算方法 利用校准曲线（见７．４），将试液和空白液的吸光度转换为砷的质量（μｇ）。 按式（１）计算Ａｓ，以质量分数（％）表示： Ａｓ＝ １００ （１） 式中： ８．２　精密度 本部分的精密度试验由８个实验室，对９个水平的砷含量进行测定，每个实验室对每个水平的砷含 量测定４次。 注１：４次测定中的前两次是在GB/T ６３７９．１规定的重复性条件下进行，即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验 条件、同一校准，在最短的时间内进行测定。 注２：第三次和第四次测定由注１中的实验员，用同一台仪器，在不同时间（不同天），用新的校准进行。 GB/T ２２３．３１-２００８／ISO １７０５８：２００４ 所用试样和得到的平均值列于表Ａ．２。 根据GB/T ６３７９．１、GB/T ６３７９．２和ISO ５７２５-３，对得到的结果进行统计分析。 表４。数据图示由附录Ｂ给出。 和第二天所得的结果，按GB/T ６３７９．３计算实验室内的再现性限（RＷ）。 表４　重复性限和再现性限结果 再现性限 RＷ R ０．０００５０ ０．０００１７８ ０．０００１６７ ０．０００１８４ ０．００１００ ０．０００２６７ ０．０００２６３ ０．０００３１３ ０．００２００ ０．０００４００ ０．０００４１２ ０．０００５３２ ０．００５００ ０．０００６８２ ０．０００７４７ ０．００１０７２ ０．０１０００ ０．００１０２２ ０．００１１７３ ０．００１８２３ ０．０２０００ ０．００１５３１ ０．００１８４０ ０．００３０９８ ０．０５０００ ０．００２６１１ ０．００３３３８ ０．００６２４８ ０．１００００ ０．００３９１１ ０．００５２３８ ０．０１０６２０ ９　试验报告 试验报告应包括下列内容： ａ）　鉴别试料、实验室和分析日期等资料； ｂ）　遵守本部分规定的程度； ｃ）　分析结果及其表示； ｄ）　测定中观察到的异常现象； ｅ）　对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 GB/T ２２３．３１-２００８／ISO １７０５８：２００４ 附　录　A （资料性附录） 国际合作试验附加资料 所用试样列于表Ａ．１。国际合作试验中获得的砷含量的详细结果，见表Ａ．２。 表Ａ．２是１９９９年由３个国家的８个实验室对钢铁样品进行国际分析试验的结果得到的。 试验结果在２０００年ISO/T Ｃ１７／ＳＣ１Ｎ１２７２文件报出。图示精密度数据见附录Ｂ。 表A．１　所用样品 编号 样品 Ａｓ Ｃ Ｓｉ Ｍｎ Ｃｒ Ｎｉ 其他 １ ＮＩＳＴＳＲＭ２１６７ ０．０００５ ０．０５１ ０．０２６ ０．０２２ ０．００１５ ０．００２ Ｃｕ０．００１４；Ｓｎ０．００６；Ｓｂ０．００２０ ２ ＧＳＢＨ４１００９-９３ ０．００１０ ３．８９ １．５８ ０．６５ ０．００８１ ０．００５８ Ｔｉ０．０４２；Ｓｂ０．０００１６ ３ ＧＳＢＨ４０１０７-９６ ０．００２２ ０．２４ ０．２４ ０．４９ ０．０１３ ０．０１５ Ｃｕ０．０１７ ４ ＪＳＳ１６９-７ ０．００５ ０．０４７ ０．２１ ０．４２ （０．１） ０．０４６ Ｍｏ０．０６８；Ｔｉ（０．０１）；Ｓｎ（０．０１） ５ ＢＣＳ４６１ ０．０１１ ０．０８２ ０．４４ ０．６４ １５．２０ ５．１６ ６ ＮＩＳＴＳＲＭ５０ｃ ０．０２２ ０．７１９ ０．３１１ ０．３４２ ４．１３ ０．０６９ Ｖ１．１６；Ｗ１８．４４ ７ GB Ｗ０１３６１ ０．０３７ ０．３１８ ０．３２５ ０．３４８ １．９３ ０．２０４ Ｍｏ１．１９；Ｖ０．３０１；Ｓｎ０．０１４； Ｓｂ０．００８６ ８ ＢＣＳ４５３ ０．０５２ ０．２１０ ０．３６ - ０．２４ ０．１１４ Ｃｕ０．１５；Ｓｎ０．０１９；Ｔｉ０．０１６； Ｗ０．３０ ９ ＢＹＳＣ１８２０１-９４ ０．０９２ ０．０７６ １．６４ １．１０ ０．０１３ ０．０２５ Ｍｏ０．０２０；Ｎｂ０．０１２；Ｓｎ０．００９； Ｐｂ０．００３８ 表A．２　国际合作试验中获得的砷含量的详细结果 编号 样 品 砷含量（质量分数）／％ 精密度数据 认可值 测定值 重复性限 再现性限 １ ＮＩＳＴＳＲＭ２１６７ ０．０００５ ０．０００５１７ ０．０００５００ ０．０００１４０ ０．０００１８１ ０．０００２２１ ２ ＧＳＢＨ４１００９-９３ ０．００１０ ０．００１０００ ０．０００９８５ ０．０００３４９ ０．０００３６０ ０．０００３０２ ３ ＧＳＢＨ４０１０７-９６ ０．００２２ ０．００１９８３ ０．００１９８３ ０．０００......