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标准编号 | GB/T 23263-2009 (GB/T23263-2009) | 中文名称 | 制品中石棉含量测定方法 | 英文名称 | Determination of asbestos in products | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | Q61 | 国际标准分类 | 73.080 | 字数估计 | 18,187 | 发布日期 | 2009-03-09 | 实施日期 | 2009-11-05 | 引用标准 | GB 10736; GB/T 15896; HG/T 2892 | 采用标准 | JIS A1481-2008, NEQ | 起草单位 | 咸阳非金属矿研究设计院 | 归口单位 | 全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会 | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第2号(总第142号) | 提出机构 | China Building Materials Federation | 发布机构 | Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China | 范围 | 本标准规定了运用粉末X射线衍射仪及偏光显微镜测定制品中石棉含量的试验方法。本标准适用于建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料和非金属矿物中石棉含量的测定。 |
GB/T 23263-2009: 制品中石棉含量测定方法
GB/T 23263-2009 英文名称: Determination of asbestos in products
ICS 73.080
Q61
中华人民共和国国家标准
GB/T 23263-2009
制品中石棉含量测定方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了运用粉末X射线衍射仪及偏光显微镜测定制品中石棉含量的试验方法。
本标准适用于建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料和非金属矿物中石棉含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
4.1 试验方法概要
本标准中规定的制品中石棉含量的试验方法是首先用粉末X射线衍射仪及偏光显微镜进行定性
分析,确认是否含有石棉,然后对于被定为“含有石棉”的试样(喷涂用蛭石族除外),根据X衍射分析方
法,进行石棉的定量分析。对于喷涂用蛭石族中是否含有石棉的测试是通过比较标准试样与被测试样
的衍射强度来进行分析。
4.2.1.1 定性分析中使用的偏光显微镜分散染色法是根据试样的形状及试样的折射率用颜色的变化
来判断是否含有石棉。
4.2.1.2 定性分析中的X衍射分析方法是当X射线照射到石棉上时,每种石棉会有自己的特征峰,根
据这个特征峰来判断试样中是否含有石棉。
4.2.2 定量分析方法
石棉的X射线衍射特征峰是由所含石棉的量决定的,所以通过分析试样的X射线衍射特征峰与已
知含量的石棉所产生的特征峰进行对比,就可以确定制品中石棉的含量。
试样基质也会影响X射线衍射特征峰,所以在制备分析试样时,要采取一些修正方法。
在运用粉末X射线衍射仪进行定量分析时,有内标准法以及标准添加法。这些方法在石棉分析方
面精度不太好,但是可以作为判断大致的石棉含量的方法使用。
5.1.1 采集试样时采集者必须采取一定的防护措施,保证自己不会吸入石棉粉尘。
5.1.2 在生产现场采集时,要保持现状,用锋利的刀子等采集试样,同时注意石棉粉尘的飞散。
5.1.3 从制品中采集试样时,要按批次有代表性地采集。
5.1.4 试样的大小要能够代表被测定的制品。比如对于喷涂材料、保温材料等柔软的材料,要保证取
样每一处有10cm3 大小,从3处不同的地方分别采集试样;对于板状的较硬的材料,要保证取样每一处
有10cm2 大小,从3处不同的地方分别采集试样。
5.2 试样的运送及保管
将试样从采集地运送到分析处的时候,要防止石棉粉尘的飞散,将其放入密闭容器运送。
6.1 无机成分试样的一次分析试样制备方法
6.1.1 从3处采集的无机成分试样中,等量提取分析用试样,分别放入粉碎设备中进行粉碎。如果所
采集的试样为硬质试样,则用刀子、刨刀等削刮侧面,将刮下的部分放入粉碎设备。粉碎设备可以使用
研钵(磁性研钵、玛瑙研钵、铝研钵等)或超离心刀、振动研磨、球磨机等。
6.1.2 将粉碎好的试样用孔径为425μm~500μm的筛子过筛。重复粉碎及过筛步骤,直到所有的试
样都通过筛孔。将过筛后的试样混合在一起作为一次分析试样,从中再提取X衍射分析用的试样3份
和偏光显微镜分析用的试样1份。
注1:为了避免石棉带来的污染,粉碎和过筛时使用通风橱。
注2:粉碎程度及粉碎时间会影响到石棉纤维的形态,要避免过度粉碎,采用多次粉碎多次过筛的方法。
6.2 有机成分试样的一次分析试样制备方法
6.2.1 从3处采集的含有较多有机成分的试样中等量提取分析用试样,分别放入已知质量的磁性坩埚
6.2.2 将盛有试样的坩埚放入温度为450℃±10℃的高温炉中,保温1h。然后关闭高温炉电源,使
试样在高温炉中冷却至室温。
7.1 粉末X射线衍射仪定性分析法
7.1.1 将一次分析试样均一且平整地放置到试样皿中。试样皿为带有孔或者坑的金属板或者玻璃板。
7.1.2 对盛有试样的试样皿按照附录A规定的定性分析条件进行X衍射定性分析。
7.1.3 根据X衍射图,确认在一次分析试样中是否出现了如图4~图8所示的石棉(温石棉、铁石棉、
蓝石棉、透闪石/阳起石、直闪石)或者如图9~图10所示的蛭石族(水黑云母、蛭石)的特征峰。并将其
结果运用到7.2和第9章中规定的分析中去。
注:透闪石和阳起石很难通过X射线衍射方式进行区分,所以分析时可以将它们归为同一种类。
7.1.4 当在7.1.3中确认有蛭石族衍射特征峰时,应按照7.3的规定进行分析。
如果在7.1.3中出现石棉的特征峰(图4~图8)时,按以下步骤制备样本:
a) 在容量为50mL的具塞试管中加入一次分析试样10mg~20mg、纯净水20mL~40mL,剧
烈振荡后,转移到容量为50mL的三角烧杯中。
b) 将磁子放入三角烧杯中。在用磁力搅拌器搅拌的同时,用微量移液器吸取样本液体10μL~
20μL。
c) 将样本液体滴入已擦拭干净的载玻片上的圆形注入导板内,将载玻片连同圆形注入导板一起
置于100℃±10℃的加热板上进行干燥。干燥后,移走圆形注入导板。
d) 根据7.1.3所出现的特征峰确定石棉的种类,再根据表2所示的相应石棉的敏感色,选择合适
折射率的浸渍液。
e) 在载玻片上滴上3滴~4滴所选择的浸渍液,然后在上面盖上盖玻片,作为偏光显微镜定性分
析的样本。
f) 重复步骤b)~步骤e),制备3个分析样本。在各自的载玻片上写上分析试样的编号。
7.2.1.2 没有出现石棉的X衍射特征峰的情况
如果7.1.3中没有出现石棉的特征峰时,按以下步骤制备样本:
a) 按照7.2.1.1步骤a)~步骤c)制备好带有样本的载玻片。
b) 根据5.3及7.1得到的信息,分别从显示表2的敏感色折射率(狀d,25=1.550,1.618,1.620,
1.680及1.6905种)中选择可能含有的石棉所对应的浸渍液。
另外,如果在显示敏感色折射率的浸渍液中没有检测出石棉,对这个结果进行再确认的时候,
选择表2中敏感色以外的其他折射率的浸渍液(见7.2.2.5)。
c) 在载玻片上滴上3滴~4滴所选择的浸渍液,然后在上面盖上盖玻片作为样本。分别制备
3个这样的样本。在载玻片上写上各分析试样的编号。
7.2.2 测定方法
7.2.2.1 将7.2.1.1或7.2.1.2制备的样本放到偏光显微镜的载物台上。偏光显微镜的规格应符合
附录B的规定。
7.2.2.2 在物镜10倍下确认粒子是否分散均匀。
7.2.2.3 对于在7.2.2.2已确认分散均匀的样本,将物镜调到40倍,确认是否存在表2的分散色所对
应的纤维。
7.2.2.4 在偏光显微镜10倍目镜下,移动视野并计数,直至目镜计数器的直径为100μm的圆内存在
的所有含有纤维状粒子的合计数达到1000为止,记录显示表2的分散色的石棉的种类及粒子数。
注:鉴定分散色时,使用显微镜配套的分析器,如果将分析器旋转90°以上,可以更容易地确认发色状态。
7.2.2.5 如果在7.1.3中出现石棉衍射特征峰,则根据石棉种类分别对3个样本进行7.2.2.1~
7.2.2.4的操作。如果在7.1.3中没有出现石棉衍射特征峰,则根据可能使用的石棉种类分别对3个样
本进行7.2.2.1~7.2.2.4的操作。如果通过对7.2.1.2中显示敏感色折射率的浸渍液进行分析没有
检出石棉时,则根据可能存在的石棉的种类,用表2所示的敏感色以外的折射率的浸渍液各做3个样
本,同样进行7.2.2.1~7.2.2.4的操作,对这个结果进行再确认。
7.3 以喷涂用蛭石族为对象的定性分析方法
7.3.1 氯化钾处理试样
7.3.1.1 将一次分析试样1.0g放入烧杯,倒入100mL符合GB 10736规定的浓度为1mol/L的氯化
钾水溶液,并使其均匀分散。
7.3.1.2 在70℃~80℃的温度下将烧杯静置1h。
7.3.1.3 静置后,用离心分离机使其离心沉淀,采集沉淀物并用蒸馏水将其充分洗净。
7.3.1.4 将此沉淀物放在温度为100℃±10℃的干燥设备中充分干燥。
7.3.2 分析方法
7.3.2.1 将在7.3.1中得到的经过氯化钾处理的试样均匀地放入试样皿中,且与试样皿的面平齐。
7.3.2.2 将盛有试样的试样皿按表A.2规定的条件进行X衍射定性分析,观察是否出现如图4所示
的温石棉或图7所示的透闪石/阳起石的衍射特征峰,且衍射角从2°开始测量。
7.3.2.3 如果出现类似温石棉及透闪石/阳起石的衍射特征峰时,求出经过7.3.1处理的3.1.10所规
定的标准试样与氯化钾处理试样的温石棉及透闪石/阳起石的特征峰面积,判断是否含有温石棉及透闪
石/阳起石。
8 是否含有石棉的认定方法
8.1 如果在X衍射定性分析结果中,出现了图4~图8所示的石棉衍射特征峰,无论其强弱,只要出现
了一个或一个以上特征峰,同时在偏光显微镜的定性分析结果中,三个样本合计3000个粒子中,石棉
的纤维状粒子在4个或4个以上,则认为该试样中含有石棉。接着制备第9章所述的二次分析试样或
三次分析试样,按第10章进行X衍射定量分析。
8.2 如果在X衍射定性分析结果中,没有出现图4~图8所示的石棉衍射特征峰,但在偏光显微镜的
定性分析结果中,三个样本合计3000个粒子中,石棉的纤维状粒子达到4个或4个以上,则认为该试
样中含有石棉。接着制备第9章所述的二次分析试样或三次分析试样,按第10章进行X衍射定量
分析。
8.3 如果在X衍射定性分析结果中,虽然出现了图4~图8所示的石棉衍射特征峰,但是在偏光显微
镜定性分析结果中,三个样本合计3000个粒子中,石棉的纤维状粒子不满4个,则按照7.2.2的偏光
显微镜定性分析方法再次进行分析。
进行再分析时,以出现衍射波峰的石棉及其他可能使用的石棉作为对象,利用一次分析试样,按照
7.2.1.2制成新样本进行分析。
再分析的结果中,如果石棉纤维状粒子仍不满4个,则认为该试样中不含石棉。如果石棉纤维状粒
子在4个或4个以上,则认为该试样中含有石棉,按照8.1进行定量分析。
8.4 如果在X衍射定性分析结果中,没有出现图4~图8所示的石棉衍射特征峰,并且偏光显微镜定
性分析结果中三个样本合计3000个粒子中,石棉纤维状粒子不满4个,则认为该试样中不含石棉。
注:与温石棉的X衍射特征峰相同的矿物有蛇纹石(叶蛇纹石,利蛇纹石)、绿泥石及高岭土矿物(高岭石,埃洛
石)。与铁石棉及蓝石棉拥有同样X线衍射角度(9°~10°)的有滑石。
8.5 对于喷涂用蛭石族,如果经过氯化钾处理的一次分析试样没有出现石棉的X衍射特征峰或者特
征峰的积分强度小于标准试样的积分强度,则认为该试样不含石棉。其他情况都认为该试样中含有
石棉。
9 定量用二次分析试样及三次分析试样的制备方法
9.1 二次分析试样的制备方法
9.1.1 首先测量好制备二次分析试样用的直径25mm的氟树脂胶粘玻璃纤维过滤网(以下简称滤网)
的质量和基础标准物质的X射线衍射强度。
9.1.2 将一次分析试样100mg(M1)进行精确称量后,放入三角烧杯,加入20%的甲酸20mL,无尘水
40mL,用超声波洗净器分散1min。
9.1.3 将三角烧杯放入温度为30℃±1℃的恒温槽内,搅拌30s,静置90s,重复以上操作6次。
9.1.4 用装有直径25mm的玻璃滤网的抽取过滤装置进行抽取过滤。使用与X射线衍射仪的试样台
直径相同的抽取过滤装置及滤网。
注:滤网可以使用银膜过滤网。
9.1.5 干燥后,称量滤网上收集到的试样的质量(M2),作为二次分析试样。
9.1.6 重复9.1.2~9.1.5步骤,制备另外两个二次分析试样。
9.1.7 进行二次分析试样的制备时,当残渣率(M2/M1)超过0.15时,按照9.2制备三次分析试样。
9.2 三次分析试样的制备方法
9.2.1 取9.1制备的二次分析试样10mg~15mg,溶解在无尘水中。
9.2.2 用已知质量的氟树脂胶粘玻璃纤维滤网进行抽取过滤,干燥。
9.2.3 干燥后进行称量(M3),作为三次分析试样。
9.2.4 三次分析试样制备时的注意事项:
---对于将一次分析试样按照6.2.2规定的高温处理条件进行高温处理后质量会减少的无机成分
试样,也可以用高温处理后的一次分析试样来制备二次分析试样。
---如果二次分析试样的量不足以用作三次分析试样时,再按照二次分析试样的制备方法在同样
条件下将一次分析试样制成二次分析试样,再制备三次分析试样。
10.1.1.1 先测量绘制标准曲线时所需的滤网的质量及X射线衍射强度。
10.1.1.3 放入温度为30℃±1℃的恒温槽内,搅拌30s,静置90s。重复以上操作6次。
10.1.1.4 用装有直径25mm的玻璃滤网的抽取过滤装置抽取过滤后的东西作为标准曲线试样。
10.1.1.5 将制备好的各标准曲线试样固定在X衍射分析仪的试样台上,测量基底标准板以及相关X
射线衍射强度,按照附录C的基础标准吸收修正法绘制标准曲线。注意金属基底标准板的主衍射强度
I0Zn需在装有滤网的状态下事先测量好。
10.1.2.1 先测量绘制标准曲线时所需的滤网的质量及X射线衍射强度。
10.1.2.2 精确称量10mg的石棉标准试样放入500mL的烧杯中,加入符合HG/T 2892规定的异丙
醇100mL~150mL搅拌,再用超声波洗净器进行充分分散。然后转移到1000mL的烧瓶中,继续加
入异丙醇直至满1000mL,作为母液。
10.1.2.3 用移液管分别从母液中取出5mL、10mL、30mL、50mL、100mL的悬浊液各3份,分别放
入三角烧杯中。注意取液时应先充分摇晃装有母液的烧瓶,之后马上用移液管吸取。
注:长时间静置的母液中,分散石棉有可能发生沉淀,需要通过目视来判断石棉是否分散均匀。
10.1.2.5 放入温度为30℃±1℃的恒温槽内,搅拌30s,静置90s,重复以上操作6次。
10.1.2.6 用装有直径25mm的玻璃滤网的抽取过滤装置抽取过滤后的东西作为标准曲线试样。
10.1.2.7 将制备好的各标准曲线试样固定在X衍射分析仪的试样台上,测量基底标准板以及相关X
射线衍射强度,按照附录C的基础标准吸收修正法绘制标准曲线。注意金属基底......
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