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[PDF] GB/T 223.5-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 223.5-2008 英文版 85 GB/T 223.5-2008 3分钟内自动发货[PDF] 钢铁　酸溶硅和全硅含量的测定　还原型硅钼酸盐分光光度法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 223.5-2008 (GB/T223.5-2008)
中文名称 钢铁　酸溶硅和全硅含量的测定　还原型硅钼酸盐分光光度法
英文名称 Steel and iron. Determination of acid-soluble silicon and total silicon content. Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 10,147
发布日期 2008-08-19
实施日期 2009-04-01
旧标准 (被替代) GB/T 223.5-1997
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 20066
采用标准 ISO 4829-1-1986, MOD; ISO 4829-2-1988, MOD
起草单位 首钢总公司技术中心
归口单位 全国钢标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第14号(总第127号)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 223的本部分规定了用还原型硅钼酸盐分光光度法测定钢铁中酸溶硅和全硅含量。本部分适用于钢铁中质量分数为0.010%～1.00%的硅含量测定。

GB/T 223.5-2008: 钢铁　酸溶硅和全硅含量的测定　还原型硅钼酸盐分光光度法 GB/T 223.5-2008 英文名称: Steel and iron -- Determination of acid-soluble silicon and total silicon content -- Reduced molybdosilicate spectrophotometric method １　范围GB/T ２２３的本部分规定了用还原型硅钼酸盐分光光度法测定钢铁中酸溶硅和全硅含量。本部分适用于钢铁中质量分数为０．０１０％～１．００％的硅含量测定。 ２　规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T ２２３的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T ６３７９．１　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第１部分：总则与定义（GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ２００６６　钢和铁　化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T ２００６６-２００６，ISO １４２８４：１９９６，ＩＤＴ） ３　原理将试料以适宜比例的硫酸-硝酸或盐酸-硝酸溶解，用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融酸不溶残渣。在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸盐生成氧化型硅钼酸盐（硅钼黄）。增加硫酸浓度，加入草酸消除磷、砷、钒的干扰，以抗坏血酸选择性还原，将硅钼酸盐还原成蓝色的还原型硅钼酸盐（硅钼蓝）。在波长８１０ｎｍ处，对蓝色的还原型硅钼酸盐进行分光光度测定。 ４　试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯试剂和二级水或三级水。所有溶液应是现制备的，并储存于聚丙烯或聚四氟乙烯容器中。 ４．１　纯铁，硅含量小于０．００４％并已知其准确含量。 ４．２　混合熔剂，二份碳酸钠和一份硼酸研磨至粒度小于０．２ｍｍ，混匀。 ４．３　硫酸，１＋３。于６００ｍＬ水中，边搅拌边小心加入２５０ｍＬ硫酸（ρ约１．８４ｇ／ｍＬ），冷却后，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。 ４．４　硫酸，１＋９。于８００ｍＬ水中，边搅拌边小心加入１００ｍＬ硫酸（ρ约１．８４ｇ／ｍＬ），冷却后，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。 ４．５　硫酸-硝酸混合酸。于５００ｍＬ水中，边搅拌边小心加入３５ｍＬ硫酸（ρ约１．８４ｇ／ｍＬ）和４５ｍＬ硝酸（ρ约１．４２ｇ／ｍＬ），冷却后，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。４．６　盐酸-硝酸混合酸。于５００ｍＬ水中，加入１８０ｍＬ盐酸（ρ约１．１９ｇ／ｍＬ）和６５ｍＬ硝酸（ρ约GB/T ２２３．５-２００８１．４２ｇ／ｍＬ），冷却后，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。 ４．７　高锰酸钾溶液，２２．５ｇ／Ｌ。将２．２５ｇ高锰酸钾溶于５０ｍＬ水中，用水稀释至１００ｍＬ，混匀，用前过滤。 ４．８　过氧化氢溶液，１＋４。 ４．９　钼酸钠溶液：将２．５ｇ二水合钼酸钠（Ｎａ２ＭｏＯ４·２Ｈ２Ｏ）溶于５０ｍＬ水中，以中密度滤纸过滤。使用前加入１５ｍＬ硫酸（４．４），用水稀释至１００ｍＬ，混匀。 ４．１０　草酸溶液，５０ｇ／Ｌ。将５ｇ二水合草酸（Ｃ２Ｈ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ）溶于水中，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。 ４．１１　抗坏血酸溶液，２０ｇ／Ｌ。将２ｇ抗坏血酸溶于５０ｍＬ水中，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。用前配制。 ４．１２　硅标准溶液 ４．１２．１　硅储备液，０．５０ｍｇ／ｍＬ。称取１．０６９７ｇ经１１００℃灼烧１ｈ并冷却至室温的高纯二氧化硅（质量分数＞９９．９％），置于铂坩埚中。加１０ｇ无水碳酸钠充分混匀，于１０５０℃熔融３０ｍｉｎ。在聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中，以１００ｍＬ水浸取熔融物（见注）。将全部溶清的浸取液转移至１０００ｍＬ单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至密封好的聚四氟乙烯瓶中储存。此储备液１ｍＬ含０．５００ｍｇ硅。注：熔融物浸取可能需要缓慢加热。 ４．１２．２　硅标准溶液，１０．０μｇ／ｍＬ。移取２０．００ｍＬ硅储备液（４．１２．１）于１０００ｍＬ单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至密封好的聚四氟乙烯瓶中储存，使用前配制。此标准溶液１ｍＬ含１０．０μｇ硅。 ４．１２．３　硅标准溶液，４．０μｇ／ｍＬ。移取１００．０ｍＬ硅储备液（４．１２．２）于２５０ｍＬ单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至密封较好聚四氟乙烯瓶中储存，使用前配制。此标准溶液１ｍＬ含４．０μｇ硅。 ５　仪器与设备通常的实验室仪器、设备。 ５．１　聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯，容积２５０ｍＬ。 ５．２　铂坩埚，容积３０ｍＬ。 ５．３　分光光度计分光光度计应具备在波长８１０ｎｍ处测量吸光度时，光谱带宽小于或等于１０ｎｍ。波长测量应精确到±２ｎｍ，可通过测量钕镨混合物滤光片的最大吸收值在８０３ｎｍ进行校正，或采用其他合适的校正方法。对于最大吸光度溶液的吸收测量应满足相对偏差为０．３％或更小。 ６　取制样按GB/T ２００６６或适当的国家标准取制样。 ７　分析步骤 ７．１　试料硅含量０．０１０％～０．０５０％时称取０．４０±０．０１ｇ试料（粉末或屑样），精确至０．０００１ｇ。硅含量０．０５０％～０．２５％时称取０．２０±０．０１ｇ试料（粉末或屑样），精确至０．０００１ｇ。硅含量０．２５％～１．００％时称取０．１０±０．０１ｇ试料（粉末或屑样），精确至０．０００１ｇ。 ７．２　铁基空白试验称取与试料相同量的纯铁（４．１）代替试料，用同样的试剂、按７．３相同的分析步骤与试料平行操作，此铁基空白试验溶液作底液绘制校准曲线。 ７．３　试料分解和试液制备 ７．３．１　酸溶性硅测定的试料分解和试液制备将试料（７．１）置于２５０ｍＬ聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中（５．１），称量为０．２０ｇ和０．１０ｇ时加入２５ｍＬ硫酸-硝酸混合酸（４．５）；称量为０．４０ｇ时加入３０ｍＬ硫酸-硝酸混合酸（４．５），盖上盖子，微热溶解试料，溶解过程中不断补加水，保持溶液体积无明显减少。或将试料（７．１）置于２５０ｍＬ聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中（５．１），称量为０．２０ｇ和０．１０ｇ时加入１５ｍＬ盐酸-硝酸混合酸（４．６）；称量为０．４０ｇ时加入２０ｍＬ盐酸-硝酸混合酸（４．６），盖上盖子，微热溶解试料，溶解过程中不断补加水，保持溶液体积无明显减少。用水稀释至约６０ｍＬ，小心将试液加热至沸，滴加高锰酸钾溶液（４．７）至析出水合二氧化锰沉淀，保持微沸２ｍｉｎ。滴加过氧化氢（４．８）至二氧化锰沉淀恰好溶解，并加热微沸５ｍｉｎ使过氧化氢分解。冷却，将试液转移至１００ｍＬ单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ７．３．２　全硅测定的试料分解和试液制备将试料（７．１）置于２５０ｍＬ聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中（５．１），称量为０．２０ｇ和０．１０ｇ时加入３０ｍＬ硫酸-硝酸混合酸（４．５）；测量为０．４０ｇ时加入３５ｍＬ硫酸-硝酸混合酸（４．５），盖上盖子，微热溶解试料，溶解过程中不断补加水，以保持溶液体积无明显减少。或将试料（７．１）置于２５０ｍＬ聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中（５．１），称量为０．２０ｇ和０．１０ｇ时加入２０ｍＬ盐酸-硝酸混合酸（４．６）；称量为０．４０ｇ时加入２５ｍＬ盐酸-硝酸混合酸（４．６），盖上盖子，微热溶解试料，溶解过程中不断补加水，保持溶液体积无明显减少。当溶液反应停止时，用低灰分慢速滤纸过滤溶液，滤液收集于２５０ｍＬ烧杯中。用３０ｍＬ热水洗涤烧杯和滤纸，用带橡皮头的棒擦下粘附在杯壁上的颗粒并全部转移至滤纸上。将滤纸及残渣置于铂坩埚中（５．２），干燥，灰化，在高温炉中于９５０℃灼烧。冷却后，加０．２５ｇ混合熔剂（４．２）与残渣混合，再覆盖０．２５ｇ混合熔剂（４．２），在高温炉中于９５０℃熔融１０ｍｉｎ。冷却后，擦净坩埚外壁，将坩埚置于盛有滤液的２５０ｍＬ烧杯中，缓缓搅拌使熔融物溶解，用水洗净坩埚。小心将试液加热至沸，滴加高锰酸钾溶液（４．７）至析出水合二氧化锰沉淀，保持微沸２ｍｉｎ。滴加过氧化氢（４．８）至二氧化锰沉淀恰好溶解，加热微沸５ｍｉｎ使过氧化氢分解。冷却，将试液转移至１００ｍＬ单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ７．４　显色分取１０．００ｍＬ由７．３．１或７．３．２得到的试液两份于两个５０ｍＬ硼硅酸盐玻璃单标线容量瓶中，加１０ｍＬ水。一份溶液制备显色液，另一份溶液制备参比液。在１５℃～２５℃温度的条件下，按下述方法处理每一种试液和参比液，用移液管加入所有试剂溶液。显色液按下列顺序加入试剂溶液，每次加入一种溶液后都要摇动：---１０．０ｍＬ钼酸钠溶液（４．９），静置２０ｍｉｎ；---５．０ｍＬ硫酸（４．３）；---５．０ｍＬ草酸溶液（４．１０）；---立即加入５．０ｍＬ抗坏血酸溶液（４．１１）。参比液按下列顺序加入试剂溶液，每次加入一种溶液后都要摇动：---５．０ｍＬ硫酸（４．３）；---５．０ｍＬ草酸溶液（４．１０）；---１０．０ｍＬ钼酸钠溶液（４．９）；---立即加入５．０ｍＬ抗坏血酸（４．１１）。用水稀释至刻度，混匀。每一种试液（试料溶液和空白液）及各自的参比液静置３０ｍｉｎ。注：在稀释时，含有铌、钽试样溶液中会有细小的分散的沉淀。待沉淀下沉后，用密滤纸干过滤上层清液于干燥容器中，弃去开始的几毫升滤液。 ７．５　分光光度测定用适合的吸收皿（见表１），于分光光度计（......