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[PDF] GB/T 22930.2-2021 - 自动发货. 英文版

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GB/T 22930.2-2021 英文版 350 GB/T 22930.2-2021 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分:金属总量 有效

基本信息
标准编号 GB/T 22930.2-2021 (GB/T22930.2-2021)
中文名称 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分:金属总量
英文名称 Leather and fur -- Chemical determination of metal content -- Part 2: Total metal content
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Y46
国际标准分类 59.140.30
字数估计 21,228
发布日期 2021-10-11
实施日期 2022-05-01
旧标准 (被替代) GB/T 22930-2008部分
起草单位 广州质量监督检测研究院、浙江红蜻蜓鞋业股份有限公司、浙江通天星集团股份有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院(晋江)有限公司、东莞奇石试验设备有限公司、浙江路联装饰材料有限公司、深圳市耀群实业有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、天创时尚股份有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、中轻检验认证有限公司
归口单位 全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC 252)
提出机构 中国轻工业联合会
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 22930.2-2021: 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分:金属总量
GB/T 22930.2-2021 英文名称: Leather and fur -- Chemical determination of metal content -- Part 2: Total metal content
1 范围
本文件描述了皮革和毛皮中铝(Al)、砷(As)、钡(Ba)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、
铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、钠(Na)、铅(Pb)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、汞(Hg)、锑(Sb)、硒(Se)、硅(Si)、锡(Sn)、钛(Ti)、锌(Zn)、锆(Zr)24种金属总量的试验方法。
本文件适用于各种类型的皮革和毛皮中24种金属总量的测定,亦适用于非金属硼(B)含量的
测定。
本文件不适用于铬鞣革中总铬含量的测定。
注:对于铬鞣革中总铬含量的测定,见QB/T 2720、QB/T 5313、QB/T 5314或QB/T 5315。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 39364 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位(GB/T 39364-2020,ISO 2418:
2017,MOD)
QB/T 1267 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验 取样部位(QB/T 1267-2012,ISO 2418:
2002,MOD)
QB/T 1272 毛皮 化学试验样品的准备(QB/T 1272-2012,ISO 4044:2008,MOD)
QB/T 1273 毛皮 化学试验 挥发物的测定(QB/T 1273-2012,ISO 4684:2005,MOD)
QB/T 1276 毛皮 化学试验 四氯化碳萃取物的测定(QB/T 1276-2012,ISO 4048:2008,
MOD)
QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备(QB/T 2716-2018,ISO 4044:2008,MOD)
QB/T 2717 皮革 化学试验 挥发物的测定(QB/T 2717-2018,ISO 4684:2005,MOD)
QB/T 2718 皮革 化学试验 二氯甲烷萃取物的测定(QB/T 2718-2018,ISO 4048:2008,
MOD)
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
皮革或毛皮试样经三元酸混合液(酸消解法)或微波消解仪(微波消解法)完全消解,残渣用水溶解
后通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、原子吸收光谱
仪(AAS)或原子荧光光谱仪(AFS)测定金属浓度,计算得出试样中的金属总量。
注:本文件测定的是皮革和毛皮中的金属元素总量,而非某种特定化合态或氧化态的金属含量。
5 试剂和材料
5.1 除非另有说明,酸消解法所用化学试剂均为分析纯,微波消解法应使用优级纯酸。所用溶液均为
水溶液。
5.2 硝酸,质量分数为60%~70%。
5.3 硫酸,质量分数为98%。
5.4 高氯酸,质量分数为60%~70%。
5.5 三元酸混合液,将硝酸(5.2)、硫酸(5.3)和高氯酸(5.4)按照体积比为3∶1∶1混合。
注:测定试样中的铅、钡含量时,三元酸混合液中用盐酸(5.7)代替硫酸(5.3)。
5.6 金属元素标准储备液,每种金属元素的质量浓度为1000mg/L。
注1:市售单金属元素标准储备液和多金属元素标准储备液均可使用,市售标准储备液对其所使用的酸和制备过程具有充分的说明。市售标准储备液的保质期至少为1年,但为了保证所用溶液的稳定性,宜考虑生产商的建议。
注2:也可使用其他合适浓度(如100mg/L)的金属元素标准储备液,在试验报告中注明。
5.7 盐酸,质量分数为37%。
5.8 水,应符合GB/T 6682中二级水的规定。
6 仪器设备
6.1 所用玻璃器皿、分析设备和材料(包括过滤器)应符合痕量金属元素分析的要求。
6.2 烘箱,可控温至(102±2)℃。
6.3 分析天平,精度0.1mg。
6.4 加热器,用于加热凯氏烧瓶,带有排烟装置。
6.5 凯氏烧瓶,1L,长颈,带有回流冷凝器。
6.6 过滤装置,玻璃纤维(GFC)或膜式过滤器。
6.7 真空过滤系统,用于膜式过滤器。
6.8 磁力搅拌器。
6.9 玻璃珠。
6.10 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),带氢化物发生器,所用气体纯度不小于99.99%。
6.11 火焰或石墨炉原子吸收光谱仪(AAS),带氢化物发生器、空心阴极灯、氧化亚氮燃烧器头或高固
体氧化亚氮燃烧器头,所用气体纯度不小于99.99%。
6.12 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),所用气体纯度不小于99.99%。
6.13 原子荧光光谱仪(AFS),用于汞含量的测定。
6.14 容量瓶,50mL、100mL、1000mL。
6.15 量筒,50mL。
7 取样和试样的制备
7.1 取样
皮革按GB/T 39364的规定进行。
毛皮按QB/T 1267的规定进行。
如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),可在可利用面积内的任意部位取样,试样应
具有代表性,并在试验报告中注明取样过程。
7.2 试样的制备
皮革按QB/T 2716的规定进行。
毛皮按QB/T 1272的规定进行,剪切过程中应避免损伤毛被,保持毛被完好。
对于水分含量较高(大于30%)的试样,应在不超过(50±2)℃下预干燥12h以上,预干燥时温度的
选择宜考虑高温对分析物性质可能造成的影响。
7.3 挥发物的测定
皮革按QB/T 2717的规定进行,毛皮按QB/T 1273的规定进行。
8 试验步骤
8.1 试样消解液的制备
8.1.1 酸消解法
用分析天平(6.3)称取1g试样(精确至0.001g)于凯氏烧瓶(6.5)中,用量筒(6.15)加入10mL~
20mL三元酸混合液(5.5),并放入几颗玻璃珠(6.9)。在烧瓶颈部放置一个漏斗或溅水球,加热至沸
腾,并保持沸腾状态至消解完全(二氧化氮的红色蒸气消失),停止加热。若试样未消解完全,将烧瓶冷
却后再加入10mL~20mL的三元酸混合液(5.5),重复上述步骤。
测定试样中的铅、钡含量时,应单独进行消解过程。
注:对于高挥发性金属含量的测定,确保开放的酸消解过程不会造成元素的损失。
冷却后,将残余物用30mL水(5.8)溶解,并将其转移至100mL容量瓶中(必要时可过滤)。用
30mL水充分洗涤烧瓶及漏斗,并将洗涤液全部转移至容量瓶中,用水定容。
用等量的三元酸混合液代替试样,按上述操作进行空白试验。
8.1.2 微波消解法
试样消解液也可通过微波消解法或其他合适的方法制备,若使用该方法,试样的称取量调整为
0.1g~1.0g,精确至0.001g。
8.2 仪器分析
8.2.1 通则
若8.1得到的试样消解液中金属元素的含量在标准曲线的范围内,可直接用于分析测试。否则宜
对消解液适当稀释后进行测试。
待测金属标准溶液及其标准工作溶液的制备按附录C的规定进行。绘制标准曲线时,确保金属元
素标准工作溶液中的酸浓度与试样消解液中的酸浓度保持一致。标准工作曲线的绘制至少包括4个系
列浓度和一个空白浓度。
8.2.2 ICP法
8.2.2.1 ICP-OES法
根据仪器说明书,对ICP-OES(6.10)进行参数设置。必要时,按照仪器说明书的规定使用氢化物发
生器测定试样中砷(As)、锑(Sb)、锡(Sn)、硒(Se)和汞(Hg)的含量。
以已知浓度的金属元素溶液作参比,在每种金属元素的特定波长处用ICP-OES对8.1制备的试样
消解液进行分析,各金属元素常选择的测定波长见附录D。按照与试样消解液相同的测定条件分析空
白试验溶液。
8.2.2.2 ICP-MS法
根据仪器说明书,对ICP-MS(6.12)进行参数设置,以已知浓度的金属元素溶液作参比,在每种金属
元素的特征离子质量处用ICP-MS对8.1制备的试样消解液进行分析,各金属元素的分析同位素及方......
   
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