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[PDF] GB/T 223.63-2022 - 自动发货. 英文版

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GB/T 223.63-2022 英文版 230 GB/T 223.63-2022 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 钢铁及合金 锰含量的测定 高碘酸钠(钾)分光光度法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 223.63-2022 (GB/T223.63-2022)
中文名称 钢铁及合金 锰含量的测定 高碘酸钠(钾)分光光度法
英文名称 Iron, steel and alloy - Determination of manganese content - Sodium (potassium) periodate spectrophotometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 13,153
发布日期 2022-07-11
实施日期 2023-02-01
旧标准 (被替代) GB/T 223.63-1988
起草单位 江阴市产品质量监督检验所、钢研纳克检测技术股份有限公司、上海材料研究所、鞍钢股份有限公司、宝武特种冶金有限公司、中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)、中冶检测认证有限公司、衡阳华菱钢管有限公司、国家不锈钢制品质量监督检验中心(兴化)、南通市产品质量监督检验所
归口单位 全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 223.63-2022: 钢铁及合金 锰含量的测定 高碘酸钠(钾)分光光度法
GB/T 223.63-2022 英文名称: Iron, steel and alloy - Determination of manganese content - Sodium (potassium) periodate spectrophotometric method
ICS 77.080.01
CCSH11
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 223.63-1988
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 223的第63部分,GB/T 223已经发布
的部分见附录A。
本文件代替GB/T 223.63-1988《钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠(钾)光度法测定锰量》。与
GB/T 223.63-1988相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---修改了适用范围(见第1章,1988年版的范围);
---增加了规范性引用文件(见第2章);
---增加对试剂纯度和水的要求(见第5章);
---增加对玻璃仪器和分光光度计的要求(见第6章);
---增加了锰含量小于0.01%和大于2.0%时的试验步骤(见第8章);
---修改了参比溶液取样量(见8.2.3,1988年版的3.2.4);
---增加零校准溶液(见8.2.5.1,1988年版的3.1);
---重新确定了精密度(见第10章和附录B,1988年版的第5章)。
本文件参考ISO 629:1982《钢和铸铁 锰含量的测定 分光光度法》起草,一致性程度为非等效。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本文件起草单位:江阴市产品质量监督检验所、钢研纳克检测技术股份有限公司、上海材料研究所、
鞍钢股份有限公司、宝武特种冶金有限公司、中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研
究所)、中冶检测认证有限公司、衡阳华菱钢管有限公司、国家不锈钢制品质量监督检验中心(兴化)、
南通市产品质量监督检验所。
本文件主要起草人:陈君、冯秀梅、罗倩华、李颖、常守勤、陶新秀。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1981年首次发布为GB/T 223.4-1981方法三,1988年第一次修订为GB/T 223.63-1988;
---本次为第二次修订。
引 言
钢铁是国民经济的中流砥柱,是国家的命脉,是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系
中,钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分,在保证钢铁及合金产品质量方面发
挥着重要作用,该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提
供技术支撑。
GB/T 223包括了钢铁及合金化学成分测定方法系列标准,分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅、
锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、铝、钛、钴、钨、铌、锆、钽、钙、镁、锌、铁、砷、铅、锡、锑、铋、镉、硒、碲、铈、硼、
氧、氮、氢、稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法。
1963年,GB/T 223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准,随着钢铁及合金领域分析
技术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断地制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,现
行的GB/T 223组成文件详见附录A。
GB/T 223.63给出了高碘酸钠(钾)分光光度法测定钢铁及合金中锰含量的方法,本次修订后与国
际标准水平保持一致。
钢铁及合金 锰含量的测定
高碘酸钠(钾)分光光度法
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了用高碘酸钠(钾)分光光度法测定钢铁及合金中锰含量的方法。
本文件适用于铁、钢、高温合金和精密合金中锰含量的测定。测定范围:0.001%~4.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试料经酸溶解后,在硫酸、磷酸介质中,用高碘酸钠(钾)将锰氧化至七价,于分光光度计波长530nm
处进行吸光度测量。
5 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水(或相当纯度的水)。
8.2.1 试液的制备
将试料(见8.1)置于150mL锥形瓶中。
---对铬含量不大于5%的试料,加15mL硝酸(见5.4)[高硅试料加3滴~4滴氢氟酸(见5.1);
高钨(5%以上)试料或难溶试料,可加15mL磷酸-高氯酸混合酸(见5.7)],低温加热至停止
反应。加1mL~2mL盐酸(见5.2),继续加热至完全分解。
---对高镍铬试料,加10mL(3+1)、(6+1)或(10+1)的盐酸(见5.2)和硝酸(见5.3)混合酸,低温
加热溶解。
注:当试料量为2g时,可视情况增加酸的用量,以便试料溶解完全。
加入10mL磷酸-高氯酸混合酸(见5.7)[试料量为2.0g时,加入15mL磷酸-高氯酸混合酸(见
5.7);高钨试料用15mL磷酸-高氯酸混合酸(见5.7)溶解时,不必再加],加热蒸发至冒高氯酸烟2min~
5min(含铬高的试料需将铬氧化),稍冷,加水溶解盐类。如有必要,过滤除去石墨碳并用热高氯酸(见
5.6)洗涤。
---锰含量不大于2.00%时,加10mL硫酸(见5.5),用水稀释至约40mL。
---锰含量大于2.00%时,加10mL硫酸(见5.5),用水稀释至约40mL,冷却至室温,移入100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取50.0mL试液于150mL锥形瓶,补加5mL硫酸(见
5.5)。
8.2.2 显色
在8.2.1制备的试液中,加10mL高碘酸钠(钾)溶液(见5.8),加热至沸并保持2min~3min(防止
试液溅出),冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用不含还原物质的水(见5.11)稀释至刻度,混匀。
8.2.3 参比溶液的制备
移取约25mL显色溶液(见8.2.2)于100mL锥形瓶中,边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(见5.9)至紫
红色刚好褪去(见注),用此溶液为参比液。
注:含钴试料用亚硝酸钠溶液褪色时,钴的微红色不褪,可按下述方法处理:不断摇动容量瓶,慢慢滴加亚硝酸钠溶
液(见5.9),若试样微红色无变化时,将溶液置于吸收皿中,测其吸光度,向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液(见
5.9),再次测吸光度,直至两次吸光度无变化即可。
8.2.4 分光光度测量
根据试料中的锰含量,选择合适的吸收皿(见表2),在波长530nm处,以参比溶液(见8.2.3)调零
后,测量显色溶液的吸光度。
8.2.5 校准曲线的建立
8.2.5.1 校准溶液的制备
按表2的规定,在6个150mL锥形瓶中加入一定量的标准溶液。加10mL磷酸-高氯酸(见5.7),
加热蒸发至冒高氯酸烟,稍冷,加10mL硫酸(见5.5),用水稀释至约40mL,加10mL高碘酸钠(钾)溶
液(见5.8),摇匀,加热至沸并保持2min~3min(防止试液溅出),冷却至室温,移入100mL容量瓶中,
用不含还原物质水(见5.11)稀释至刻度,混匀。
8.2.5.2 校准曲线的绘制
在波长530nm处,以零校准溶液调零后,以此溶液作为参比,依次测量各校准溶液的吸光度。以
校准溶液中锰的质量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
9 试验数据处理
利用校准曲线(见8.2.5.2)将吸光度转换为相应试液中锰的质量,以μg表示。
10 精密度
本文件的精密度试验是由10个实验室对10个水平的锰含量进行测定,每个实验室对每个水平的
锰含量在GB/T 6379.1规定的重复性条件下测定2......
   
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