标准搜索结果: 'GB/T 223.60-2024'
| 标准编号 | GB/T 223.60-2024 (GB/T223.60-2024) | | 中文名称 | 钢铁及合金 硅含量的测定 重量法 | | 英文名称 | Iron, steel and alloy - Determination of silicon content - Gravimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.01 | | 字数估计 | 18,122 | | 发布日期 | 2024-04-25 | | 实施日期 | 2024-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 223.60-1997 | | 起草单位 | 宝山钢铁股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、湖南华菱涟源钢铁有限公司、重庆钢铁股份有限公司 | | 归口单位 | 全国钢铁标准化技术委员会(SAC/TC 183) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 223.60-2024: 钢铁及合金 硅含量的测定 重量法
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 223.60-1997
钢铁及合金 硅含量的测定 重量法
2024-04-25发布
2024-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 223的第60部分,GB/T 223已经发布的部分见附录A。
本文件代替GB/T 223.60-1997《钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量》。与
GB/T 223.60-1997相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了试料量(见8.1,1997年版的7.1);
b) 更改了试料分解时酸的用量(见8.3.1,1997年版的7.3.1);
c) 增加了不同密度高氯酸的使用体积(见8.3.1);
d) 增加了对于铬含量大于1%试样进行挥铬操作的建议(见8.3.1);
e) 更改了二氧化硅挥发后的灼烧温度和时间(见8.3.4,1997年版的7.3.4);
f) 更改了方法的精密度(见9.2,1997年版的第9章)。
本文件修改采用ISO 439:2020《钢和铸铁 硅含量的测定 重量法》。
本文件与ISO 439:2020相比做了下述结构调整:
---增加了附录A,附录B对应ISO 439:2020中的附录A,附录C对应ISO 439:2020中的附录B。
本文件与ISO 439:2020的技术差异及其原因如下:
---更改了测定范围(见第1章),以增加本文件的适用性;
---更改了试剂配制并增加相关试剂(见第5章),以适应操作过程的变化;
---用规范性引用的GB/T 6682替换了ISO 3696(见第5章),以适应我国国情;
---用规范性引用的GB/T 20066替换了ISO 14284(见第7章),以适应我国国情;
---增加了高含量硅的试料称取质量(见8.1),与本文件测定范围相适应;
---增加了试料质量为0.5g时高氯酸的使用体积(见8.3.1),与本文件测定范围相适应;
---增加了含硼试样的除硼操作(见8.3.1),以适应不同测定对象的需要;
---增加了6.0%硅含量的精密度(见表2),与本文件测定范围相适应。
本文件做了下列编辑性改动:
---为与现有标准协调,将标准名称改为《钢铁及合金 硅含量的测定 重量法》;
---增加了测定章节中的注(见8.3.1,8.3.2,8.3.4),增加可操作性,便于本文件的应用;
---增加了附录A(资料性)“GB/T 223的构成部分”。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国钢铁标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本文件起草单位:宝山钢铁股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、天津包钢稀土研究院
有限责任公司、湖南华菱涟源钢铁有限公司、重庆钢铁股份有限公司。
本文件主要起草人:缪乐德、张毅、罗倩华、孙晓飞、张霞、余卫华、于永波、李杰、张晨慧、王安丽、
蔡伟亭、单清华、张莉、郭魏、蒲雪芬。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1981年首次发布为GB 223.5(一)-81,1987年第一次修订为GB 223.60-87,1997年第二次
修订;
---本次为第三次修订。
引 言
钢铁是国民经济的中流砥柱,是国家的命脉,是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系
中,钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是非常重要的部分,在保证钢铁及合金产品质量方面发挥着
重要作用,该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技
术支撑。
GB/T 223包括了钢铁及合金化学成分测定方法,分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅、锰、磷、硫、
镍、铬、钼、铜、钒、铝、钛、钴、钨、铌、锆、钽、钙、镁、锌、铁、砷、铅、锡、锑、铋、镉、硒、碲、铈、硼、氧、氮、氢、
稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法。
1963年,GB/T 223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准,随着钢铁及合金领域分析
技术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断地制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,
GB/T 223的构成部分见附录A。
GB/T 223.60给出了重量法测定钢铁及合金中硅含量的方法,本次修订后与国际标准水平保持
一致。
钢铁及合金 硅含量的测定 重量法
警示---使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了用重量法测定铁、钢、高温合金和精密合金中硅含量的方法。
本文件适用于质量分数在0.10%~6.00%硅含量的测定。
注:对于含钼、铌、钽、钛、钨、锆或高含量铬的样品,结果的准确性低于非合金基体。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:
1996,IDT)
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试料用盐酸和硝酸溶解。通过蒸发高氯酸至冒白烟,将酸溶硅化合物转化为水合二氧化硅。过滤
水合二氧化硅和酸不溶硅化合物,灼烧形成不纯的二氧化硅并称重。用氢氟酸和硫酸处理灼烧残渣,使
硅生成四氟化硅挥发除去,再灼烧并称重。由除硅前后称量的质量差计算硅含量。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。
5.1 盐酸
ρ约1.19g/mL。
5.2 盐酸(1+1)
以盐酸(5.1)稀释。
5.3 盐酸(1+19)
以盐酸(5.1)稀释。
5.4 硝酸(3+1)
以硝酸(ρ约1.40g/mL)稀释。
5.5 氢氟酸
ρ约1.14g/mL。
5.6 高氯酸
ρ约1.67g/mL。
警示---通常在氨、含氮烟气及有机物存在时,高氯酸蒸气可能引起爆炸。
注:也能使用高氯酸(ρ约1.54g/mL)。
5.7 硫酸(1+1)
将50mL硫酸(ρ约1.84g/mL)小心加入50mL水中,冷却并混匀。
5.8 甲醇
5.9 硫氰酸铵溶液
浓度为50g/L。
6 设备
通常的实验室设备和下列设备。
6.1 铂坩埚
容积约30mL。
6.2 马弗炉
可调温度范围800℃~1100℃。
6.3 滤纸
中速定量滤纸,已知低灰分含量。
7 取样
按GB/T 20066取样。
8 分析步骤
8.1 试料
使用最大厚度为0.2mm的切(铣)削样或钻屑样。
根据预期的硅含量,称取下列试料质量(m0),精确至1mg:
a) 硅含量在0.10%(质量分数)~0.50%(质量分数)时:m0 约5.0g;
b) 硅含量在 >0.50%(质量分数)~2.50%(质量分数)时:m0 约2.5g;
c) 硅含量在 >2.50%(质量分数)~5.00%(质量分数)时:m0 约1.0g;
d) 硅含量在 >5.00%(质量分数)~6.00%(质量分数)时:m0 约0.5g。
8.2 空白试验
与试料测定平行,按相同的步骤做空白试验,所有试剂的用量与试料测定相同。
8.3 测定
8.3.1 试料的酸溶解和水合二氧化硅的形成
将试料(8.1)置于合适容量的烧杯中。
加入30mL盐酸(5.1),盖上表面皿,缓慢加热至反应停止。小心加入15mL硝酸(5.4),继续缓慢
加热至试料完全溶解(当钢中硼含量大于1%,或硼含量大于0.01%且硅含量大于1%时,均要除硼。试
料溶解后,将试液加热浓缩至体积约为10mL,加入40mL甲醇(5.8),移动表面皿稍留空隙,低温缓慢
挥发溶液至10mL以下)。取下稍冷,用少量热水冲洗表面皿,并将洗涤液收集在烧杯中。按表1所示
体积加入高氯酸(5.6)。
注:对于含钨、钼高的试样,溶样过程中,尤其蒸发近糖浆状时,多摇动,再用适量硝酸(5.4)氧化。
8.3.2 过滤和清洗
用带橡胶头的玻璃棒,将粘附在烧杯上的水合二氧化硅或酸不溶硅化合物擦下,立即用含有少量同
样材质滤纸浆的滤纸(6.3)过滤。
用热盐酸(5.3)清洗烧杯和滤纸,将水合二氧化硅和酸不溶硅化合物转移至滤纸上,洗涤完全,先用
热盐酸(5.2),然后用冷水清洗,直到铁盐完全消除。
注1:彻底清洗滤纸,以避免在灼烧时高氯酸引起的爆裂和残渣损失。
注2:用硫氰酸铵溶液(5.9)检查沉淀是否洗涤至无铁离子。
8.3.3 滤液中硅化合物的回收
将滤液和洗涤液转移至先前用于试料溶解的烧杯中,加热蒸发至逐渐形成白色高氯酸浓烟,并保持
酸在烧杯壁上稳定的回流约20min。待冷却后,用水湿润并按8.3.1中规定的步骤进行稀释,然后按
8.3.2规定的步骤,通过第二张滤纸(6.3)过滤和清洗。
8.3.4 灼烧、二氧化硅的挥发及称重
将2张滤纸及所有沉淀物一起置于铂坩埚(6.1)中,在500℃~600℃进行加热灰化,直到将滤纸完
全烧成灰烬,然后用铂坩埚盖部分盖上坩埚,在1100℃的马弗炉(6.2)中灼烧30min~45min,灼烧时
间长短根据二氧化硅的量及样品是否含钼而定,直至恒重。
注1:含钨、钼较高的试样,在灼烧沉淀过程中,取出铂坩埚用铂丝搅碎沉淀,以加速钨、钼挥发。
冷却,于坩埚中加入约2mL硫酸(5.7),继续缓慢加热,直到硫酸烟完全冒尽。然后在800℃的马
弗炉中灼烧至恒重。如确认试料中不含铌、钽、钛、锆,则省去此步骤。
将坩埚放入干燥器中冷却,称量坩埚及沉淀物的质量(m1,g)。
然后用几滴硫酸(5.7)湿润灼烧过的二氧化硅,加入大约5mL氢氟酸(5.5),蒸发至尽干,继续加
热,直到硫酸烟完全冒尽。
注2:如果试样中含钼、铌、钽、钛、钨或锆,加入2mL硫酸(5.7),以避免这些元素的氟化物部分挥发。
在800℃的马弗炉中灼烧10min。
在干燥器中冷却,然后称量坩埚及其残渣的质量(m2,g)。
9 结果表示
9.1 计算方法
硅含量(wSi),以质量分数表示,按公式(1)或公式(2)计算:
9.2 精密度
本文件的精密度试验是由26个实验室对9个水平的硅进行测定,每个实验室对每个水平的硅含量
测定3次。
所用试样列于附录B的表B.1,得到的试验精密度数据见表B.2。
所得结果根据G......
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