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[PDF] GB/T 223.31-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 223.31-2008 英文版 70 GB/T 223.31-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 223.31-2008 (GB/T223.31-2008)
中文名称 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法
英文名称 Iron, steel and alloy. Determination of arsenic content. Distillation-molybdenum blue spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 10,156
发布日期 2008-05-13
实施日期 2008-11-01
旧标准 (被替代) GB/T 223.31-1994
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 200666-2006; ISO 385-1:1984; ISO 648:1977; ISO 1042-1998; ISO 3696
采用标准 ISO 17058-2004, IDT
起草单位 中国钢研科技集团公司
归口单位 全国钢标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 223的本部分规定了用蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷含量。本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.0005%~0.10%砷含量的测定。

GB/T 223.31-2008: 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法
GB/T 223.31-2008 英文名称: Iron, steel and alloy -- Determination of arsenic content -- Distillation-molybdenum blue spectrophotometric method
1 范围GB/T 223的本部分规定了用蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷含量。本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.0005%~0.10%砷含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为GB/T 223的本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)  第 1 部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(ISO 14284:1996,IDT)ISO 385-1:1984 实验室玻璃仪器 滴定管 第1部分:基本要求ISO 648:1977 实验室玻璃仪器 单标线吸量管ISO 1042:1998 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶ISO 3696:1987 分析实验室用水规格和试验方法ISO 5725-3 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第3部分:标准测量方法精密度的中间度量
3 原理将试料溶于盐酸、硝酸混合酸中,加入硫酸,继续加热至冒硫酸白烟。在硫酸及盐酸介质中,加硫酸肼及溴化钾使砷还原,并以AsCl3 形式蒸馏分离。蒸馏液以硝酸吸收,并使As(Ⅲ)氧化为As(Ⅴ)。以硫酸肼为还原剂,砷与钼酸铵形成钼蓝络合物。在波长840nm处进行分光光度测定。
4 试剂与材料分析中,除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和ISO 3696:1987规定的三级水。
4.1 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.2 硝酸,ρ约1.40g/mL。
4.3 硝酸,ρ约1.40g/mL,稀释为3+1。
4.4 混合酸:将一体积的硝酸(4.2)加入到四体积的盐酸(4.1)中。
4.5 硫酸,ρ约1.84g/mL。
4.6 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+1。在水中冷却并不断搅拌的同时,将一定体积的硫酸(4.5)分若干次加入等体积的水中。
4.7 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+6。在水中冷却并不断搅拌的同时,将一定体积的硫酸(4.5)分若干次加入六倍体积的水中。
4.8 还原剂粉末混合物。按一定比例,称取2.5g硫酸肼和10g溴化钾,置于研钵中,用研棒研细,并混合好,备用。
4.9 钼酸铵溶液。
4.10 硫酸肼溶液。
4.11 砷标准溶液
4.11.1 贮备液,每升相当于0.20g砷。称取0.1320g三氧化二砷(As2O3),精确至0.0001g,置于100mL烧杯中,慢慢加入10mL硝酸(4.2),盖上表面皿,缓慢加热,直到完全溶解。加入2mL硫酸(4.6),缓慢加热,赶尽氮氧化物,继续蒸发至冒大量白烟。取下稍冷,以少量水冲洗表面皿及杯壁,再次加热蒸发冒大量白烟。取下冷却,加约10mL水,微热,直到盐类溶解,溶液变得清澈为止。冷至室温,将溶液定量转移至500mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此贮备液1mL含0.2mg砷。
4.11.2 标准溶液A,每升相当于0.01g砷。移取25.00mL贮备液(4.11.1),于500mL单标线容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。用时现配。此标准溶液1mL含10μg砷。
4.11.3 标准溶液B,每升相当于0.002g砷。移取50.00mL标准溶液(4.11.2),于250mL单标线容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。用时现配。此标准溶液1mL含2μg砷。4.12 溴化钾。
5 仪器与设备所有玻璃量器均应符合ISO 385-1:1984,ISO 648:1997和ISO 1042:1998规定的A级。通常使用普通实验室设备及下列仪器:
5.1 分光光度计,适合在840nm处,用4cm(或1cm)吸收皿测定溶液的吸光度。5.2 蒸馏装置,见图1。6 取制样按照GB/T 20066-2006或适当的钢的国家标准进行取制样。
7 分析步骤
7.1 试料量按表1称取试料,精确至0.1mg。
7.2 空白试验与试料分析平行,用同样的分析步骤、同样质量的试剂做空白试验。
7.3 测定
7.3.1 试液的制备将试料(7.1)置于150mL烧杯中,加入10mL~20mL混合酸(4.4),盖上表面皿,缓慢加热,直到完全溶解。冷却,移去表面皿,加入20mL硫酸(4.6),盖上表面皿并留一小口,使得烟能排出,并蒸发冒大量白烟。取下,冷却。
7.3.2 蒸馏定量地将试液(7.3.1)移入蒸馏瓶中,用约10mL水冲洗表面皿及杯壁。如有不溶硫酸盐存在,加少量水,微热,直到盐类完全溶解为止。用水冷却后,加入10mL盐酸(4.1)、2.0g还原剂粉末混合物(4.8),混匀。加入10mL硝酸(4.3)于吸收液烧杯中,将吸收液烧杯置于盛有冷水的冷却水烧杯中。连接好蒸馏装置,于低温电炉上加热蒸馏瓶,直到温度达到125℃时停止加热,整个蒸馏过程在6min~10min之内。打开阀,以免溶液从吸收液烧杯倒流。取下蒸馏瓶,用少量水冲洗出气管下端,将洗涤液并入吸收液烧杯中。加入3.5mL硫酸(4.7),混匀。盖上表面皿并留一小口,使得烟能够排出,并蒸发至冒大量白色硫酸烟。在此过程中不应起泡。取下,冷却,用水冲洗表面皿和烧杯壁,再次蒸发至冒白烟,以驱赶氮氧化物。取下,冷却,用水冲洗表面皿,定量地将溶液移入50mL单标线容量瓶中。
7.3.3 有色络合物的形成加入2.5mL钼酸铵溶液(4.9)和2.5mL硫酸肼溶液(4.10)于容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。于沸水浴中加热10min,取出,冷却至室温。
7.3.4 分光光度测定以水为参比,调节分光光度计吸光度为零。用4cm(或1cm)吸收皿,于波长约840nm处,对显色液进行分光光度测定。
7.4 校准曲线的建立
7.4.1 校准溶液的制备对砷含量(质量分数)为0.0005%~0.030%和砷含量(质量分数)为0.030%~0.100%的,分别按表2和表3,将相应体积的砷标准溶液(4.11.2,4.11.3)加入一系列50mL单标线容量瓶中。于每个容量瓶中分别加入2.5mL硫酸(4.7)。按7.3.3进行。
7.4.2 分光光度测定以水为参比,调节分光光度计吸光度为零。用4cm(或1cm)吸收皿,于波长约840nm处,对一定范围的校准溶液进行分光光度测定。
7.4.3 校准曲线的绘制计算校准溶液和校准空白液的差值得净吸光度。由净吸光度与相应的砷的质量(μg)作通过原点的直线。对砷含量(质量分数)为0.0005%~0.030%的校准溶液,用4cm吸收皿,见表2。对砷含量(质量分数)为0.030%~0.100%的校准溶液,用1cm吸收皿,见表3。
8 结果表示
8.1 计算方法利用校准曲线(见7.4),将试液和空白液的吸光度转换为砷的质量(μg)。8.2 精密度本部分的精密度试验由8个实验室,对9个水平的砷含量进行测定,每个实验室对每个水平的砷含量测定4次。注1:4次测定中的前两次是在GB/T 6379.1规定的重复性条件下进行,即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条件、同一校准,在最短的时间内进行测定。注2:第三次和第四次测定由注1中的实验员,用同一台仪器,在不同时间(不同天),用新的校准进行。根据GB/T 63......
   
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